賈紅 劉子賀 席琳 張方方

摘要：基于美國沙漠所研制的Model 2001A熱/光碳分析儀對徐州市區(qū)2016年冬季重污染時期PM2.5中的碳質(zhì)組分[有機碳（OC）和元素碳（EC）]以及水溶性離子（NO₃^-、SO₄^2-、F^-、Cl^-、NO₂^-、NH₄^-、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Na⁺）進行晝夜采樣監(jiān)測，并采用優(yōu)化的MRS算法對二次有機碳（SOC）含量進行了估算。結(jié)果表明，在采樣期間徐州市區(qū)PM2.5平均質(zhì)量濃度達到了（129.7±37.0）μg/m³。通過OC/EC比值分析，采樣期間徐州市區(qū)碳質(zhì)氣溶膠主要受到汽油車和柴油車尾氣排放影響。SOC平均質(zhì)量濃度為3.4μg/m³，對OC的貢獻達了44.3%，且夜晚二次污染程度要大于白天。重污染時期水溶性離子平均質(zhì)量濃度達到了（126.0±24.0）μg/m³，3種主要水溶性離子（NO₃^-、SO₄^2-、NH₄⁺）以NH₄NO₃、（NH₄）₂SO₄的形式存在。通過對NO₃^-、SO₄^2-質(zhì)量濃度比值的分析，表明以燃煤為主的固定源對水溶性離子貢獻較大。利用PMF模型分析重污染期間大氣PM2.5的質(zhì)量濃度來源主要有6個，分別為交通源（48.7%）、二次無機氣溶膠污染源（24.3%）、海盆及燃煤燃燒源（14.9%）、二次化工污染源（12.1%）、生物質(zhì)燃燒源（0.9%）、道路揚塵源（0.1%）。總體來說，大氣中PM2.5的來源較為多源化，其中交通源以及二次無機氣溶膠污染源占據(jù)主導(dǎo)地位。

關(guān)鍵詞：PM2.5;有機碳;元素破;MRS法;水溶性離子;PMF模型

中圖分類號：X513 文獻標(biāo)識碼：A

文章編號：0439-8114（2020）09-0041-08

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.09.009

無論是發(fā)達國家還是發(fā)展中國家，大氣顆粒物是當(dāng)前最重要的大氣污染物之一。就顆粒物（PM）而言，隨著研究的深入，人們所關(guān)注的粒徑越來越小，大氣顆粒物污染的早期控制主要針對TSP（空氣動力學(xué)直徑小于或等于100μm的顆粒物）和PM10，現(xiàn)在則更加關(guān)注PM2.5甚至更小粒徑，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)越來越嚴格[1]。大氣細顆粒物（PM2.5）對全球大氣狀況以及氣候變化和人體健康、社會生產(chǎn)等具有重要的影響，它對太陽光的輻射吸收作用使全球輻射平衡受到破壞。此外，PM2.5所包含的化學(xué)有毒組分可誘發(fā)呼吸系統(tǒng)、心血管疾病和機體突變等，對人體健康造成巨大的傷害[2，3]。PM2.5中主要包括35%-60%的碳質(zhì)組分、30%～50%的水溶性離子組分和微量的重金屬元素，其中碳質(zhì)氣溶膠主要由有機碳（OC）和元素碳（EC）構(gòu)成[4]。北美洲和歐洲已經(jīng)針對大氣顆粒物建立了大范圍的觀測網(wǎng)，開展了大規(guī)模、多方面的研究，對其污染水平、化學(xué)組成特征、環(huán)境與健康影響以及來源與貢獻等方面的認識逐步深化[5，6]。中國起步相對較晚，但發(fā)展速度快，特別是在1982年首次頒布《大氣環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》后，中國對大氣氣溶膠的研究工作得到了蓬勃發(fā)展，進行了大量針對大氣細顆粒物質(zhì)量濃度、粒徑大小、污染特征、來源解析、時間區(qū)域變化等的研究[7-9]。如：Chan等[9]在2008年開展了對中國主要經(jīng)濟區(qū)及一線城市的大氣顆粒物的研究，結(jié)果顯示大氣顆粒物已經(jīng)成為中國主要城市嚴重大氣污染物之一;朱李華等[10]對廣州市城區(qū)二次有機氣溶膠研究發(fā)現(xiàn)，晴天以及霧霾天碳質(zhì)氣溶膠主要來源于燃煤、汽車尾氣以及光化學(xué)反應(yīng)，而雨天主要來源于機動車尾氣;劉浩等[11]研究了湖北省黃石市夏季PM2.5中碳質(zhì)組分，結(jié)果表明黃石市PM2.5污染中OC易形成二次污染，而EC排放則以煙炱為主。

