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      旋轉(zhuǎn)式微通道內(nèi)液液萃取的流型及傳質(zhì)

      2020-08-17 07:28:14馬睿范椿欣羅建洪李軍鐘本和
      化工進(jìn)展 2020年8期
      關(guān)鍵詞:水油內(nèi)筒流型

      馬睿,范椿欣,羅建洪,李軍,鐘本和

      (四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,四川成都610065)

      近年來(lái),微通道因?yàn)轶w積小、傳質(zhì)效率高、可進(jìn)行數(shù)增放大等優(yōu)點(diǎn)而廣泛受到人們的關(guān)注[1]。而現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的微通道主要有T型[2]、Y型[3]、螺旋型[4]等,研究者們具體研究了這類(lèi)微通道的結(jié)構(gòu)、內(nèi)部傳質(zhì)、流型以及工藝參數(shù)的優(yōu)化。這些微通道都是基于被動(dòng)混合的微通道,即依靠改變微通道的結(jié)構(gòu)使得內(nèi)部流體流動(dòng)發(fā)生改變。而現(xiàn)發(fā)表的文獻(xiàn)中很少有主動(dòng)混合(即通道內(nèi)部有制動(dòng)結(jié)構(gòu))的微通道。

      基于此,本研究團(tuán)隊(duì)擬設(shè)計(jì)一種主動(dòng)混合式微通道以進(jìn)一步拓展微通道的應(yīng)用。受到Nakase等[5]設(shè)計(jì)的逆流離心反應(yīng)器的啟發(fā),他們使用內(nèi)外筒之間的間隙形成一個(gè)反應(yīng)室,利用內(nèi)筒的轉(zhuǎn)動(dòng)提供給設(shè)備內(nèi)部流體一個(gè)主動(dòng)混合力。但這種逆流離心反應(yīng)器的反應(yīng)室尺寸較大,未能達(dá)到微通道設(shè)備尺寸小于1×10-3m 的要求[6]。同時(shí)基于朱恂等[7]利用平板間隙形成微通道的思路,本團(tuán)隊(duì)設(shè)計(jì)了一種旋轉(zhuǎn)式微通道設(shè)備(RME)[8]。該微通道是由可旋轉(zhuǎn)的內(nèi)筒與固定的外筒(1.96×10-2m)之間的間隙形成的,可通過(guò)更換不同直徑的內(nèi)筒(1.89×10-2~1.93×10-2m)來(lái)控制微通道的尺寸在1.5×10-4~3.5×10-4m的范圍內(nèi)進(jìn)行改變,達(dá)到了微通道設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)。本文主要探究了微通道的尺寸、轉(zhuǎn)速以及進(jìn)料流量對(duì)于液-液兩相流流型的影響,并選用2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯(P507,油相)與硝酸鉻水溶液(水相)為實(shí)驗(yàn)體系,探究了RME 在不同的流型下的傳質(zhì)效果,以獲得流型對(duì)于傳質(zhì)的影響。以期為該類(lèi)萃取設(shè)備在進(jìn)一步應(yīng)用開(kāi)發(fā)中的設(shè)計(jì)和制備提供指導(dǎo)。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器

      主要試劑:萃取實(shí)驗(yàn)所用藥品2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯(P507)、硝酸鉻;檢測(cè)溶液中鉻含量所用藥品硫酸、硝酸、高錳酸鉀、尿素、亞硝酸鈉、重鉻酸鉀、1,10-菲羅啉;體系可視化所使用染色劑蘇丹(Ⅲ)。上述藥品均為分析純。表1為本實(shí)驗(yàn)所用體系的物性參數(shù)。

