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      以PAA5000為模板的納米SiO2空心球減反膜的制備與研究

      2020-08-24 12:56劉慧敏
      當(dāng)代化工 2020年6期
      關(guān)鍵詞:氨水力學(xué)性能用量

      劉慧敏

      摘????? 要:以PAA5000為模板,采用離心水洗的方法制備出大小均勻、性能優(yōu)良的納米SiO2空心球,通過與酸催化溶膠混合的方式提高了其減反膜的抗劃傷性能。通過透射電子顯微鏡(TEM)觀察到納米SiO2空心球呈單分散狀態(tài)且具有明顯的核殼結(jié)構(gòu),通過掃描電子顯微鏡(SEM)觀察到納米SiO2空心球減反膜表面平整且具有高的孔隙率,這使得納米SiO2空心球減反膜同時具備高透過率和優(yōu)良的抗劃傷性能,在用于戶外使用的太陽能光伏/光熱領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

      關(guān)? 鍵? 詞:溶膠-凝膠法;納米SiO2空心球;減反膜;PAA模板

      中圖分類號:TQ016.1;TQ032 ?????文獻(xiàn)標(biāo)識碼: A????? 文章編號: 1671-0460(2020)06-1009-04

      Preparation and Study of Nano-SiO2Hollow Sphere? Anti-reflection Film With PAA5000 as Template

      LIU Hui-min

      (School of Materials Science and Engineering, Shandong Jianzhu University, Jinan Shandong 250100, China)

      Abstract: PAA5000 was used as a template, and nano-SiO2hollow spheres with uniform size and excellent performance were prepared by centrifugal washing. The anti-scratch performance of anti-reflection film was improved by mixing with acid-catalyzed sol. The observation results by transmission electron microscope(TEM) showed that the nano-SiO2hollow spheres were monodispersed and had clear core-shell structure. The observation results by scanning electron microscope (SEM) showed that the surface of the nano-SiO2hollow spheres anti-reflection film was flat and had high porosity, which made the nano-SiO2hollow ball anti-reflection film have high transmittance and excellent scratch resistance, and have wide application prospects in solar photovoltaic/ photothermal fields for outdoor use.

      Key words: Sol-gel method; Nano-SiO2hollow spheres; Anti-reflection coating; PAA template

      有效提高太陽能光伏/光熱轉(zhuǎn)換效率的重要措施之一是在太陽能光伏/光熱器件玻璃表面涂覆減反射薄膜。目前一般的溶膠-凝膠法制備的高減反效果的減反膜因具有與空氣連通的開放孔隙,其抗劃傷、抗污染和耐候性差而不能有效應(yīng)用于戶外使用的太陽能光伏/光熱器件,納米 SiO2空心球減反膜的出現(xiàn)為減反膜大規(guī)模的戶外利用帶來曙光[1-2]。

      1 ?試驗

      1.1 ?材料

      本試驗采用的載玻片材料為飛船牌載玻片,規(guī)格為25.4 mm×76.2 mm,鹽城市信泰醫(yī)療器械生產(chǎn)。其他試驗材料見表1。

      1.2 ?納米SiO2空心球溶膠的制備

      取PAA溶于氨水中,待PAA完全溶解后,再將該混合溶液逐滴加入無水乙醇中混合均勻,中速磁力攪拌(攪拌速率約為500 r/min),每隔1 h用移液管滴加一定量的 TEOS,共滴加5次,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌4 h,室溫陳化2 d即得到SiO2納米球膠體,將合成的SiO2納米球先用去離子水離心洗滌3次,再用無水乙醇離心洗滌2次,最后將得到的SiO2空心球分散在無水乙醇中形成溶膠待用[3-7]

      1.3? 酸催化溶膠的制備

      首先將無水乙醇等分成兩份,一份與TEOS混合得到溶液A,另一份與鹽酸、去離子水混合得到溶液B,溶液A和溶液B各自攪拌20 min,之后將B溶液逐滴加入A溶液中,室溫下攪拌30 min,再在室溫下陳化4 d得到酸催化溶膠待用。

      1.4 ?納米SiO2空心球減反膜的制備

      將納米SiO2空心球溶膠與酸催化溶膠以不同的比例混合后用超聲波分散儀分散15 min待用。將玻璃基片用脫脂棉擦干凈,采用浸漬-提拉法在上述所制備的混合溶膠中浸漬鍍膜,然后將試樣放入電阻爐中加熱煅燒,溫度升高到450 ℃并保溫

      30 min,隨爐冷卻至室溫。

      1.5? 力學(xué)性能檢測

      根據(jù)《涂膜硬度鉛筆測定法》(GB/T 6739-1996)測量薄膜的硬度。將試樣放置在水平的臺面上,涂膜向上固定,手持鉛筆約成45°角,以1 mm·s-1的速度勻速推動,與最硬的鉛筆相對應(yīng)的硬度可以代表SiO2空心球減反膜的力學(xué)性能[8]。在本文中,使用2H、3H、4H、5H、6H不同硬度的鉛筆,其中6H硬度最大。