隨著中國及各地政府對大氣污染的重視以及有效治理，許多城市比如上海、蘭州等地區(qū)空氣質(zhì)量逐漸得到好轉(zhuǎn)，但作為淮海經(jīng)濟區(qū)中心城市、中國第二大鐵路樞紐的徐州市的大氣污染狀況出現(xiàn)不降反升的態(tài)勢，空氣污染狀況嚴峻[12]。本研究通過江蘇省對徐州市區(qū)重污染時間段PM2.5離線膜采樣，分析其中碳質(zhì)組分、水溶性離子濃度以及其變化特征，并采用PMF源解析模型對PM2.5進行來源解析，為徐州市大氣細顆粒物污染管控提供科學(xué)依據(jù)。

1 資料與方法

1.1 樣品采集

觀測點位于徐州市氣象局氣象樓（34°16′N，117°11′E），其南面和東面為大范圍居民區(qū)，其中混雜小型商業(yè)店面;北面20m是市區(qū)主干道，雙向四車道，路北為黃河故道，河面寬50m，黃河北為大范圍居民區(qū)。西面15m是市區(qū)主干道，雙向四車道;路西為大范圍居民區(qū)，有菜場和小型飯店，為典型的城市商住混合觀測環(huán)境。采樣器位于氣象樓9樓樓頂，海拔高度為28m，觀測時間為2017年1月20日至2月15日，24 h不間斷觀測。使用KC-120H型智能中流量采樣器配合石英膜對顆粒物進行采樣，采樣流量100L/min，采樣時長為11h，每天7：00（白天）和19：00（夜晚）更換濾膜。

1.2 樣品分析

1.2.1 OC、EC測定 OC、EC的濃度測定使用美國沙漠所研制的Model 2001A熱/光碳分析儀，主要步驟：熱光爐中通入氦氣，確保無氧環(huán)境，逐步升溫加熱所采集樣品，使樣品中有機碳（OC1、OC2、OC3和OC4）揮發(fā);通入2%氧氣和98%氦氣的混合氣，繼續(xù)加熱，使得樣品中的元素碳（EC1、EC2和EC3）燃燒[13];釋放出的有機物質(zhì)經(jīng)氧化轉(zhuǎn)化生成CO₂，再在Mn02催化作用下在還原爐中被還原成甲烷（CH₄）;使用火焰離子化檢測器（FID）定量檢測樣品的OC、EC濃度。在測量過程中，采用633nm的He-Ne激光全程檢測濾紙，以準(zhǔn)確確定有機碳和元素碳的區(qū)分點[14]。

1.2.2 SOC估算 SOC濃度的測定采用Turpin等[15]提出的EC示蹤法進行，具體計算方法見式（1）和式（2）。生物質(zhì)不完全燃燒以及化石燃料直接排放產(chǎn)生EC，這些一次排放產(chǎn)生的EC也會伴隨著OC的產(chǎn)生。因此，燃燒產(chǎn)生的OC可以采用EC作為示蹤物。即一次有機碳（POC）與EC具有共同的來源，并假定一個具有特征性的（OC/EC）_pri值，測量的OC/EC超過該（OC/EC）_pri值的部分，即被認為是二次有機碳（SOC）造成的。

