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      吸附有機(jī)氣體飽和廢活性炭熱再生的實(shí)驗(yàn)效果

      2020-06-23 08:39:06萬月亮趙夢(mèng)醒王燕燕劉廷志武晨煜
      關(guān)鍵詞:微孔孔徑活性炭

      萬月亮,趙夢(mèng)醒,王燕燕,劉廷志,武晨煜

      (天津市制漿造紙重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津科技大學(xué)輕工科學(xué)與工程學(xué)院,天津 300457)

      活性炭是以煤焦油、合成高分子材料、果殼、農(nóng)作物廢棄物等為原料,經(jīng)過高溫或其他炭化活化方法得到的微晶質(zhì)碳材料.活性炭中含有無定形碳且具有亂層結(jié)構(gòu),比表面積大、孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá),具有極強(qiáng)的吸附能力,廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、化工生產(chǎn)、食品制造、環(huán)境治理等領(lǐng)域.活性炭吸附過程復(fù)雜,涉及到范德華力、靜電作用及絡(luò)合反應(yīng)3種機(jī)理[1].

      活性炭吸附大量污染物后,其表面所帶官能團(tuán)和內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化,導(dǎo)致活性炭比表面積減少,活性下降,需要再生才可恢復(fù).吸附飽和活性炭可通過現(xiàn)場(chǎng)再生處理,實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用.活性炭再生是指在不毀壞活性炭原有孔隙結(jié)構(gòu)的前提下,采用不同的方法,使污染物從活性炭上脫附,恢復(fù)其吸附性能,達(dá)到循環(huán)再利用目的.但一般再生過程受現(xiàn)場(chǎng)條件限制,無法 100%恢復(fù)活性炭吸附性能,多次再生后,活性炭結(jié)構(gòu)也會(huì)發(fā)生變化,活力下降,無法繼續(xù)使用,成為危險(xiǎn)固體廢物,需要集中處置.目前常用的飽和活性炭再生方法有熱再生法[2]、水蒸氣再生法[3]、溶劑再生法以及各類新型再生技術(shù).

      熱再生技術(shù)是通過加熱對(duì)炭材料進(jìn)行處理,通常包括干燥、熱解及活化 3個(gè)階段,對(duì)應(yīng)的溫度范圍一般在105℃以下、105~800℃和800~1000℃.干燥階段是水分的蒸發(fā)及部分揮發(fā)性有機(jī)氣體(VOCs)的脫附過程;熱解階段為低沸點(diǎn)有機(jī)物的熱脫附過程及高沸點(diǎn)大分子有機(jī)物的熱解過程;活化階段主要作用是清理活性炭孔隙內(nèi)的殘余物,恢復(fù)活性炭的吸附性能[4].Bagreev等[5]通過 300℃熱處理吸附硫化氫飽和的廢椰殼基活性炭,連續(xù) 3次吸附-熱再生循環(huán)后,活性炭孔結(jié)構(gòu) 100%再生,但硫化氫吸附能力僅為初始值的30%.

      水蒸氣再生是指在 80~200℃條件下通入水蒸氣,打破活性炭與吸附質(zhì)之間平衡關(guān)系,實(shí)現(xiàn)吸附質(zhì)的脫附及活性炭的再生.高溫水蒸氣能與活性炭孔隙內(nèi)的基團(tuán)發(fā)生反應(yīng),使活性炭內(nèi)部具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu),改善吸附性能[6].Sabio等[7]對(duì)硝基苯酚模擬廢水吸附活性炭進(jìn)行再生,分析了硝基苯酚飽和炭的熱解、熱解-氣化和直接氣化的再生過程,發(fā)現(xiàn)熱解過程不能完全消除活性炭吸附的污染物,直接氣化處理能清理沉積在活性炭孔隙內(nèi)的雜質(zhì),降低操作成本,使活性炭的吸附性能恢復(fù)率達(dá)到90%.

