一種表征固體推進(jìn)劑藥漿澆注過(guò)程中流動(dòng)性能的新方法①

邊 雷，喬曉林，李佳佳，侯 媛，郭 琪

(西安航天化學(xué)動(dòng)力有限公司，西安 710025)

0 引言

復(fù)合固體推進(jìn)劑的澆注工序是裝藥制造過(guò)程的關(guān)鍵工序。目前大多數(shù)發(fā)動(dòng)機(jī)澆注采用真空缸花板澆注工藝。將澆注發(fā)動(dòng)機(jī)置于真空缸內(nèi)，藥漿通過(guò)一次料斗下落至二次料斗內(nèi)，并通過(guò)二次料斗上安裝的花板，將藥漿分成細(xì)藥條(直徑約4～8 mm),在下落時(shí)經(jīng)過(guò)真空排除內(nèi)部氣體，并通過(guò)自重流入殼體內(nèi)，進(jìn)行堆積，流平，直至充滿(mǎn)整個(gè)燃燒室。此時(shí)澆注的推動(dòng)力是大氣壓強(qiáng)與真空缸內(nèi)的絕對(duì)壓強(qiáng)之差以及藥漿自身重力形成的壓頭之和，這個(gè)壓差一般不到101.33 kPa(約0.1 MPa)[1-2]。其中，澆注速度(也稱(chēng)下料速度)對(duì)于澆注藥柱質(zhì)量影響很大。從生產(chǎn)周期和藥漿使用期來(lái)考慮，澆注速度是有利的。但是，澆注速度太快也有不利因素：一是藥漿中混入的空氣來(lái)不及排除；二是已澆入發(fā)動(dòng)機(jī)中的藥漿還沒(méi)來(lái)得及流平，上面又澆入新的藥漿。這兩種情況都會(huì)造成藥柱內(nèi)部有氣孔或其他弊病。此外，當(dāng)澆注速度過(guò)快時(shí)，藥漿沸騰高度大，會(huì)使發(fā)動(dòng)機(jī)尾部藥柱產(chǎn)生氣孔，因此，只有經(jīng)過(guò)精心計(jì)算和實(shí)踐，選擇適宜的澆注速度才能既保證藥柱質(zhì)量，又有較高的生產(chǎn)效率[3]?？傊诉^(guò)程中藥漿必須具有能夠順利地流進(jìn)并充滿(mǎn)燃燒室內(nèi)各個(gè)部位的流動(dòng)性能。流動(dòng)性好，藥柱致密無(wú)氣孔。反之，藥面堆積，藥柱內(nèi)部有孔洞和裂縫等缺陷，影響藥柱結(jié)構(gòu)的完整性[4-5]。

目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于推進(jìn)劑藥漿流動(dòng)性能測(cè)試，大多均采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)或流變儀進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)測(cè)試藥漿間隔一定時(shí)間(1 h)藥漿表觀粘度(繪圖得出藥漿適用期)及屈服值(判斷流平性)的方法來(lái)進(jìn)行藥漿流動(dòng)性能判定，但是該法測(cè)試較為復(fù)雜，對(duì)操作人員要求較高[6-12]。Klager 等用加入固化劑后3 h、500 Pa剪切應(yīng)力下的表觀粘度和圓型夾道模型實(shí)驗(yàn)判斷流平性[13]，也有用落球粘度計(jì)測(cè)定相對(duì)表觀粘度或直觀觀察判斷藥漿流平性,但這種用表觀粘度作判定，時(shí)有異常。而對(duì)于實(shí)際澆注過(guò)程中推進(jìn)劑藥漿下料速度、下料后藥漿堆積高度、流平速度等與工藝過(guò)程密切相關(guān)的參數(shù)測(cè)試，尚未有可行的測(cè)試方法。

本文采用一種直觀、快速表征工藝溫度50 ℃、壓強(qiáng)0.1 MPa下的下料速度、堆積高度和流平速度的新方法模擬澆注過(guò)程[14]，可為藥漿澆注過(guò)程質(zhì)量控制、工藝優(yōu)化進(jìn)行指導(dǎo)，也可為工藝仿真等研究提供數(shù)據(jù)支持。

1 測(cè)試裝置設(shè)計(jì)

測(cè)試裝置見(jiàn)圖1。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig.1 Diagram of the experimental installation