      1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

      本文所用的微通道由實(shí)驗(yàn)室自制,圖1為微通道主體結(jié)構(gòu),表2 為旋轉(zhuǎn)式微通道主體的結(jié)構(gòu)參數(shù)。微通道的整體通道高度為0.1m,水相和油相進(jìn)料口的直徑相同,為2×10-3m,可選擇內(nèi)筒的直徑有(1.89×10-2m、1.91×10-2m、1.93×10-2m),外筒直徑為1.96×10-2m。內(nèi)筒材質(zhì)為親油的聚四氟乙烯,外筒材質(zhì)為親水的有機(jī)玻璃,以便于對(duì)于內(nèi)部的流動(dòng)情況進(jìn)行觀察。同時(shí)由于內(nèi)外筒材質(zhì)的親水性不同,可避免油水兩相發(fā)生乳化。

      表1 實(shí)驗(yàn)所用體系的物性參數(shù)(25℃)

      圖1 微通道結(jié)構(gòu)

      表2 微通道的結(jié)構(gòu)參數(shù)

      實(shí)驗(yàn)裝置主要分為兩部分:流體控制系統(tǒng)和圖像采集系統(tǒng),裝置如圖2所示。本實(shí)驗(yàn)中的油水兩相分別采用兩個(gè)微量注射泵輸送至旋轉(zhuǎn)式微通道中,油水兩相的進(jìn)料流量在0~4mL/min之間進(jìn)行變化,進(jìn)料比控制在1∶1。注射泵型號(hào)為L(zhǎng)SP01-2A,料液經(jīng)過(guò)RME反應(yīng)后從出料口流出,流出液使用燒杯進(jìn)行收集。圖像采集設(shè)備為高速攝影儀,型號(hào)為pco.dimax CS1。實(shí)驗(yàn)選用2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯(P507)作為萃取相(油相),含鉻模擬廢水(鉻濃度為200mg/L)作為被萃取相(水相),所有的實(shí)驗(yàn)均在室溫(25℃)和常壓條件下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)中的鉻含量采用國(guó)標(biāo)(GB/T 15555.5—1995)[9]二苯碳酰二肼分光光度法進(jìn)行測(cè)定,所使用的藥品在1.1節(jié)中已列出。

      圖2 實(shí)驗(yàn)裝置

      2 結(jié)果與討論

      2.1 微通道內(nèi)液-液兩相流流型特征

      圖3 為實(shí)驗(yàn)觀察到的旋轉(zhuǎn)式微通道內(nèi)兩相流在不同的轉(zhuǎn)速、流速以及不同的通道尺寸下的流型圖。由于不同的油水分布情況,即液滴的大小對(duì)于后續(xù)的傳質(zhì)過(guò)程有影響,因此根據(jù)油水兩相的分布情況以及油水液滴的不同形狀,將RME 內(nèi)部的流型大體分為3 類(lèi),9 種。分別為上油下水片狀流[OASF,圖3(a1)]、滴狀片狀流[DSF,圖3(a2)]、滴狀帶狀流[DBF,圖3(a3)]、帶狀流[BF,圖3(b1)]、紊亂流[CF,圖3(b2)]、上水下油滴狀流[AODF,圖3(c1)]、上水下油片狀環(huán)狀流[AOSAF,圖3(c2)]、上水下油帶狀流[AOBF,圖3(c3)]、上水下油絲狀流[AOFF,圖3(c4)]。其中圖3(a)為滴狀流型:當(dāng)RME 的轉(zhuǎn)速較小時(shí),水油兩相以液滴的形式進(jìn)入萃取器,液滴在低速的內(nèi)筒旋轉(zhuǎn)牽引作用下運(yùn)動(dòng),其液滴的形態(tài)未發(fā)生較大的改變,而油水兩相由于重力作用發(fā)生沉降,同時(shí)由于油水的密度差異,出現(xiàn)了這樣的上油下水的分布。圖3(b)為帶狀流型:當(dāng)RME 的通道尺寸較大(內(nèi)筒直徑1.89×10-2m,通道直徑3.5×10-4m),隨著轉(zhuǎn)速的增加,流體的湍動(dòng)程度增加,這使得油水兩相有一個(gè)縱向的混合,會(huì)使得液體出現(xiàn)這樣水油交錯(cuò)的帶狀流。圖3(c)為上水下油流型:當(dāng)RME 的通道尺寸較小時(shí)(內(nèi)筒直徑1.91×10-2~1.93×10-2m,通道直徑1.5×10-4~2.5×10-4m),由于微通道的尺寸減小,使得微通道的潤(rùn)濕比表面積增大,而相對(duì)增大的潤(rùn)濕比表面積會(huì)增大表面張力對(duì)于RME 內(nèi)部流體流動(dòng)的影響[10],加上內(nèi)筒轉(zhuǎn)速的增加,內(nèi)部流體所受的離心力增加。而液體在RME 內(nèi)部的運(yùn)動(dòng)主要受重力、離心力、表面張力的共同作用[10],在通道尺寸較小、內(nèi)筒轉(zhuǎn)速較大的條件下,離心力和表面張力對(duì)于液體流動(dòng)的影響強(qiáng)于重力,液滴來(lái)不及下落就在離心力的作用下帶到外筒的內(nèi)壁,也就出現(xiàn)了這樣一種上水下油的流型狀態(tài)。