      溶劑再生法是通過打破活性炭、吸附質(zhì)和再生溶液之間平衡關(guān)系,使吸附質(zhì)脫附恢復(fù)活性炭的吸附性能[8-9].范明霞等[10]以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5%的硝酸溶液為再生溶劑,再生多種重金屬飽和吸附的活性炭,發(fā)現(xiàn)再生次數(shù)為5次時(shí),活性炭的質(zhì)量損耗率低于20%,性能恢復(fù)率達(dá)80%,再生效果較好.

      電化學(xué)再生法是使飽和活性炭在電場(chǎng)的作用下發(fā)生極化,形成微電解槽[11-13],通過氧化-還原反應(yīng),使污染物發(fā)生分解或脫附,實(shí)現(xiàn)再生.該法對(duì)活性炭的影響較小[14].Berenguer 等[15]采用濾壓式電化學(xué)電池對(duì)吸附酚飽和的活性炭進(jìn)行電化學(xué)再生,飽和活性炭的孔隙度顯著恢復(fù),吸附再生率接近80%.

      超聲波、微波[16]等再生法是利用波在活性炭表面施加能量,加劇活性炭表面基團(tuán)熱運(yùn)動(dòng)或使污染物炭化[17],使吸附質(zhì)脫附,達(dá)到再生目的[18].Ania等[19]采用微波的加熱方式對(duì)活性炭再生,認(rèn)為微波加熱可更有效地保留再生活性炭的多孔性結(jié)構(gòu).呂春芳等[20]采用微波輻射法再生吸附亞甲基藍(lán)飽和的活性炭,再生活性炭的性能恢復(fù)率接近100%.

      本研究采用的活性炭原料為經(jīng)多次現(xiàn)場(chǎng)再生,吸附性能下降嚴(yán)重的廢活性炭,再進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)再生也無法繼續(xù)使用.對(duì)其進(jìn)行更強(qiáng)再生處理,恢復(fù)其吸附性能,既可實(shí)現(xiàn)資源化利用,又可解決固廢運(yùn)輸、處置等問題,可謂一舉多得.

      1 材料與方法

      1.1 實(shí)驗(yàn)原料和試劑

      飽和廢活性炭由天津市武清立邦涂料公司提供,為蜂窩狀活性炭,用于涂料生產(chǎn)車間有機(jī)揮發(fā)性氣體(VOCs)的吸附控制,并經(jīng)過多次現(xiàn)場(chǎng) 200~300℃低溫再生,已喪失大部分吸附性能,無法繼續(xù)使用,屬危險(xiǎn)固廢;新活性炭為飽和廢活性炭同批樣品,未使用.

      氯化鉀、碘,分析純,天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠;硫代硫酸鈉,分析純,北京化工廠;可溶性淀粉、亞甲基藍(lán),分析純,天津市江天化工技術(shù)有限公司;五水合硫酸銅、磷酸二氫鉀,分析純,天津市化學(xué)試劑一廠.

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      1.2.1 廢活性炭再生

      廢活性炭再生在密封罐(圖 1)內(nèi)進(jìn)行,密封罐由量熱用氧彈改造而成,在上蓋側(cè)面開一個(gè)直徑1.2mm小孔,以均勻由于加熱而產(chǎn)生的內(nèi)外壓力.

      稱取一定量的廢活性炭,轉(zhuǎn)移到自制密封罐中,置于馬弗爐中,按照 15℃/min速率升溫,從室溫升至設(shè)定溫度,并于此溫度保溫一定時(shí)間;熱再生結(jié)束后,自然降溫至室溫,取出活性炭,置于放有中速定性濾紙的布氏漏斗中,通過抽濾裝置抽濾.由于難裂解的有機(jī)物大分子會(huì)在高溫下發(fā)生炭化形成有機(jī)殘?zhí)?,并殘留在活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)內(nèi),堵塞孔隙,減小孔容,導(dǎo)致活性炭的吸附性能不能完全恢復(fù),所以,抽濾后用活性炭10倍質(zhì)量的95~100℃自來水沖洗活性炭,實(shí)現(xiàn)再生活性炭的活化.最后,于 105℃條件下干燥至質(zhì)量恒定,得到熱再生活性炭.粉碎過篩,進(jìn)行指標(biāo)測(cè)定.