C_SOC=C_OC-C_POC（1）

C_POC=C_EC×（OC/EC）_pri（2）

式中，C_OC和C_EC為觀測的OC、EC濃度值，C_SOC為二次有機碳的濃度，C_POC為一次有機碳的濃度。該方法主要在于（OC/EC）_pri值的確定。根據(jù)Castro等[16]的研究可以利用采樣期間OC/EC最小比值來代替（OC/EC）_pri值，因為當(dāng)OC/EC達到最小時，非燃燒產(chǎn)生的POC以及SOC可以被忽略不計。Millet等[17]在2005年提出了一種計算（OC/EC）_pri的算法，即假設(shè)連續(xù)不同的（OC/EC）_pri，將EC與計算得到的SOC濃度進行相關(guān)性（R²）分析，所需的（OC/EC）_pri值就是最小Rz對應(yīng)的（OC/EC）_pri值。這主要由于最小R²對應(yīng)的（OC/EC）_pri值時EC和SOC的相關(guān)性最差，也就是說明此時二次污染最弱。但是該方法缺少準(zhǔn)確有效的評估，因此很少被用來計算二次有機碳，直到2012年Hu等[18]，利用過此方法進行SOC濃度的估算。Wu等[19]在2016年將該方法稱為MRS（Minimum R squaredmethod，MRS）方法，并將MRS方法與上述提到的另外兩種OC/EC最小比值法進行對比研究，發(fā)現(xiàn)用MRS方法計算的不確定性最小，可以忽略氣象等外界因子影響，計算所得的SOC濃度更加客觀準(zhǔn)確，也可以更好地反映SOC的污染特征。因此選取MRS方法估算徐州市重污染期間SOC濃度。通過MRS方法計算所得的（OC/EC）_pri值為1.16（圖1）。

1.2.3 水溶性離子測定 水溶性離子測量使用瑞士萬通850 Professional IC型色譜儀，主要測定NH₄⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Na⁺、K⁺以及Cl^-、NO₃^-、SO₄^2-、F^-、NO₂^-這10種無機離子。水溶性離子前處理步驟為取已采樣濾膜的1/2，剪碎后放入50ml，一次性PET瓶中，然后加入20ml，去離子水，超聲1h，振蕩1h，靜置24h。測量時取上層清液，經(jīng)0.45μm微孔水系濾頭移至5mL一次性進樣管中進行離子色譜分析?？瞻诪V膜按同樣方法進行處理并測定。

1.2.4 PMF模型 PMF模型不需要了解研究區(qū)域的主要排放源譜，也不需要考慮顆粒物的傳輸轉(zhuǎn)化沉降過程。基于大量環(huán)境樣品有效化學(xué)成分的分析，使用最小二乘法開展因子分析，忽略外界因子影響，分析結(jié)果更加客觀。提取具有數(shù)學(xué)意義的因子作為指標(biāo)，然后根據(jù)源類型特征的化學(xué)組分信息進一步識別實際的顆粒物源。PMF輸入數(shù)據(jù)有2組，分別為采樣期間樣品的化學(xué)成分以及各組數(shù)據(jù)根據(jù)各化學(xué)組分的不確定度。本研究選擇美國環(huán)保署開發(fā)的PMF模型（版本5.0;具體見美國環(huán)保署網(wǎng)站：http：//www.epa.gov/heasd/products/pmf/pmf.html）。

1.2.5 氣象數(shù)據(jù)來源 所用氣象資料來自徐州國家地面基本站（34°17′N，117°09′E，海拔高度42m），主要包括風(fēng)速、溫度以及相對濕度等數(shù)據(jù)。所有數(shù)據(jù)均經(jīng)過嚴格的質(zhì)量控制。

2 結(jié)果與分析

2.1 碳質(zhì)組分特征分析

2.1.1 PM2.5及其OC、EC、SOC濃度變化特征徐州市區(qū)在采樣期間PM2.5質(zhì)量濃度為35.8～200.4μ/m³，平均質(zhì)量濃度為（129.7±37.0）μg/m³。采樣期間白天PM2.5質(zhì)量濃度為35.8～196.3μg/m³，平均質(zhì)量濃度為（123.8±42.2）μg/m³，夜晚PM2.5質(zhì)量濃度為87.2～200.4μg/m³，平均質(zhì)量濃度為（136.0±30.4）μg/m³。整體上來看，徐州市區(qū)PM2.5質(zhì)量濃度要高于中國環(huán)境空氣質(zhì)量（GB3095-2012）日平均二級標(biāo)準(zhǔn)濃度限值75μg/m³。且夜晚的PM2.5污染狀況要比白天嚴重。從圖2可以看出，徐州市采樣期間整體處于一個高污染態(tài)勢，相對來說有3次較為嚴重的污染過程發(fā)生，第一個嚴重污染過程發(fā)生在1月25日夜晚至26日夜晚PM2.5平均濃度為166.3μg/m³;第二個嚴重污染過程出現(xiàn)在2月1日白天至2日白天，PM2.5平均濃度為163.1μg/m³，PM2.5濃度在2月1日夜晚達到峰值（200.4μg/m³），為本次采樣期間的最高濃度;第三個嚴重污染過程發(fā)生在2月13日白天至巧日白天，PM2.5平均濃度為169.5μg/m³。