      2.2 微通道內(nèi)液-液兩相流流型的影響因素

      在本研究中,影響通道內(nèi)流體流動(dòng)的外部因素主要有微通道的尺寸、內(nèi)筒的轉(zhuǎn)速以及油水兩相的流速[11]。圖4就反映出了這些因素對(duì)于RME內(nèi)部流型的影響。從圖4 可以看出,隨著內(nèi)筒轉(zhuǎn)速的增加,RME 內(nèi)部的流型依次經(jīng)歷滴狀流型-帶狀流型-上水下油流型三類(lèi)流型的變化。在內(nèi)筒靜止的情況下,RME 內(nèi)部流體僅在表面張力和重力的作用下發(fā)生運(yùn)動(dòng),液滴分散不均勻,進(jìn)口的水油兩相呈滴狀運(yùn)動(dòng),就出現(xiàn)了滴狀流型中的第一種流型上油下水片狀流(OASF)。隨著內(nèi)筒開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng),下落的液滴在旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒所帶來(lái)的較小離心力的作用下開(kāi)始運(yùn)動(dòng)分散,形成較為均勻的分布,因此出現(xiàn)了滴狀流型中的第二種流型滴狀片狀流(DSF)。隨著內(nèi)筒轉(zhuǎn)速的進(jìn)一步增加,液體所受離心力增加,分散液滴的切向運(yùn)動(dòng)加快,液滴被拉長(zhǎng)之后聚并,滴狀流型逐漸向帶狀流型過(guò)渡,因此出現(xiàn)了滴狀流型中的第三種流型滴狀帶狀流(DBF)。內(nèi)筒轉(zhuǎn)速再進(jìn)一步增加,進(jìn)料流量進(jìn)一步增加,流體的切向運(yùn)動(dòng)加劇,滴狀流型消失,第二類(lèi)帶狀流型出現(xiàn)。其中第四種流型帶狀流(BF)出現(xiàn)在通道尺寸較大、轉(zhuǎn)速較高的情況下。而通道尺寸的相對(duì)減小使得液-液兩相得以在微通道表面鋪展,接觸更為充分,第五種流型紊亂流(CF)出現(xiàn)。當(dāng)通道尺寸繼續(xù)減小,同時(shí)內(nèi)筒轉(zhuǎn)速不斷增加時(shí),RME 內(nèi)部運(yùn)動(dòng)流體所受的表面張力和離心力的作用遠(yuǎn)大于重力作用,因此,RME 內(nèi)部將出現(xiàn)第三類(lèi)上水下油流型,并且隨著轉(zhuǎn)速和流速的增加,上水下油滴狀流(AODF)、上水下油片狀環(huán)狀流(AOSAF)、上水下油帶狀流(AOBF) 和上水下油絲狀流(AOFF)相繼出現(xiàn)。