      圖1 自制密封罐Fig. 1 Modified sealing cans

      1.2.2 熱再生活性炭表征

      活性炭熱穩(wěn)定性采用美國 TA公司的 TGAQ500型熱重分析儀進(jìn)行測(cè)試.以 10℃/min的速率從室溫升高至 900℃,并繪制活性炭的熱重分析曲線;紅外表征參照文獻(xiàn)[21]中的制樣方法,采用FTIR-650型傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行檢測(cè),分析表面基團(tuán)變化;活性炭的晶體結(jié)構(gòu)分析參照文獻(xiàn)[22]采用TD-3500型X射線衍射分析儀測(cè)定,掃描角度2θ的范圍為 5°~70°,步長為 4°/min;孔隙特性分析采用Autosorb-iQ型全自動(dòng)比表面和孔徑分布分析儀測(cè)定,用 BJH計(jì)算法和 Langmuir計(jì)算法對(duì)吸附-脫附等溫線進(jìn)行分析,通過 DFT計(jì)算活性炭的孔徑分布圖;碘吸附值和甲基藍(lán)吸附值分別參照 GB/T 7702.7—2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法·碘吸附值的測(cè)定》、GB/T 7702.6—2008《煤質(zhì)顆?;钚蕴吭囼?yàn)方法·亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)定.

      2 結(jié)果與討論

      2.1 活性炭熱穩(wěn)定性分析

      為研究廢活性炭中有機(jī)揮發(fā)物的熱穩(wěn)定性,并為后續(xù)再生脫附提供參考,實(shí)驗(yàn)中首先采用TGA-Q500型熱重分析儀,以氮?dú)鉃楸Wo(hù)氣,測(cè)定廢活性炭的熱重分析曲線,并與新活性炭進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果如圖 2所示.

      圖2 活性炭熱重分析曲線Fig. 2 Thermal gravimetric curve of activated carbons

      由圖2可知:新活性炭與廢活性炭的熱解過程大致可以分為3個(gè)階段.第一階段為 20~100℃,此階段存在明顯的失重峰,是快速失重的過程,此過程中,一部分是活性炭吸附水分的蒸發(fā)[23],另一部分為揮發(fā)性有機(jī)氣體.對(duì)照兩個(gè)活性炭樣本,廢活性炭的失重峰較新活性炭延遲,且寬度遠(yuǎn)大于新活性炭,主要為活性炭吸附的小分子揮發(fā)氣體的脫附.第二階段為 100~500℃,主要是活性炭吸附的易揮發(fā)物質(zhì)的物理脫附過程[24],對(duì)比新活性炭和廢活性炭可以發(fā)現(xiàn):在 100~500℃,新活性炭相對(duì)較穩(wěn)定,基本沒有變化,而廢活性炭質(zhì)量隨溫度升高一直呈現(xiàn)下降趨勢(shì),說明有大量物質(zhì)不斷脫附和釋放,在 100~120℃之間、近 300℃和 500℃附近存在寬峰,說明此階段有某種有機(jī)揮發(fā)物大量脫附.第三階段在500~900℃,主要是活性炭吸附的難降解有機(jī)物的熱解過程[11],熱解過程需克服化學(xué)吸附作用,故在較高溫度下才能發(fā)生.新活性炭在600℃左右存在一個(gè)明顯的失重峰[12],主要是活性炭在成型過程中添加的粘結(jié)料的熱解過程,包括黏合性木質(zhì)素、煤焦油等有機(jī)黏合劑.而廢活性炭沒有,這是因?yàn)轱柡突钚蕴慷啻维F(xiàn)場(chǎng)再生,這些物質(zhì)已經(jīng)變性或揮發(fā)去除.對(duì)照新活性炭,廢活性炭在 100~900℃質(zhì)量持續(xù)下降,而新活性炭只在600℃左右存在一個(gè)峰,說明廢活性炭在升溫過程中持續(xù)有污染物脫除,這是廢活性炭吸附能力下降的主要原因.