      2? 結(jié)果與討論

      2.1? 納米SiO2空心球形成的主要影響因素

      通過正交試驗討論了不同PAA、氨水、TEOS的用量對空心球形成的影響,確定最佳配方。

      試驗方案見表2,表中A表示PAA用量,B表示氨水用量,C表示TEOS用量,Yi表示最高透過率(i=1, 2, 3, 4),結(jié)果分析見表3。

      由表2中可以看到,方案3的最高透過率為98.5%,為表中最好的試驗結(jié)果,其試驗組合為A2B1C2,即PAA用量0.2 mL,氨水用量4.2 mL,TEOS用量1.5 mL。

      由表3可以看到,R2=0.95>R1=0.45>R3=0.15,因子主次的排列順序為:BAC,即試驗因子對最高透過率的影響主次排序為:氨水用量、PAA用量、TEOS用量。

      氨水不僅可以催化TEOS水解聚合,也是納米SiO2空心球能否形成的重要因素。圖1為不同氨水用量對減反膜透過率的影響。當(dāng)氨水用量過少時,銨根離子不足,PAA被胺化得不充分,存在的大量羧基使PAA整體顯負(fù)電性,TEOS水解生產(chǎn)的SiO2也顯負(fù)電性,兩者相互排斥,SiO2無法包覆PAA,大部分SiO2納米粒子不能形成明顯的核殼結(jié)構(gòu)[9]。

      隨著氨水用量的增加,PAA顯正電性,吸引SiO2在其表面聚合,得到規(guī)整的核殼結(jié)構(gòu),減反膜透過率提高。但當(dāng)氨水用量過多時,大量的羧酸銨使PAA鏈的斥力增大,導(dǎo)致原本聚集的分子鏈打開,無法形成明顯的核殼結(jié)構(gòu),減反膜透過率降低。

      PAA作為形成空心球的核,其用量影響了空心球的尺寸和空腔體積。圖2為不同PAA用量對減反膜透過率的影響。當(dāng)PAA用量偏少時,形成的空心球的數(shù)量少,減反膜的透過率較低。隨著PAA用量的增加,減反膜的透過率提高。當(dāng)TEOS的用量保持不變時,只增加PAA的用量,形成的納米SiO2空心球粒徑減小,導(dǎo)致透過率降低[10]。

      TEOS水解產(chǎn)生的SiO2在PAA核表面聚合形成殼,TEOS的用量影響了SiO2空心球的壁厚[11]。圖3為空心球壁厚隨TEOS用量的變化,從圖中可以看出,在一定范圍內(nèi)空心球的壁厚隨TEOS用量的增加而增加。

      當(dāng)TEOS用量過少時,形成的空心球壁厚太薄甚至無法形成完整的殼,離心洗滌時空心球易破

      [12]。當(dāng)TEOS用量過多時,水解產(chǎn)生的大量SiO2自身形成實心球,而得到的空心球壁太厚,殼變得粗糙,沒有明顯的核殼結(jié)構(gòu),納米SiO2空心球的空腔體積分率減小,減反膜的折射率增大,透過率降低,影響薄膜的減反射性能[1]

      2.2 ?SiO2空心球及其減反膜的形貌分析

      經(jīng)離心洗滌制備的納米SiO2空心球的形貌如圖4所示。SiO2空心球是單分散的,沒有團(tuán)聚現(xiàn)象,具有明顯的核殼結(jié)構(gòu),SiO2空心球的平均直徑約為60 nm且大小均勻,壁厚約為12 nm。采用浸漬-提拉法在納米SiO2空心球溶膠中浸鍍薄膜,該納米SiO2空心球減反膜和玻璃基片的結(jié)合力并不高,用手指輕輕一擦就能把薄膜抹掉,沒有實際應(yīng)用意義。

      酸催化溶膠所制得減反膜結(jié)構(gòu)為纖維鏈狀,分子間結(jié)合力良好,具有理想的機械性能。將納米SiO2空心球溶膠與酸催化溶膠以不同的比例混合,分散均勻后浸鍍薄膜。酸催化溶膠用量不同,納米SiO2空心球減反膜的表面形貌也不同。圖5為納米SiO2空心球溶膠與酸催化溶膠的混合比例為9∶2時所得減反膜的表面形貌。

      當(dāng)兩種溶膠的混合比例為9∶1時,納米SiO2空心球減反膜表面凹凸不平,納米SiO2空心球之間存在大量空隙,這些空隙可以降低折射率,提高透過率,但是它們也容易吸附雜質(zhì)并削弱抗劃傷性