      2.3 微通道內(nèi)液-液兩相流流型關(guān)聯(lián)圖

      為了進(jìn)一步探究RME 內(nèi)部流體運(yùn)動(dòng)的受力情況與流型改變的關(guān)系,將水油兩相的韋伯?dāng)?shù)與流型相關(guān)聯(lián),由于韋伯?dāng)?shù)是慣性力和黏性力的無(wú)因次化形式[12],得到如圖5所示的結(jié)果。具體的計(jì)算過(guò)程如下。

      由于流體的徑向速度ur取決于進(jìn)料流量的大小,因此徑向平均速度可以按照式(1)進(jìn)行計(jì)算,而軸向(豎直)方向的流速主要受重力的影響,軸向平均速度可由式(2)進(jìn)行計(jì)算。

      這里的Qo代表的是油相(萃取劑)的體積流量,Qa代表的是水相(鉻溶液)的體積流量。式(3)代表的是RME 微通道內(nèi)部的速度分布情況。

      將靠近外筒壁面的速度取為0,旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒外壁的速度取為內(nèi)筒的離心速度,這里的邊界條件以式(4)表示。

      將邊界條件(4)代入式(3),即可解得式(5)。

      圖5 微通道內(nèi)液-液兩相流流型關(guān)聯(lián)圖

      而切向的平均速度由式(6)進(jìn)行計(jì)算。

      這里的ω代表旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒的角速度;R是旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒的轉(zhuǎn)速。進(jìn)一步根據(jù)計(jì)算發(fā)現(xiàn),水油兩相的徑向速度比切向速度和軸向速度小2~3 個(gè)數(shù)量級(jí),因此在合速度的計(jì)算時(shí),可忽略徑向速度。則水相的合速度和韋伯?dāng)?shù)分別可由式(7)、式(8)進(jìn)行計(jì)算。

      同樣地,油相的合速度和韋伯?dāng)?shù)分別由式(9)和式(10)進(jìn)行計(jì)算[13]。

      由此可做出微通道內(nèi)部液液兩相流的流型關(guān)聯(lián)圖(圖5),從圖5可以得出這9種流型出現(xiàn)時(shí)的水相韋伯?dāng)?shù)和油相韋伯?dāng)?shù)呈線性關(guān)系,也就是說(shuō)當(dāng)改變這些操作條件時(shí),水相和油相所受的慣性力和黏性力是呈比例增加的。同時(shí),大多數(shù)的滴狀流型出現(xiàn)在水相韋伯?dāng)?shù)和油相韋伯?dāng)?shù)較小的范圍內(nèi),即流速、轉(zhuǎn)速較低的條件,因?yàn)榱魉?、轉(zhuǎn)速較小時(shí),液滴可以在重力和表面張力的帶動(dòng)下更好地進(jìn)行分散,因此出現(xiàn)了滴狀流型。當(dāng)進(jìn)料流量和內(nèi)筒轉(zhuǎn)速增加,流體的湍動(dòng)增大,水油兩相的韋伯?dāng)?shù)相應(yīng)增大,也就在水油韋伯?dāng)?shù)較大的區(qū)域出現(xiàn)了帶狀流型和上水下油流型。

      2.4 不同流型下的傳質(zhì)

      進(jìn)一步地,基于上述流型研究的結(jié)果,分別在出現(xiàn)9種不同流型的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行了傳質(zhì)實(shí)驗(yàn)的研究,以獲得并比較對(duì)應(yīng)流型下的傳質(zhì)效果,得到了圖6所示的結(jié)果。這里的萃取級(jí)效率根據(jù)式(11)計(jì)算。