      2.2 熱再生條件優(yōu)化

      熱再生方法是活性炭再生最常用方法,此法除揮發(fā)物外,不存在其他二次污染,較適合于有機(jī)氣體飽和廢活性炭再生,本文以碘吸附值、亞甲基藍(lán)吸附值為指標(biāo),對(duì)再生溫度和保溫時(shí)間兩個(gè)最主要參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化.

      2.2.1 再生溫度優(yōu)化

      取一定量的飽和廢活性炭,按照 1.2.1節(jié)的方法,制備熱再生活性炭,在不同再生溫度下保溫60min,探討溫度對(duì)再生效果影響,結(jié)果如圖3所示.

      圖3 再生溫度對(duì)再生活性炭吸附性能的影響Fig. 3 Effect of regeneration temperature on activated carbon adsorption

      從圖 3可知:隨著再生溫度的升高,再生活性炭的碘吸附值和亞甲基藍(lán)吸附值總體呈先上升后下降的趨勢(shì).當(dāng)再生溫度為 800℃時(shí),再生活性炭吸附性能最好,碘吸附值、亞甲基藍(lán)吸附值分別為329.69mg/g、83.95mg/g.隨著溫度升高,飽和廢活性炭吸附的有機(jī)氣體通過脫附或裂解方式不斷從活性炭中解離,使活性炭孔隙結(jié)構(gòu)得以恢復(fù),當(dāng)溫度超過800℃,活性炭的微晶結(jié)構(gòu)發(fā)生膨脹,中孔孔洞結(jié)構(gòu)可能會(huì)發(fā)生塌陷,堵塞孔隙結(jié)構(gòu),使孔容減小,導(dǎo)致活性炭的吸附性能下降[25-26].

      2.2.2 保溫時(shí)間對(duì)再生效果的影響

      取一定量的飽和廢活性炭,按照 1.2.1節(jié)的方法,在800℃溫度下分別保溫30、60、90和120min,研究保溫時(shí)間對(duì)再生效果的影響,結(jié)果如圖4所示.

      圖4 保溫時(shí)間對(duì)再生活性炭吸附性能的影響Fig. 4 Effect of regeneration time on adsorption

      由圖 4可知:當(dāng)溫度為 800℃,保溫時(shí)間在60min內(nèi),隨時(shí)間的延長,再生活性炭的吸附性能逐漸改善.保溫時(shí)間超過 60min,活性炭的吸附性能反而降低.結(jié)合飽和廢活性炭熱失重過程,可以看出在升溫過程中,活性炭吸附的有機(jī)物不斷裂解,達(dá)到最高溫度后,會(huì)有一些物質(zhì)繼續(xù)裂解,但過長的保溫時(shí)間可使活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,特別是 2nm 以下的微孔的塌陷,會(huì)在很大程度上影響活性炭的吸附性能[27-28],因此保溫時(shí)間不宜過長,以 60min為宜.飽和廢活性炭經(jīng) 800℃熱再生處理后,再生活性炭得率為 75.19%,主要損失為活性炭吸附的有機(jī)物的裂解和脫附,對(duì)炭結(jié)構(gòu)的燒蝕并不嚴(yán)重.

      2.3 再生活性炭表征

      在 800℃溫度下,保溫再生 60min,對(duì)飽和活性炭進(jìn)行再生,對(duì)得到的再生活性炭進(jìn)行表征.

      2.3.1 熱再生對(duì)活性炭晶型影響

      為研究熱再生對(duì)活性炭的晶體結(jié)構(gòu)影響,采用TD-3500型 X射線衍射儀,測(cè)定飽和廢活性炭和再生活性炭的X射線衍射曲線,結(jié)果如圖5所示.

