陳振雨

【摘 ?要】用石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)不同水中鉛樣品進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)繪制灰化溫度-吸光度曲線(xiàn)和原子化溫度-吸光度曲線(xiàn)，確定了石墨爐原子吸收法測(cè)定水中鉛時(shí)的最佳灰化溫度300℃ 和最佳原子化溫度1000℃，結(jié)果表明，采用合適的儀器和石墨管升溫程序條件，測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度好，能滿(mǎn)足水中測(cè)量樣品的分析。

【關(guān)鍵詞】石墨爐原子吸收光譜法;鉛;精密度;測(cè)定

引言

有害金屬是對(duì)環(huán)境質(zhì)量影響極大的物質(zhì)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)其有嚴(yán)格的規(guī)定。鉛是主要的環(huán)境污染物，世界衛(wèi)生組織規(guī)定生活飲用水鉛的含量不得超過(guò)0.01g/mL。食品中鉛含量過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致貧血和神經(jīng)失調(diào)。因此，需要進(jìn)行鉛測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)對(duì)樣品加一定量的硝酸酸化，經(jīng)過(guò)適當(dāng)稀釋?zhuān)苯幼⑷胧珷t進(jìn)行鉛的測(cè)定，對(duì)石墨爐的灰化溫度、原子溫度進(jìn)行試驗(yàn)，確定了測(cè)試的最佳條件，并做了精密度及準(zhǔn)確度的測(cè)定。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器及試劑

石墨爐原子吸收儀器型號(hào)是ICE3500;鉛空心陰極燈。

濃硝酸為優(yōu)級(jí)純;實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

國(guó)家標(biāo)樣所購(gòu)買(mǎi)的1mg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2 ICE 3500 原子吸收光譜儀簡(jiǎn)介

ICE3500原子吸收儀是一種高性能、雙火焰/石墨爐原子化器、雙光束原子吸收光譜儀。ICE 3500 原子吸收儀提供出色的性能、靈活性和易用性。 獨(dú)特的雙原子化器設(shè)計(jì)可實(shí)現(xiàn)火焰和石墨爐分析之間的自動(dòng)、高效、安全的切換。 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)、創(chuàng)新的設(shè)計(jì)和背景校正準(zhǔn)確度使分析性能得到了可靠的保證。石墨爐原子吸收儀廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)等領(lǐng)域中對(duì)不透明物質(zhì)中金屬元素的分析，同時(shí)還可應(yīng)用于食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測(cè)。

1.3.玻璃器皿的處理

為確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，所用玻璃器皿均用10% HNO3浸泡24h以上，再用去離子水反復(fù)沖洗，最后用超純水沖洗晾干后使用。

1.4石墨爐測(cè)定條件

1.5灰化曲線(xiàn)及原子化曲線(xiàn)的繪制

先按表2參數(shù)設(shè)定石墨爐升溫程序測(cè)定鉛，灰化溫度的測(cè)試范圍從150℃～450℃，然后其他條件不變，僅改變灰化溫度，測(cè)定濃度為 20. 0 μg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度，繪制灰化溫度-吸光度曲線(xiàn)。原子化溫度的測(cè)試范圍從600℃ ～1200℃，其他條件不變，僅改變?cè)踊瘻囟?，測(cè)定濃度為 20. 0 μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度，繪制原子化-吸光度曲線(xiàn)。

1.6校準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制

以1%的優(yōu)級(jí)純硝酸做空白稀釋液，由自動(dòng)進(jìn)樣器將20. 0μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液2.5，5.0，7.5，10.0，20. 0 μg/L ，進(jìn)樣測(cè)定吸光值并繪制校準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1石墨爐最佳測(cè)試條件的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（1）灰化溫度的確定?；一瘻囟鹊臏y(cè)試范圍從150℃～450℃，吸光值結(jié)果見(jiàn)圖1?；一瘻囟仍?00℃ 時(shí)，吸光值最高，大于300℃，吸光值開(kāi)始下降。因此選擇300℃作為最佳灰化溫度。

（2）原子化溫度的確定。原子化溫度的測(cè)試范圍從600℃ ～1200℃，吸光值結(jié)果見(jiàn)圖 2。從圖中可以看出原子化溫度在1000℃時(shí)，吸光值最高。低于1000℃，鉛元素不能完全原子化;高于1000℃，則吸光度基本不變，并且實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，在大于1000℃的原子化溫度下，石墨管的壽命大大縮短。還有研究表明加熱過(guò)程中有時(shí)會(huì)生成碳化物，為防碳粉飛濺，所以原子化溫度也不可過(guò)高 。因此在保證元素完全原子化的前提下，應(yīng)盡量選擇較低的原子化溫度，1000℃作為原子化溫度最佳。

2.2校準(zhǔn)工作曲線(xiàn)

因采用固定體積，自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)稀釋法做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，故只需配置最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。臨用前將1mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用超純水配置的1%優(yōu)級(jí)純硝酸分級(jí)稀釋為鉛20.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將以上標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入進(jìn)樣標(biāo)樣杯中，按石墨爐最佳測(cè)試條件測(cè)定鉛校準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，結(jié)果見(jiàn)表3

由表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鉛在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性良好。

2.3精密度和準(zhǔn)確度

（1）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）的測(cè)定。不同鉛含量樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）的測(cè)定，連續(xù)測(cè)定6次，結(jié)果RSD（%）見(jiàn)表4。

（2）樣品加標(biāo)回收率。在100.0mL試液中分別加入1.0mL的10.0μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行回收率試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

從表4和表5實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，鉛的加標(biāo)回收率為 96.5%～101.1%，測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%，符合分析測(cè)試要求。

3.結(jié)束語(yǔ)

（1）本方法確定了石墨爐原子吸收法測(cè)定金屬鉛的最佳灰化溫度為300℃，最佳原子化溫度為1000℃。

（2）本方法測(cè)定水中鉛，鉛濃度在0 ～ 20. 00 μg/L范圍內(nèi)線(xiàn)性良好，精密度及準(zhǔn)確度均能滿(mǎn)足分析要求。

參考文獻(xiàn)

[1]鐘陶陶.石墨爐原子吸收法測(cè)定空氣中鉛和鎘[J].化學(xué)工程師，2019（8）.

[2]陳利平，張志勇，張宏雨，etal.石墨爐原子吸收法測(cè)定草莓中鉛的方法優(yōu)化[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2019（10）：3202-3208.

[3]唐懿，李貴友，楊微.半消解懸浮液進(jìn)樣測(cè)定糧食樣品中鎘、鉛、總砷含量[J].糧油食品科技，2019（2）：45-49.

[5]步艷艷，任紅敏，劉曉慧.荊芥不同部位3種重金屬元素含量的比較分析[J].河北大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2019，39（2）：152-158.

[6]韓建霞.微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定雞蛋中的鉛[J].獸醫(yī)導(dǎo)刊，2019（11）.