嚴(yán) 瑛 陳 燕

（陜西工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 陜西咸陽(yáng) 712000）

丙烯酸酯是指丙烯酸及其同系物的酯類(lèi)的總稱(chēng)。純品為白色針狀結(jié)晶，難溶于水和一般有機(jī)溶劑，能溶于熱乙醇中，稍溶于熱水中，易溶于稀酸、稀堿水溶液，在酸堿中穩(wěn)定。廣泛用于建筑、造紙、皮革、紡織、服裝、染整、塑料加工、樹(shù)脂制造、合成橡膠乳液制造等領(lǐng)域。丙烯酸在工業(yè)上主要用來(lái)生產(chǎn)丙烯酸酯類(lèi)（樹(shù)脂），占丙烯酸總消費(fèi)量的 70% 左右，本文將對(duì)新型丙烯酸酯漿料的性能進(jìn)行測(cè)試 [1]。

1 新型丙烯酸酯漿料制備

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

丙烯酸（AA）（分 析 純）、丙烯酰胺（AM）（化學(xué) 純）、丙烯酸丁酯（BA）（分 析 純）、 十二烷基硫酸鈉（SDS）（分 析 純）、丙烯腈（AN）（化 學(xué) 純）：成都聯(lián)合化工試劑研究所；過(guò)硫酸銨（APS）（分 析 純）、氨水（NH4OH）（化 學(xué) 純）：西安化學(xué)試劑廠(chǎng)。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

NDJ-79 旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)：中外合資廣東精湛設(shè)備廠(chǎng)有限公司；YG172 型毛羽儀：陜西長(zhǎng)嶺紡織科技有限公司；Y731 型抱合儀：溫州方圓紡織儀器有限公司；恒溫烘箱YHW-1102：南通宏大紡織儀器制造有限公司；60SXR紅外光譜儀：美國(guó)NICOLET公司;HD021N電子單紗強(qiáng)力儀:南通宏大紡織儀器制造有限公司

1.3 實(shí)驗(yàn)裝置

本課題所采用的聚合反應(yīng)裝置如圖1所示。

圖注：1-攪拌桿；2-溫度計(jì)；3-水浴槽；4-冷凝回流管；5-三頸燒瓶。

圖1 聚合反應(yīng)裝置Fig. 1 Polymeric reaction unit

1.4 漿料制備

在容積為500mL的三頸瓶中加入適量的去離子水、NH4OH、AA、AM和AN，攪拌。然后再加入SDS待其完全溶解后加入BA和APS，充分?jǐn)嚢韬箝_(kāi)始升溫到設(shè)定溫度，開(kāi)始記時(shí)。反應(yīng)數(shù)小時(shí)后降溫，出料[2-3]。

2 新型丙烯酸酯漿料的物理指標(biāo)

2.1 新型丙烯酸酯漿料的表征(紅外光譜圖）

將預(yù)先制得的丙烯酸酯漿料配制成10%的含固量的漿液做成漿膜，進(jìn)行紅外光譜分析，紅外光譜圖如圖2所示。紅外光譜圖中橫坐標(biāo)是波數(shù)(cm-1)，縱坐標(biāo)是透光率（%），當(dāng)漿料分子中基團(tuán)原子振動(dòng)、擺動(dòng)產(chǎn)生紅外光吸收時(shí)，就會(huì)在圖譜上產(chǎn)生相應(yīng)的吸收峰[4]。

圖2 新型丙烯酸酯漿料紅外光譜圖Fig. 2 Infrared spectroscopy of new acrylate size

從對(duì)圖2中各個(gè)吸收峰的分析可以看出，由于共聚反應(yīng)時(shí)所用的單體的多樣性導(dǎo)致了光譜圖的復(fù)雜性：在2250cm-1處出現(xiàn)腈基特征吸收峰；在1731cm-1處的強(qiáng)吸收峰是酯基的特征吸收峰；在1570cm-1附近出現(xiàn)的吸收峰是酰胺基團(tuán)吸收峰；1400cm-1附近出現(xiàn)的吸收峰是羧酸鹽吸收峰；在3232cm-1處是羥基伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的特征吸收；2957cm-1處和其余的低波數(shù)處的峰是由碳鏈骨架中-CH2-的C-H伸縮振動(dòng)引起。從而可以證明自制丙烯酸酯漿料分子組成的可信性[5]。