      圖6 微通道不同流型下的萃取級(jí)效率

      由圖6 可以得出,當(dāng)RME 內(nèi)部的流體處于滴狀帶狀流(DBF)、滴狀片狀流(DSF)、帶狀流(BF)、上水下油帶狀流(AOBF)以及上水下油片狀環(huán)狀流(AOSAF)的狀態(tài)下,萃取級(jí)效率較高(η>95%)。這是由于流體處于上述4 種流型狀態(tài)時(shí),一方面水油兩相的進(jìn)料速度較小,增大了流體在RME 內(nèi)部的停留時(shí)間;另一方面,油水兩相以液滴狀或帶狀的形式充分接觸,使得傳質(zhì)表面積增大,從而提高了傳質(zhì)級(jí)效率。同時(shí)可以對(duì)應(yīng)圖4中的操作條件對(duì)RME 進(jìn)行控制,使油水兩相的萃取過(guò)程在高效傳質(zhì)區(qū)進(jìn)行。

      3 結(jié)論

      利用高速攝影儀對(duì)RME 微通道內(nèi)P507-鉻溶液兩相流的流型進(jìn)行了觀察研究,主要觀察到了滴狀流型、帶狀流型、上水下油流型共3 類(lèi)、9 種。并以水相流速和內(nèi)筒轉(zhuǎn)速為坐標(biāo),繪制了不同設(shè)備和操作參數(shù)下的流型圖。發(fā)現(xiàn)了隨著流速和轉(zhuǎn)速的增加,RME 內(nèi)部的流型經(jīng)歷了滴狀流型到帶狀流型再到上水下油流型的一個(gè)轉(zhuǎn)變。進(jìn)一步利用水油兩相的韋伯?dāng)?shù)將微通道內(nèi)部的慣性力和黏性力相關(guān)聯(lián),繪制了流型圖,發(fā)現(xiàn)了RME 內(nèi)部慣性,黏性力的線性變化關(guān)系。最后在9種不同的流型下進(jìn)行鉻的萃取實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)了當(dāng)RME 內(nèi)部的流體處于滴狀帶狀流(DBF)、滴狀片狀流(DSF)、帶狀流(BF)、上水下油帶狀流(AOBF)以及上水下油片狀環(huán)狀流(AOSAF)的狀態(tài)下,鉻的萃取級(jí)效率較高(η>95%)。RME內(nèi)部流型的研究可以為后期的實(shí)驗(yàn)和RME的使用奠定基礎(chǔ)。

      符號(hào)說(shuō)明

      Co,e—— 出口物料中油相的鉻濃度,mol/m3

      C*o,e—— 平衡時(shí)油相中的鉻濃度,mol/m3

      Co,i—— 進(jìn)口油相中的鉻濃度,mol/m3

      D—— 內(nèi)外筒之間的間隙,m

      H—— 筒體高度,m

      k—— 內(nèi)外筒直徑之比,k=R1/R2

      R—— 內(nèi)筒轉(zhuǎn)速,round/min

      R1—— 內(nèi)筒半徑,m

      R2—— 外筒半徑,m

      R3—— 水相入口半徑,m

      R4—— 油相入口半徑,m

      t—— 停留時(shí)間,s

      ua—— 水相流速,m/s

      uo—— 油相流速,m/s

      uθ—— 水相切向速度,m/s

      ūθ—— 水相切向平均速度,m/s

      ur—— 水相徑向速度,m/s

      ūr—— 水相徑向平均速度,m/s

      uz—— 水相軸向(豎直方向)速度,m/s

      ūz—— 水相軸向(豎直方向)平均速度,m/s

      Wea—— 水相韋伯?dāng)?shù)

      Weo—— 油相韋伯?dāng)?shù)

      η—— 萃取級(jí)效率,%

      μ—— 黏度,Pa·s

      ρ—— 密度,kg/m3

      σo-a—— 水油界面張力,mN/m

      ω—— 角速度,rad/s

      下角標(biāo)

      a—— 水相

      o—— 油相

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