王莎

摘要 ? ?本研究使用配置有Agilent DB-1701色譜柱的氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器系統(tǒng)對(duì)以丙酮為溶劑的17種常見(jiàn)有機(jī)磷農(nóng)藥混標(biāo)每間隔10針樣品的標(biāo)樣各組分峰面積進(jìn)行了研究比對(duì)，得出了相應(yīng)標(biāo)樣組分峰面積的變化規(guī)律。結(jié)果表明，氣相色譜法能較好地分離17種有機(jī)磷農(nóng)藥，并且各組分農(nóng)藥的第1針響應(yīng)值均較小。

關(guān)鍵詞 ? ?蔬菜;有機(jī)磷農(nóng)藥;氣相色譜法;響應(yīng)值

中圖分類(lèi)號(hào) ? ?O657.1;TS255.77 ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 ? ?A

文章編號(hào) ? 1007-5739（2020）15-0126-02 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 開(kāi)放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）

在人類(lèi)日常飲食中，蔬菜是非常重要的組成部分，社會(huì)和政府都對(duì)食品安全問(wèn)題給予了廣泛關(guān)注，其中蔬菜農(nóng)藥殘留更是受到高度重視[1-2]。有機(jī)磷農(nóng)藥在蔬菜等農(nóng)作物病蟲(chóng)害防治方面具有高效、經(jīng)濟(jì)、方便以及在人、畜體內(nèi)一般不積累等優(yōu)良特點(diǎn)，因而得到了廣泛應(yīng)用。在確保餐桌安全的過(guò)程中，準(zhǔn)確檢測(cè)蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量成為一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)。國(guó)內(nèi)已研究和建立了多種分析有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法[3-5]，其中氣相色譜法因具有操作容易、分離效果好、靈敏度高等特點(diǎn)成為目前應(yīng)用最為廣泛的方法之一[6-7]。

1 ? ?材料與方法

1.1 ? ?供試材料

農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品采購(gòu)獲得自農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所，混標(biāo)是實(shí)驗(yàn)室自行配制所得。蔬菜樣品為達(dá)州市市級(jí)例行監(jiān)測(cè)樣品。

1.2 ? ?檢測(cè)項(xiàng)目

根據(jù)達(dá)州市2019年市級(jí)例行監(jiān)測(cè)方案，蔬菜有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè)項(xiàng)目有樂(lè)果、毒死蜱、二嗪磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、丙溴磷、三唑磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、敵敵畏、甲基對(duì)硫磷、殺螟硫磷、甲基異柳磷、氧樂(lè)果、久效磷、甲拌磷、水胺硫磷等17種農(nóng)藥。按照《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》（NY/T 761—2008）對(duì)樣品進(jìn)行前處理，每個(gè)樣品進(jìn)1針，每10個(gè)樣品前后各進(jìn)2針混標(biāo)。

1.3 ? ?儀器及條件

色譜柱：100%二甲基聚硅氧烷DB-1701柱（30.00 mm×0.32 mm×0.25 mm）;氣相色譜儀（Agilent7890B）;襯管：安捷倫5190-3163。

1.4 ? ?試驗(yàn)方法

1.4.1 ? ?標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。17種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品提前從冷凍室取出置于室溫條件下2 h，用丙酮逐一稀釋至10 μg/mL，再將其逐級(jí)稀釋為0.2 μg/mL的2組標(biāo)樣，第一組有敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧樂(lè)果、二嗪磷、久效磷、樂(lè)果、毒死蜱;第二組有甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對(duì)硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷。

1.4.2 ? ?樣品的制備及前處理。樣品的前處理按照《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》（NY/T 761—2008）進(jìn)行前處理。

1.5 ? ?測(cè)定內(nèi)容與方法

1.5.1 ? ?測(cè)定條件。進(jìn)樣口溫度220 ℃;檢測(cè)器溫度250 ℃;載氣流量3.0 mL/min;氫氣、空氣、氮?dú)饬髁烤鶠?0 mL/min;不分流進(jìn)樣模式;升溫程序：100 ℃（1 min）■ 200 ℃（1 min）■ 230 ℃ ■ 260 ℃（6 min）。

1.5.2 ? ?定性分析。待儀器就緒后，先進(jìn)空白、混標(biāo)，每隔10個(gè)樣品進(jìn)2針混標(biāo)，觀察隨著進(jìn)樣數(shù)目的增加，混標(biāo)中組分峰面積的變化規(guī)律。

2 ? ?結(jié)果與分析

由圖1可知，各標(biāo)樣組分得到了較好的分離。從表1可以看出，氧樂(lè)果第1針響應(yīng)值大于后續(xù)的10針，其余標(biāo)樣組分第1針響應(yīng)值均小于后續(xù)的10針。所有組分中響應(yīng)值變化較穩(wěn)定的有敵敵畏、甲拌磷、二嗪磷、毒死蜱、對(duì)硫磷和甲基異柳磷。除氧樂(lè)果外，其余組分第1針響應(yīng)值均較第2針小很多，同時(shí)各組分第2針到第8針相對(duì)較為穩(wěn)定。

3 ? ?結(jié)論與討論

本研究結(jié)果表明，采用氣相色譜法，17種有機(jī)磷農(nóng)藥得到較好地分離。同時(shí)，17種有機(jī)磷農(nóng)藥第1針?lè)迕娣e相應(yīng)較小，這可能是由襯管活性位點(diǎn)吸附造成的。因此，為保證標(biāo)樣相應(yīng)的穩(wěn)定性，在正式進(jìn)樣之前應(yīng)用一定數(shù)量的待測(cè)樣品對(duì)襯管進(jìn)行活化，也可以使用脫活的襯管。在試驗(yàn)過(guò)程中，及時(shí)更換襯管對(duì)保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性也很重要。

4 ? ?參考文獻(xiàn)

[1] 黃美麗.2012年蔬菜中有機(jī)農(nóng)藥殘留研究[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2014，17（3）：47-49.

[2] 劉寶圣，呂運(yùn)開(kāi)，郭春海，等.氣相色譜法檢測(cè)干辣椒中的11種農(nóng)藥殘留量[J].化學(xué)分析計(jì)量，2011，20（3）：50-53.

[3] 吳麗華，李建科.氣相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J].糧油食品科技，2006，14（4）：57-58.

[4] 趙鳳英，郭萍，張冬梅.氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定底泥中農(nóng)藥殘留量[J].環(huán)境工程，2008，26（5）：95-97.

[5] 蒲繼鋒，潘虎，代艷娜，等.氣相色譜法測(cè)定茄果類(lèi)蔬菜中12種有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2020，11（4）：1192-1196.

[6] 許曉霞，高艷，沈釵英.氣相色譜法測(cè)定中藥材中菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的研究[J].中國(guó)公共衛(wèi)生管理，2020，36（1）：138-141.

[7] 陳周秀，羅影，羅楊麗.農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展[J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2020（3）：70-73.