      圖5 活性炭的X射線衍射圖Fig. 5 XRD patterns of activated carbons

      由圖5可知:飽和廢活性炭與熱再生活性炭都存在 2個(gè)特征衍射峰,一個(gè)強(qiáng)度高、較明顯在 2θ=29°處,另一個(gè)強(qiáng)度較低、在 2θ=50°左右,分別對(duì)應(yīng)的是活性炭的 002晶面和 100晶面[29].飽和廢活性炭經(jīng)熱再生處理后,在 2θ=29°及 50°左右的特征衍射峰強(qiáng)度增加,說明熱再生處理會(huì)使廢活性炭無定形結(jié)構(gòu)減弱,內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)更加有序,微晶結(jié)構(gòu)更加規(guī)整.而這一過程伴隨著廢活性炭的脫吸過程,特別是一些通過化學(xué)吸附而結(jié)合在活性炭表面的有機(jī)物,在高溫作用下裂解或脫除,使得活性炭組分中石墨結(jié)構(gòu)碳與污染物脫離,恢復(fù)成石墨結(jié)構(gòu)碳,其比例增加是微晶結(jié)構(gòu)均一化和規(guī)整化的原因.李洪美[29]發(fā)現(xiàn)熱處理會(huì)使活性炭的微晶結(jié)構(gòu)規(guī)整化,從而改善吸附性能,這與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果結(jié)論類似.

      2.3.2 熱再生活性炭紅外表征

      采用 FTIR-650型傅里葉變換紅外光譜儀,研究熱再生活性炭與飽和廢活性炭的紅外光譜圖,結(jié)果如圖6和表1所示.由表1可知:這兩種活性炭樣品在3405cm-1處、1024cm-1處和指紋區(qū) 500~1000cm-1處都存在較強(qiáng)的特征吸收峰,主要是由 O—H鍵和C—N鍵伸縮振動(dòng)引起的.指紋區(qū)出現(xiàn)的特征峰較多,分子結(jié)構(gòu)的微小變化都會(huì)引起此處特征峰的變化;飽和廢活性炭經(jīng) 800℃熱再生處理后,在波數(shù)為1631cm-1和 1100cm-1處的特征峰消失,意味著經(jīng)800℃熱再生處理后,活性炭吸附的對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、乙苯等芳香烴類以及醛類、烷烴類有機(jī)揮發(fā)性氣體得到了有效去除.路遙等[30]發(fā)現(xiàn)熱再生處理能分解活性炭表面吸附的鄰氨基苯甲酸、鄰氨基苯甲酸甲酯等,使 C=C鍵和 C—O鍵的伸縮振動(dòng)幅度減小,特征峰減弱,這一結(jié)論與本實(shí)驗(yàn)結(jié)論類似.

      圖6 活性炭紅外光譜圖Fig. 6 FTIR spectra of activated carbons

      表1 不同活性炭表面吸收峰歸屬及變化Tab. 1 Attribution and changes of surface absorption peaks of different activated carbons