2.2.2 3種主要水溶性離子來源分析 NH₄⁺會優(yōu)先與SO₄^2-結(jié)合生成NH₄HSO₄、（NH₄）₂SO₄，剩余的NH₄⁺會與NO₃反應(yīng)生成NH₄NO₃，NO₃，5042一以及NH₄十會以酸性鹽的形態(tài)存在。當(dāng)NO₃^-、SO₄^2-與NH₄⁺以NH₄HSO₄、NH₄NO₃的酸性鹽形態(tài)存在，可以通過公式（3）對NH₄⁺濃度（C_NH4⁺）進行估算，而當(dāng)以NH₄NO₃以及（NH₄）₂SO₄的中性鹽形態(tài)存在則通過公式（4）對NH₄⁺進行濃度估算。

酸性鹽形態(tài)：

中性鹽形態(tài)：

根據(jù)圖6分析，通過公式（3）計算徐州市酸性鹽形態(tài)下NH₄⁺與測量值之間所得的線性關(guān)系為y=0.71x+6.2，斜率為0.71，相關(guān)系數(shù)為0.77，也就是假設(shè)以NH₄HSO₄、NH₄NO₃的酸性鹽形態(tài)存在時，線性擬合斜率值為0.71。采用公式（4）計算時，計算所得的徐州市中性鹽形態(tài)下NH₄⁺與測量值之間所得的線性關(guān)系為y=0.9x+7.7，斜率為0.9，相關(guān)系數(shù)為0.80，即假設(shè)以NH₄NO₃、（NH₄）₂SO₄的中性鹽形態(tài)存在時，斜率值為0.9。因此，徐州市區(qū)PM2.5中3種主要水溶性離子NO₃^-、SO₄^2-、NH₄⁺以NH₄NO₃和（NH₄）₂SO₄形式存在。

化石燃料燃燒分解產(chǎn)生的NO_x和SO_x通過二次轉(zhuǎn)化形成NO₃^-與SO₄^2-，而城市大氣PM2.5中NO₃^-、5O₄^2-最重要的來源就是這些化石燃料的二次分解。根據(jù)NO_x和SO_x來源于不同的化石燃料會有顯著的差異，可以用NO₃^-和SO₄^2-的相對濃度比例判斷大氣中流動源和固定源對大氣細顆粒物水溶性離子的貢獻。中國柴油和汽油燃燒為主的汽車源排放的SO₄^2-與NO₃^-比例約為1：8和1：13，化石燃煤燃燒排放SO₄^2-與NO₃^-比例約為2：1。徐州市SO₄^2-與NO₃^-比值白天為1.7：1，夜晚為1.9：1。因此，綜合來說，徐少卜！市是以燃煤為主的固定源對水溶性離子貢獻較大。

2.3 PMF源解析

如圖7，通過PMF源解析得到6個因子。因子1中，OC以及EC載荷相對較高，EC的載荷達到了45.6%。汽車尾氣的排放是產(chǎn)生EC的重要途經(jīng)，其次汽車燃料的燃燒還會產(chǎn)生大量的OC。研究表明，汽車尾氣中含量最高的物質(zhì)就是OC和EC，因此因子1被識別為交通源，對采樣期間徐州市PM2.5源貢獻率高達了48.7%，這與采樣地點位于徐州市區(qū)、春節(jié)節(jié)后擁堵的交通有關(guān)。因子2中，3種主要水溶性離子NO₃、SO₄^2-、NH₄⁺載荷均達到了30%以上，因此將因子2識別為二次無機氣溶膠污染，對PM2.5源貢獻率為23.3%。因子3中，SOC以及OC載荷相對較高，其中SOC載荷高達56%，二次污染十分嚴重，因此將因子3識別為二次化工污染，其中對PM2.5源貢獻率為12.1%。因子4中，Na⁺以及EC載荷較高，而Na⁺主要來源于海鹽，EC則是燃煤燃燒的重要指示物，因此因子4被識別為海鹽及燃煤燃燒污染，對PM2.5源貢獻率為14.9%;因子5中，K⁺載荷達到48%，此外K+是生物質(zhì)燃燒的重要指示物，因此因子5被識別為生物質(zhì)燃燒源，對PM2.5貢獻率為0.9。因子6中，Ca²⁺載荷較高，它是典型的土壤元素，因此因子6被識別為道路揚塵，對PM2.5污染占比較低，貢獻率為0.1%。綜上來看，徐州市汽車尾氣以及二次污染較嚴重，對PM2.5顆粒物污染占據(jù)重要地位。

