防護口罩中環(huán)氧乙烷測定結(jié)果不確定度的評定

王力君　張瑾暉　付飛霞　張明譽

摘 要：本文對防護口罩中環(huán)氧乙烷測定的不確定度進行了評估，分析了測量過程中引入的不確定度，通過建立數(shù)學模型，計算不確定度分量，求出合成不確定度和擴展不確定度，最終計算出結(jié)果的表示式。

關鍵詞：防護口罩;環(huán)氧乙烷;不確定度

環(huán)氧乙烷（EO）為一種最簡單的環(huán)醚，屬于雜環(huán)類化合物，是重要的石化產(chǎn)品。分子式為C2H4O，CAS No.75-21-8，分子式為44[1]。常用環(huán)氧乙烷氣體對食料、紡織品，以及外科器材等進行熏蒸消毒，如皮革、化纖織物、精密儀器、生物制品、醫(yī)療用品等。

1 測定方法概述

本項目采用GB/T14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第1部分：化學分析方法9環(huán)氧乙烷殘留量測定—氣相色譜法》標準方法進行測定[1]。將樣品截為5mm長碎塊（或10mm2片狀物），取1.0g放入20mL萃取容器中，精密加入5mL水，密封，60℃±1℃溫度下平衡40min。平衡后迅速取上部氣體，注入進樣室，進行氣相色譜分析。

2 被測量的數(shù)學模型

式中：WEO-產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量，單位為微克每克（μg/g）;5-量取的浸提液體積，單位為毫升（mL）;c-標準曲線上找出的測試液相應的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）;m-稱樣量，單位為克（g）。

3 構成不確定度的主要分量

構成不確定度的主要來源有：檢測儀器，天平稱量m，稀釋因子F，溶液體積V，由標準曲線計算溶液質(zhì)量濃度ρ。如下所示[2]：

4 不確定度的評定

不確定度評定主要分為A類評定和B類評定。

4.1 A類評定

對在規(guī)定測量條件下測得的量值用統(tǒng)計分析的方法進行的測量不確定度分量的評定。6次平行試驗得到環(huán)氧乙烷的結(jié)果見表1。

4.2 B類評定

用不同于測量不確定度A類評定的方法對測量不確定度分量進行的評定。

4.2.1 稱量評定

用分度值為0.001g的天平稱取樣品1.00g，天平經(jīng)檢定合格，按矩形分布計算，標準不確定度：

U（m1）=5mg/=2.887mg，Urel（m1）=2.887/1.00/ 1000=0.0029;

U（m2）=2mg/=1.155mg，Urel（m2）=1.155/1.00/ 1000=0.0012。

相對標準不確定度：

Urel（m）= =0.0031

4.2.2 體積評定

分析過程中使用到5mL單標線吸量管，根據(jù)《常用玻璃容量》（JJG196-2006）[3]，5mLA級單標線吸量管最大允差為±0.015mL，三角分布計算，標準不確定度0.015mL/

=0.006mL，相對標準不確定度Urel（V1）=0.006/5.00=

0.0012。

4.2.3 稀釋因子F評定

本方法未進行稀釋，不確定度為0，Urel（F）=0。

4.2.4 標準曲線計算溶液質(zhì)量濃度ρ的評定

標準溶液配置過程中，涉及天平稱量，移液管和容量瓶定容。

分度值為0.0001g的天平，天平經(jīng)檢定合格，按矩形分布計算，標準不確定度為：

U（m1）=0.0001g/=0.00006g，Urel（m1）=0.00006/ 0.71498=0.00008;

U（m2）=0.0002g/=0.00012g，Urel（m2）=0.00012/ 0.71498=0.00016。

相對標準不確定度：

Urel（m）==0.00018

稱取0.7g環(huán)氧乙烷的標準品，溶解定容到10mL，吸取0.703mL，稀釋至50mL，得儲備液。稀釋得到1.0μg/mL，3.0μg/mL，5.0μg/mL，7.0μg/mL和10.0μg/mL的標準溶液。1mL移液管使用6次，10mL容量瓶1次，50mL容量瓶6次。不確定度如下：

根據(jù)《常用玻璃容量》（JJG196-2006）[2]，1mLA級滴定管的最大允差為±0.008mL。三角分布計算，標準不確定度分別為0.008mL/=0.0033mL。

移取0.703mL Urel（V1）=0.0033/0.703=0.0047;

移取0.05mL Urel（V2）=0.0033/0.05=0.066;

移取0.15mL Urel（V3）=0.0033/0.15=0.022;

移取0.25mL Urel（V4）=0.0033/0.25=0.0132;

移取0.35mL Urel（V5）=0.0033/0.35=0.0094;

移取0.50mL Urel（V6）=0.0033/0.50=0.0066。

根據(jù)《常用玻璃容量》（JJG196-2006）[3]，10mLA級容量瓶的最大允差為±0.02mL，50mLA級容量瓶的最大允差為±0.05mL。三角分布計算，其標準不確定度分別為0.02mL/=0.008mL，0.05mL/=0.0204mL。10mL和50mL容量瓶的相對標準不確定度分別為Urel（V7）=0.008/10=0.0008和Urel（V8）=0.0204/50=0.0004。

相對標準不確定度：

Urel（V）=

=0.0719

Urel（ρ）== =0.0719

5 合成標準不確定度的計算

Urel（CEC）===0.0737

測定結(jié)果的合成標準不確定度：

u=0.819×0.0737=0.060mg/kg

6 擴展不確定度

將合成的標準不確定度u（x）乘以給定概率p的包含因子kp，就得到擴展不確定度Up。

在p=95%時，kp=2，Up=u×k=0.060×2=0.120mg/kg

7 測量不確定度的報告與表示

在報告防護口罩中環(huán)氧乙烷測定結(jié)果時，給出不確定度值，結(jié)果表示如下：0.819±0.120mg/kg，p=95%。

參考文獻：

[1] GB/T14233.1-2008.醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學分析方法9環(huán)氧乙烷殘留量測定——氣相色譜法[S].中華人民共和國國家監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會，2009.

[2]徐云珠，梅云云，王潔.紡織品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚類化合物含量測定結(jié)果的不確定度的評估[J].科技視界，2017（13）.

[3] JJG196-1990.常用玻璃量器檢定規(guī)程[S].華人民共和國國家技術監(jiān)督局，1990.