張志宙，萬 鵬，李樹榮，孫 偉，宿康寧

(1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山 753000；2.西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司稀有金屬特種材料國家重點實驗室，寧夏 石嘴山 753000；3.中色(寧夏)東方集團有限公司，寧夏 石嘴山 753000)

0 引 言

在應用高壓鈉(HPS)燈照明方面，Nb-1Zr用于制作HPS燈的引線和端頭，Nb-1Zr已被認定為HPS放電燈的最佳材料，但是加工過程中鈮鋯管材的開裂趨向大，降低成品率。筆者通過對開裂試樣的檢測分析，研究了其材料的再結(jié)晶行為，從而徹底解決了鈮鋯管的開裂行為。

1 試驗材料及討論

1.1 試驗方法

取開裂試樣進行SEM面掃描(見圖1)→EDS微區(qū)成分檢測(見圖2)→開裂部位進行宏觀酸腐蝕→面掃描和EDS微區(qū)成分檢測(見圖3、圖4)。

1.2 鈮鋯管原因分析及結(jié)果

取開裂試樣進行SEM面掃描，從圖1中可以

圖1 鈮鋯管表面形貌

看出此缺陷可定性為折疊裂紋缺陷，圖2微區(qū)成分圖中含有大量的Si元素，折疊處存在富鋯層，鋯含量達到39.10 %以上，圖3、圖4分別為酸腐蝕過的表面的氧成分和表面形貌。

基于以上斷口形貌特征，進行以下原因分析：由于冷軋時軋槽任意斷面的圓周速度使得正反行程管材承受不同的應力，尤其是寬展量越大，管材承受的應力就越大，在反復不均勻變形下容易橫裂，隨著冷軋加工率的減小，裂紋表現(xiàn)為管材縱向，冷塑性變形中管材表面變形不均勻的拉應力在脆性鋯元素的偏聚的情況下助長了裂紋的產(chǎn)生，當強度超過了材料的極限強度時就會導致表面斷裂，形成如圖1的縱向裂紋，在材料內(nèi)部由于設備硬件高溫產(chǎn)生的Si夾渣物相附在表面，高熔點元素表面變形過程中不隨基體遷移，不容易被切變，形成折疊，整體上斷口屬于折疊延性斷裂，微區(qū)成分圖2可以看出：鋯與鈮基體的間隙氧原子反應生成第二相。為驗證氧元素屬于基體還是氧化膜又進行了酸腐蝕實驗，將該表面放入硫酸、硝酸、氫氟酸的混合液，混合液的比例為5：2：2觀測表面再進行EDS表面檢測，結(jié)果表明：經(jīng)過酸腐蝕過的表面的氧成分相比較圖2依然沒有下降，見圖4，這將進一步說明該氧元素屬于基體，非氧化膜破裂。

1.3 正交試驗DOE

鈮鋯管表面硅鋯元素的富集在加工率較大的情況下導致表面延性開裂?；诖隧椩?qū)︹変喒芡嘶饻囟?、加工率進行兩因子五水平L(52)正交實驗設計，見表1。選取溫度1 050 ℃、1 150 ℃、1 250 ℃、1 350 ℃、1 450 ℃，加工率40 %、56 %、62.5 %、72 %、82.50 %進行全因子正交實驗。

圖2 鈮鋯管表面EDS微區(qū)成分

圖3 酸腐蝕過的表面的氧成分

圖4 酸腐蝕過的表面形貌

B溫度℃C加工率%B1 1 050℃C1 40 %B2 1 150℃C2 56 %B3 1 250℃C3 62.5 %B4 1 350℃C4 72 %B5 1 450℃C5 82.5 %

按照正交實驗設計表進行試驗，共25次試驗，實驗結(jié)果表明：采用組合B4C1、B5C1處理后整體軟化程度、組織結(jié)晶率較好，從結(jié)果來看，1 350 ℃退火(因子B4)后所有產(chǎn)品的金相都符合要求，退火與加工率相比較，退火影響產(chǎn)品的性能較為顯著，60 %～82 %加工率下加工后表面無韌窩圖5；40 %～60 %加工率下3/4的區(qū)域有韌窩圖6，相比較圖5來看，圖7的韌窩深度較深，面積較大，塑性較好。

基于此項原因，考慮薄壁管的表面加工硬化較為劇烈，選擇成品加工率為40 %～62.5 %，這樣既使在Si元素富集的情況下也不會造成開裂，避免臨界加工率加工后造成的表面開裂問題，從不同溫度下鈮鋯管的抗拉強度曲線從圖8來看，隨著退火溫度的提高；溫度每提高100 ℃，強度在1 250 ℃～1 350 ℃曲線斜率最大，且下降較為明顯，1 350 ℃～1 450 ℃力學性能較為穩(wěn)定，延伸率也較為穩(wěn)定。

圖5 60 %～82 %加工率下表面無韌窩

圖6 40 %～60 %加工率下3/4有韌窩

圖7 韌窩放大

圖8 不同退火溫度下鈮鋯管的抗拉強度

2 結(jié) 語

1)采用SEM面掃描、宏觀酸腐蝕的方法確定氧含量超標屬于基體而非過程氧化造成，造成折疊缺陷的內(nèi)部原因為鈮鋯管表面存在大量的Si、O元素，外部原因為加工率大、退火溫度較低。

2)鈮鋯管DOE正交實驗結(jié)果表明：加工率為40 %～62.5 %加工后再經(jīng)1 350 ℃×60 min退火后的組織較好，可大幅度減少鈮鋯管的表面折疊開裂傾向。