      2.3.3 熱再生對(duì)活性炭孔隙特性的影響

      熱再生活性炭與飽和廢活性炭吸附-脫附研究結(jié)果如圖7所示.由圖7可知:兩個(gè)活性炭樣品在相對(duì)壓力較低時(shí)氮?dú)獾奈搅烤捅容^大,相對(duì)壓力較低時(shí),吸附等溫線平緩上升;隨著相對(duì)壓力增高,吸附質(zhì)會(huì)發(fā)生毛細(xì)管凝聚現(xiàn)象,氮?dú)馕搅吭黾虞^快,隨著壓力的增加,活性炭微孔吸附結(jié)束,只產(chǎn)生表面吸附,氮?dú)馕搅吭黾泳徛?;在接近飽和壓力時(shí),中孔開始吸附,氣體吸附量又急劇上升,吸附等溫線都屬于Ⅰ型與Ⅳ型的結(jié)合[31],說明活性炭具有發(fā)達(dá)的微孔和中孔.在脫附過程中,兩個(gè)活性炭樣品的脫附曲線與吸附曲線并不一致,飽和廢活性炭滯后環(huán)較寬呈現(xiàn) H2型,活性炭內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)類型可能為墨水瓶孔,其吸附等溫線出現(xiàn)“脫尾”現(xiàn)象,說明微孔所占比例較小[32];熱再生活性炭的滯后環(huán)較窄,說明再生活性炭的微孔所占比例增加.這與中微孔在再生過程中解吸恢復(fù)有關(guān).另外,從圖 7中還可以看出,在相同的壓力下,再生活性炭的吸附量要高于飽和廢活性炭,這說明再生活性炭的孔容較大.

      圖7 活性炭N2吸附-脫附曲線Fig. 7 N2adsorption and desorption curve of activated carbons

      圖8 和表2分別表示活性炭通過DFT方法導(dǎo)出的孔徑分布圖和通過 Langmuir計(jì)算法和 BJH計(jì)算法得到的活性炭比表面積及中孔孔隙結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù).

      圖8 活性炭孔徑分布曲線Fig. 8 Pore-size distribution curves of activated carbons

      表2 活性炭比表面積和孔徑參數(shù)Tab. 2 The surface area and pore structure parameters of activated carbons

      由圖 8可知:兩個(gè)活性炭樣品的孔徑分布均在1~10nm,超過10nm的孔徑數(shù)極少.1~10nm范圍內(nèi)的孔隙結(jié)構(gòu)中,飽和廢活性炭的微孔所占比例較少,經(jīng)800℃熱再生處理后,活性炭的微孔數(shù)量變多.

      由表 2可知:飽和廢活性炭經(jīng)熱再生處理后,比表面積由 520.67m2/g提高到 1143.43m2/g、孔容由0.21cm3/g增加到0.39cm3/g,平均孔徑由6.85nm降低至 2.26nm.廢活性炭經(jīng) 800℃熱再生處理后,導(dǎo)致吸附物質(zhì)脫吸或分解,活性炭微孔恢復(fù),比例增大,因此平均孔徑減?。嚆y明[33]發(fā)現(xiàn)電熱再生法會(huì)損壞再生活性炭的微孔,在活性炭的孔徑分布圖 4~5nm范圍會(huì)出現(xiàn)新的分布峰,這與本研究結(jié)果類似.

      3 結(jié) 論

      (1)以吸附涂料生產(chǎn)工業(yè)有機(jī)氣體飽和廢活性炭為原料,采用熱再生方法對(duì)飽和廢活性炭再生,最佳再生溫度為 800℃,保溫時(shí)間為 60min.此條件得到的活性炭碘吸附值、亞甲基藍(lán)吸附值分別為329.69mg/g、83.95mg/g;與新炭相比碘吸附性能與亞甲基藍(lán)吸附性能恢復(fù)率分別為70.03%、68.83%.

      (2)廢活性炭中含有的有機(jī)物會(huì)堵塞微孔,導(dǎo)致平均孔徑增大而比表面積降低.通過對(duì)比新活性炭與廢活性炭的熱重曲線發(fā)現(xiàn)在熱處理過程中吸附有機(jī)物會(huì)持續(xù)脫附或分解.熱再生處理能使廢活性炭無定形結(jié)構(gòu)減弱,內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)更加有序,微晶結(jié)構(gòu)更加規(guī)整;紅外及孔隙特性分析表明熱再生可有效使有機(jī)物裂解或脫附.孔隙特征及晶體結(jié)構(gòu)分析確定微孔結(jié)構(gòu)恢復(fù),有效提高了比表面積和微孔孔容.

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      直接合成法制備載銀稻殼活性炭及其對(duì)苯并噻吩的吸附
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