      [13]。當(dāng)兩種溶膠的混合比例為9∶2時,大部分間隙被填滿,SiO2空心球減反膜表面變得更光滑,表面整體均勻,無明顯缺陷且空心球相互連接好。當(dāng)兩種溶膠的混合比例達(dá)到9∶3時, SiO2空心球減反膜表面非常光滑,抗劃傷性能提高,但此時大量的酸催化溶膠把所有間隙都填滿,使減反膜孔隙率降低,導(dǎo)致透過率明顯下降。

      圖6為不同混合比例的SiO2空心球減反膜的透過率曲線圖。由圖6可知,當(dāng)SiO2空心球溶膠不與酸催化溶膠混合時透過率是最高的,可達(dá)98.5%,隨著酸催化溶膠用量的增加,SiO2空心球減反膜的透過率逐漸降低。

      2.3? 不同混合比例對納米SiO2空心球減反膜力學(xué)性能的影響

      當(dāng)混合溶膠的比例為9∶0時,SiO2空心球減反膜被2H鉛筆完全破壞,這是因為空心球之間為點接觸,結(jié)合力為范德華力,力學(xué)性能差。當(dāng)混合比例為9∶1時,納米SiO2空心球減反膜被5H鉛筆破壞,力學(xué)性能遠(yuǎn)高于9∶0時。當(dāng)納米SiO2空心球溶膠與酸催化溶膠混合時,空心球之間的空隙被酸催化溶膠填充,空心球之間和空心球與基片的結(jié)合力提高,減反膜的力學(xué)性能提高。如表3所示,當(dāng)混合比例為9∶2時,減反膜被6H鉛筆破壞,而當(dāng)混合比例為9∶3時,硬度超過6H。

      3? 結(jié) 論

      本文采用溶膠-凝膠法制備了納米SiO2空心球減反膜,用可見光分光光度計測定減反膜的透過率。研究結(jié)果表明,不同氨水、PAA、TEOS的用量對納米SiO2空心球的形成具有一定的影響,在最佳工藝條件下制備的納米SiO2空心球減反膜在最佳波長處可將試樣的透過率由91.6%提高到98.5%,且和酸催化溶膠以一定的比例混合后有優(yōu)良的力學(xué)性能,證明這是一種可行的方法,可以保證減反膜既具有高透過率,又具有良好的抗劃傷性能。

      參考文獻(xiàn):

      [1]GUILLEMOT F, BRUNET-BRUNEAU A, BOURGEAT-LAMI E, et al. Latex-templated silica films: tailoring porosity to get a stable low-refractive index[J].Chemistry of Materials, 2010, 22 (9): 2822-2828.

      [2]焦華. 溶膠-凝膠法制備復(fù)合相變PEG/SiO2的試驗研究[J]. 當(dāng)代化工,2018,47(4):739-741.

      [3]俞書宏. 一種二氧化硅空心球的制備方法: CN1931718A[P]. 2016-10-09

      [4]ZHANG J, LAN P J, LI J, et al. Sol–gel derived near-UV and visible antireflection coatings from hybridized hollow silica nanospheres[J].J Solgel Sci Technol, 2014, 71 (2): 267-275.

      [5]萬勇. 二氧化硅空心球及核殼結(jié)構(gòu)的制備與形成機理研究[D]. 合肥:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué),2007

      [6]NAKASHIMA Y, TAKAI C, CHEN W H, et al. Control size distribution of hollow silica nanoparticles by viscosity of emulsion template[J].Colloids Surf A Physicochem Eng Asp, 2016, 507 (1): 164-169.

      [7]MENG X, WANG Y, WANG H, et al. Preparation of hydrophobic and abrasion-resistant silica antireflective coatings by using a cationic surfactant to regulate surface morphologies[J].Solar Energy, 2014, 101(1):283-290.

      [8]DOU W W, NIU Y C, LIU X J, et al. Preparation of single-layer antireflective SiO2coating with broadband transmittance using PEG-modified sol–gel method[J].Journal of sol-gel science and technology, 2013, 68 (2): 302-306.

      [9]孫志娟,陳雪蓮,蔣春躍. 自組裝法制備中空二氧化硅納米粒子減反射薄膜[J]. 無機材料學(xué)報,2014,29(9):947-955.

      [10]付寶城.PVC膜/納米SiO2超疏水表面的構(gòu)建及其性能研究[D]. 杭州:浙江理工大學(xué),2015.

      [11]WAN Y, YU S H. Polyelectrolyte controlled large-scale synthesis of hollow silica spheres with tunable sizes and wall thicknesses[J].Journal of Physical Chemistry C, 2008, 112 (10): 3641-3647.

      [12]陳雪蓮.中空二氧化硅納米粒子制備減反射薄膜的研究[D].杭州:浙江工業(yè)大學(xué),2014.

      [13]GUO Z Q, LIU Y, TANG M Y, et al. Super-durable closed-surface antireflection thin film by silica nanocomposites[J].Solar energy materials &solar cells, 2017, 170: 143-148.

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