大量程分液器現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)結(jié)果不確定度分析

宮兆隆 應(yīng)芊 孫宇恒 程麗萍 宋潔

摘要：根據(jù)《移液器檢定規(guī)程》，給出了大量程分液器的校準(zhǔn)方法。利用規(guī)程中給出的數(shù)學(xué)模型，結(jié)合大量程分液器現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度來源，對3種不同規(guī)格的大量程分液器的測量結(jié)果不確定度進(jìn)行了分析評定。

關(guān)鍵詞：大量程分液器;瓶口分液器;誤差;不確定度

0 引言

大量程分液器主要以瓶口分液器為主，瓶口分液器主要應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥、食品衛(wèi)生等科研部門，是專門用于酸、堿、鹽溶液以及有機(jī)溶劑定量分裝的計(jì)量器具，其通過螺口閥固定于試劑瓶上，閉合緊密，使溶液移取過程處于一個(gè)封閉系統(tǒng)中，有效避免了溶液的揮發(fā)、飛濺、翻倒等，可以隔絕人體與實(shí)際溶液的直接接觸，降低了溶液對環(huán)境和人體的危害。瓶口分液器為量出式量器，分為定量型和可調(diào)型兩種。本文對3種不同規(guī)格的大量程分液器校準(zhǔn)結(jié)果不確定度進(jìn)行了詳細(xì)分析。

1 測量過程概述

（1）測量依據(jù)：《移液器檢定規(guī)程》（JJG 646-2006）。

（2）測量環(huán)境條件：環(huán)境溫度為（20±5）℃，室溫變化不得大于1 ℃/h;校準(zhǔn)介質(zhì)為符合《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》（GB/T 6682—2008）要求的蒸餾水或者去離子水，并提前24 h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使其溫度與室溫溫差不得大于2 ℃;被校準(zhǔn)瓶口分液器應(yīng)在校準(zhǔn)前4 h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。

（3）測量標(biāo)準(zhǔn)器：210 g/0.1 mg規(guī)格的電子天平，稱量≤50 g時(shí)，最大允許誤差為±0.5 mg，50 g<稱量≤200 g時(shí)，最大允許誤差為±1.0 mg;分度值為0.1 ℃的玻璃溫度計(jì)。

（4）被測對象：大量程分液器，型號規(guī)格為5 mL、25 mL、50 mL。

（5）測量方法：采用衡量法進(jìn)行校準(zhǔn)。

（6）校準(zhǔn)步驟：取一只潔凈的帶蓋稱量杯，放入天平內(nèi)，待穩(wěn)定后進(jìn)行清零操作，將被校的大量程分液器的容量調(diào)到待校點(diǎn);垂直握住大量程分液器，將按鈕按到校準(zhǔn)位置，此時(shí)將吸液嘴侵入裝有蒸餾水的容器內(nèi)，并保持在液面下2～3 mm處，緩慢放松按鈕，等待1～2 s后離開液面，擦干吸液嘴外的液體;從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其呈45°，緩慢把按鈕按到第一停止點(diǎn)，等待1～2 s，再將按鈕完全按下，然后將吸液嘴沿著稱量杯內(nèi)壁向上移開;將稱量杯放入天平稱量盤上，記錄此時(shí)天平顯示的數(shù)值，同時(shí)測量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。重復(fù)6次以上操作，即可得出該大量程分液器的平均容量以及容量誤差、測量重復(fù)性。

2 測量模型

計(jì)算被校分液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20 ℃時(shí)的實(shí)際容量值的數(shù)學(xué)模型如下：

式中：V20為標(biāo)準(zhǔn)溫度20 ℃時(shí)的大量程分液器實(shí)際容量（mL）;m為被測大量程分液器所排出的蒸餾水表觀質(zhì)量（g）;ρB為砝碼密度（g/cm3），取8.00 g/cm3;ρA為測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣密度（g/cm3），取0.001 2 g/cm3;ρw為蒸餾水t ℃時(shí)的密度（g/cm3）;β為被測大量程分液器的膨脹系數(shù)，取4.5×10-4 ℃-1;t為校準(zhǔn)時(shí)蒸餾水的溫度（℃）。

3 各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定

輸入量m為被測大量程分液器所排出的純蒸餾水質(zhì)量，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要來源于電子天平的最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（m1）、被測大量程分液器所排出的蒸餾水質(zhì)量值的測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（m2）以及電子天平的分辨力引入的不確定度分量u（m3）。

3.1? ? 校準(zhǔn)5 mL大量程分液器時(shí)，各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定

3.1.1? ? 電子天平最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（m1）的評定

210 g/0.1 mg規(guī)格電子天平的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（m1）可根據(jù)電子天平最大允許誤差，采用B類方法進(jìn)行評定，當(dāng)最大稱量≤50 g時(shí)，電子天平的最大允許誤差為±0.5 mg，均勻分布，包含因子k，故標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)。

3.1.2? ? 被測大量程分液器測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（m2）的評定

被測大量程分液器測量重復(fù)性可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用A類方法評定。在水溫19.2 ℃時(shí)，210 g/0.1 mg規(guī)格電子天平測量被校大量程分液器內(nèi)所排出的蒸餾水質(zhì)量，連續(xù)測量10次，得到測量值為：5.031 1 mL、5.004 2 mL、5.025 2 mL、5.003 4 mL、5.013 3 mL、5.001 8 mL、4.999 1 mL、4.995 6 mL、5.024 2 mL、4.987 6 mL。

3.1.3? ? 天平分辨力引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（m3）的評定

3.1.4? ? 輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

3.2? ? 校準(zhǔn)25 mL大量程分液器時(shí)，各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定

根據(jù)上述方法，同理得到校準(zhǔn)25 mL大量程分液器的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

3.3? ? 校準(zhǔn)50 mL大量程分液器時(shí)，各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定

根據(jù)上述方法，同理得到校準(zhǔn)50 mL大量程分液器的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

4 衡量法用表K（t）值引入的不確定評定

衡量法用表中的K（t）值引入的不確定度主要來源于溫度計(jì)的讀數(shù)誤差，本次試驗(yàn)所使用的溫度計(jì)的分辨力為0.1 ℃，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)讀數(shù)誤差一般在±0.1 ℃。根據(jù)衡量法K（t）值表，讀數(shù)差0.1 ℃時(shí)，K（t）值差為±2.2×10-5，均勻分布，所以可得測量點(diǎn)為5 mL時(shí)所產(chǎn)生的誤差為：5 000×2.2×10-5=0.11 μL，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：u5mL（k）≈0.064 μL，可忽略不計(jì)。

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度的評定

5.1? ? 靈敏系數(shù)

5.2? ? 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

5.3? ? 擴(kuò)展不確定度的評定

6 結(jié)語

本文對大量程分液器現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定過程進(jìn)行了分析，列舉了3種規(guī)格的大量程分液器，分別對其進(jìn)行了具體的校準(zhǔn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定，可供相關(guān)人員參考。

[參考文獻(xiàn)]

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[4] 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法：GB/T 6682—2008[S].

收稿日期：2020-06-30

作者簡介：宮兆?。?980—），男，山東青島人，工程師，主要從事天平、砝碼及小容量器具的檢定校準(zhǔn)工作。