2.2 新型丙烯酸酯漿料性能

按新型丙烯酸酯漿料配方中親/疏水性單體的含量合成單獨(dú)的丙烯酸漿料和聚丙烯酸丁酯漿料，然后混合均勻，測(cè)定其粘附性能及放置穩(wěn)定性[6]。

2.2.1 粘附性能

配制1%濃度的漿液進(jìn)行粘附力測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 粘附性能比較Table 1 Comparison of adhesion properties

2.2.2 放置穩(wěn)定性

配制6%濃度的漿液，放置于透明玻璃瓶中，觀察是否有分層現(xiàn)象，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 放置穩(wěn)定性比較Table 2 Comparison of placement stability

雖然理論上聚丙烯酸和聚丙烯酸丁酯的混合漿料也能夠測(cè)出與新型丙烯酸酯漿料相似的紅外光譜圖，但是從以上比較可以看出混合漿料的物理及漿紗性能卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)不及新型丙烯酸酯漿料，可以證明新型丙烯酸酯漿料的真實(shí)性[7-8]。

3 新型丙烯酸酯漿料的物理指標(biāo)

3.1 測(cè)試方法

（1）含固量： 利用恒重稱(chēng)重法。取漿液4g左右，在烘箱中（105℃）烘至恒重,用式（1）計(jì)算含固量：

式（1）中W% 為含固量；W為漿液干重；W*為漿液濕重。

(2)pH值： 利用1～14廣泛pH試紙來(lái)測(cè)試，取試紙一條浸入漿液中，半秒鐘后取出與標(biāo)準(zhǔn)色版比較得出漿液的pH值。

(3)粘度：利用 NDJ-79型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，漿液粘度的測(cè)試方法按照4.1所述進(jìn)行操作。

3.2 物理指標(biāo)

新型丙烯酸酯漿料的各種物理指標(biāo)見(jiàn)表3。

表3 新型丙烯酸酯漿料的物理指標(biāo)Table 3 Physical indexes of new acrylate size

4 測(cè)試分析

4.1 粘度穩(wěn)定性測(cè)試

漿液在上漿工藝所經(jīng)歷的一段時(shí)間內(nèi)，由于外界環(huán)境的變化可能引起漿槽溫度的波動(dòng)。所以在保持高溫或溫度小范圍內(nèi)波動(dòng)的狀態(tài)下，漿液粘度變化的大小直接影響上漿效果。因?yàn)闈{液粘度關(guān)系到漿料分子向紗線(xiàn)的浸透速率。粘度大，容易形成表面上漿，滲入紗內(nèi)部的漿料分子較少；粘度小，不利于服帖毛羽。粘度適當(dāng)，漿料在紗內(nèi)部和表面都浸潤(rùn)，粘結(jié)效果好。漿液的粘度及粘度熱穩(wěn)定性是漿料一個(gè)重要的質(zhì)量指標(biāo)[9-10]。

新型丙烯酸酯漿料的粘度穩(wěn)定性的測(cè)試方法如下：在三頸瓶中用蒸餾水將新型丙烯酸酯漿料配制成濃度為6%的漿液，把漿液裝在有冷凝管的三頸瓶中攪拌，用水浴分別加熱至85℃、90℃、95℃，每隔30min用NDJ-79型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定不同溫度下漿液的粘度，共保溫3min。新型丙烯酸酯漿料粘度測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 合成漿料粘度Table 4 Viscosity of synthetic slurry

由表4實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)可以看出，漿液的粘度隨著溫度小范圍的波動(dòng)變化不大，溫度在10℃內(nèi)變化時(shí)粘度極差為2.5cp；另外，新型丙烯酸酯漿料的粘度隨著時(shí)間的延長(zhǎng)幾乎粘度沒(méi)有波動(dòng)，最大差值是1.5cp。故新型丙烯酸酯漿料粘度很穩(wěn)定，具有很好的漿用穩(wěn)定性[11]。