3 結(jié)論

1）徐州市區(qū)在采樣期間PM2.5平均質(zhì)量濃度為（129.7±37.0）μg/m³。整體上來看，徐州市區(qū)PM2.5質(zhì)量濃度要遠高于中國環(huán)境空氣質(zhì)量（GB3095-2012）日平均二級標(biāo)準(zhǔn)濃度限值75μg/m³。從氣象因子來說，PM2.5污染與溫度呈負相關(guān)，與濕度呈正相關(guān)，與風(fēng)速大小無明顯關(guān)系。

2）白天OC平均質(zhì)量濃度為（16.5±1.9）μg/m³，EC平均質(zhì)量濃度為（3.6±1.1）μg/m³，總碳占PM2.5比例為11.8%;夜晚OC平均質(zhì)量濃度為（7.6±2.1）μg/m³，EC平均質(zhì)量濃度為（3.4±1.6）μg/m³，總碳占PM2.5比例為15.3%。通過OC與EC相關(guān)性分析可知，兩者具有相同的來源，而相對白天來說，夜晚OC、EC的相關(guān)性較差，表明徐州市夜晚OC和EC來源相對復(fù)雜。通過對OC/EC分析，采樣期間徐州市碳質(zhì)氣溶膠主要受到汽油車和柴油車尾氣排放的影響。

3）白天SOC平均質(zhì)量濃度為（2.7±1.5）μg/m³，SOC對OC的貢獻為41.5%;夜晚SOC平均質(zhì)量濃度為（4.1±1.7）μg/m³，SOC對OC的貢獻為47.1%。這說明SOC是徐州市區(qū)大氣PM2.5中OC的重要組成部分，此外夜晚二次污染程度要大于白天。

4）重污染時期水溶性離子平均質(zhì)量濃度為（126.0±24.0）μg/m³，白天水溶性離子質(zhì)量濃度順序為NO₃^->SO₄^2->NH₄⁺>Ca²⁺>Cl^->K⁺>Na⁺>Mg²⁺>F^->NO₂^-;夜晚水溶性離子質(zhì)量濃度順序為NO₃^->SO₄^2->NH₄^->Cl^->Ca²⁺>K⁺>Na⁺>Mgz²⁺>F^->NO₂^-;3種主要水溶性離子NO₃^-、SO₄^2-、NH₄⁺以NH₄NO₃、（NH₄）₂SO₄形式存在。通過對NO₃^-、SO₄^2-質(zhì)量濃度比值的分析發(fā)現(xiàn)，徐州市重污染期間以燃煤為主的固定源對水溶性離子貢獻較大。

5）利用PMF模型分析徐州市重污染期間大氣PM2.5的質(zhì)量濃度來源主要有6個：交通源，貢獻率高達487%;二次無機氣溶膠污染源，貢獻率為23.3%;海鹽及燃煤燃燒源，貢獻率為14.9%;二次化工污染源，貢獻率為12.1%;生物質(zhì)燃燒源，貢獻率為0.9%;道路揚塵源，貢獻率為0.1%?？傮w來說，徐州市區(qū)大氣PM2.5的來源較為多源化，其中交通源以及二次無機氣溶膠污染源占據(jù)主導(dǎo)地位。

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收稿日期：2020-03-18

基金項目：徐州市科技計劃項目（KC15SM042）

作者簡介：賈紅（1981-），女，江蘇贛榆人，工程師，碩士，主要從事應(yīng)用氣象預(yù)報服務(wù)方面的研究，（電話）0516-80805768（電子信箱）hjia698@163.com。