4.2 增粘性測(cè)試

由于某些丙烯酸類(lèi)漿料與淀粉漿混合后通常會(huì)引起混合漿粘度的增大，稱(chēng)為增稠現(xiàn)象，從而影響漿紗質(zhì)量，故需要檢測(cè)其增粘性指標(biāo)。配置6%濃度的含不同比例的新型丙烯酸酯漿料和變性淀粉的混合漿液，測(cè)試其粘度及粘度穩(wěn)定性的變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

式（3）中：η1為 在95℃保溫1小時(shí)測(cè)得的粘度值，mPa·s ；max|η-η′| 為 溫度升到 95℃保溫開(kāi)始計(jì)時(shí)后，每30min測(cè)定一次粘度值，共測(cè)6次（3h），后5次測(cè)定的粘度值的極差。

表5 混合漿粘度Table 5 Viscosity of mixed slurry.

從表5中數(shù)據(jù)可以看出，隨著新型丙烯酸酯漿料含量的增加，混合漿液的粘度反而有所下降，并且提高了混合漿液的粘度熱穩(wěn)定性。在丙烯酸酯漿料含量小于30%的范圍內(nèi)漿液的粘度變化不大。由于在經(jīng)紗上漿工藝中，丙烯酸類(lèi)漿料的含量一般都小于30%，所以新型丙烯酸酯漿料不會(huì)引起增稠現(xiàn)象，并且對(duì)穩(wěn)定混合漿液粘度有一定的作用。

4.3 漿料的粘附性能

漿料與紗線(xiàn)的粘附作用被認(rèn)為是物理力作用過(guò)程，漿料分子在溶液中由于熱運(yùn)動(dòng)向被粘附物表面靠近，由于極性基團(tuán)相吸作用及外力推動(dòng)，漿料分子潤(rùn)濕、浸透被粘附物表面。漿料與被粘附物之間的粘合主要是以范德華力、氫鍵等形式存在，使兩者粘結(jié)在一起。如果兩者高分子結(jié)構(gòu)相似，分子鏈段相互擴(kuò)散、糾纏，則相互結(jié)合更加牢固[12]。

本課題所研制新型丙烯酸酯漿料的目的是取代PVA上漿，所以比較該漿料與PVA粘附性能的差異，也是需要研究的一個(gè)內(nèi)容。具體方法如下：配制含不同比例新型丙烯酸酯漿料和PVA（1799）的混合漿料來(lái)測(cè)試漿液的粘附性能。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。

表6 混合漿粘附力（新型丙烯酸酯漿料:PVA）Table 6 Adhesion force of mixed size (New acrylate size:PVA)

從表 6實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出，隨著新型丙烯酸酯漿料比例的減小，漿液對(duì)滌/棉粗紗粘附性能下降，可以看出新型丙烯酸酯漿料比PVA對(duì)滌/棉紗有更好的粘附性能[13]。

4.4 漿膜吸濕性比較

將新型丙烯酸酯漿料（自制漿料）與收集到的丙烯酸類(lèi)漿料（1#、2#漿料）分別做成漿膜，放于烘箱中烘至恒重，取出放置于相同環(huán)境中，平衡24h后稱(chēng)重計(jì)算吸濕率，結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 吸濕率比較/%Table 7 Comparison of moisture absorption /%

從上表中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，新型丙烯酸酯漿料的吸濕率均小于常用的兩種丙烯酸類(lèi)漿料[14]，說(shuō)明新型丙烯酸酯漿料在克服吸濕性能上有所改進(jìn)。

5 小結(jié)

（1）新型丙烯酸酯漿料從紅外光譜圖和物理及漿紗性能的比較可證明其真實(shí)性。

（2）新型丙烯酸酯漿料含固量較高為37.8%，粘度小于9.5cp，pH值為6.5～7.2，具有很好的放置和漿用穩(wěn)定性，水溶性好，其漿液與淀粉漿混溶性良好，混合漿液無(wú)增稠現(xiàn)象且有利于粘度熱穩(wěn)定性的提高，對(duì)滌/棉紗粘附力好，吸濕回潮性有所改善。