測(cè)試原理：由氮?dú)馄刻峁┧帩{下料過(guò)程所需的工藝壓強(qiáng)，恒溫水浴確保測(cè)試系統(tǒng)溫度與工藝溫度一致，下料嘴孔徑與工藝澆注花板孔徑一致，電子天平用于稱(chēng)取下料后藥漿的質(zhì)量，計(jì)算機(jī)程序記錄該質(zhì)量及測(cè)試時(shí)間，從而計(jì)算下料速度。堆積高度和流平速度采用視頻采集方法進(jìn)行，用高速相機(jī)拍攝間隔一定時(shí)間的藥漿下料后的圖形，由計(jì)算機(jī)程序?qū)D像進(jìn)行處理，從而計(jì)算出下料速度和堆積高度。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 儀器

旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)：HAAKE RotoVisco 1，測(cè)試范圍1～109mPa·s。

粘度杯：非標(biāo)加工，下料嘴孔徑可調(diào)，不同澆注工藝條件下測(cè)試，僅需更換不同的下料嘴，下料嘴直徑與澆注花板孔徑相同，見(jiàn)圖1。

電子天平：量程0～610 g，感量0.01 g。

恒溫水浴：控溫精度0.1 ℃。

壓力變送器：0～1 MPa。

精密減壓閥：0.005～0.8 MPa，精度≤±0.5%。

氮?dú)鉁p壓器：YQD-6型。

氮?dú)馄浚浩盏?9.9%，40 L。

工業(yè)相機(jī)：高清300萬(wàn)像素以上，支持開(kāi)發(fā)語(yǔ)言VB。

分析處理軟件：VB編程，可記錄試驗(yàn)參數(shù)及處理測(cè)試數(shù)據(jù)。

2.2 試樣制備及測(cè)試

采用具有6種特征的高固含量HTPB/AP/Al三組元推進(jìn)劑實(shí)驗(yàn)配方為研究對(duì)象，其中還添加固化劑甲苯二異氰酸酯TDI，增塑劑癸二酸二辛酯DOS，交聯(lián)劑三-(2V甲基氮丙啶氧化磷)MAPO，鍵合劑，燃速催化劑等組分，3L立式混合機(jī)制備藥漿，分別用A、B、C、D、E、F表示。

用哈克RV1/Z31同軸旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)試藥漿粘度，測(cè)試溫度與推進(jìn)劑藥漿工藝溫度相同，剪切速率為0.1 s-1。用圖1所示裝置測(cè)試藥漿下料速度、堆積高度和流平速度。

2.3 數(shù)據(jù)處理

軟件記錄單位時(shí)間內(nèi)藥漿流下質(zhì)量，即下料速度。在進(jìn)行視頻采集測(cè)量時(shí)，首先用標(biāo)尺對(duì)圖像進(jìn)行單位設(shè)置，即設(shè)置像素和實(shí)際長(zhǎng)度之間的換算關(guān)系，然后對(duì)間隔5 s的藥漿流動(dòng)情況進(jìn)行拍照，測(cè)試精度小于等于1.0 mm。通過(guò)軟件計(jì)算間隔0.5 min堆積高度和流平速度。

3 結(jié)果與討論

3.1 藥漿下料速度與粘度關(guān)系

通過(guò)測(cè)試工藝溫度下保溫1 h，不同批次藥漿粘度及工藝條件下的下料速度，以及選取一批藥漿工藝溫度下保溫1～5 h，測(cè)試間隔1 h的下料速度及粘度，二者關(guān)系見(jiàn)表1、表2 、圖2、圖3。

表1 藥漿粘度及工藝溫度、壓強(qiáng)下藥漿下料速度測(cè)試結(jié)果Table 1 Propellant slurry viscosity results and blanking speed results under the process temperature and pressure

表2 藥漿保溫不同時(shí)間粘度結(jié)果及工藝溫度、壓強(qiáng)下藥漿(F)下料速度測(cè)試結(jié)果Table 2 Viscosity result and blanking speed result of F propellant slurry at different soaking time

圖2 不同批次推進(jìn)劑藥漿保溫1 h 粘度與下料速度關(guān)系圖Fig.2 Relationship between viscosity and blanking speed of different batches under process conditions

圖3 同一批藥漿(F)不同保溫時(shí)間粘度與下料速度關(guān)系圖Fig.3 Relationship between viscosity and blanking speed of F at different soaking time

表1中下料速度測(cè)試條件為50 ℃，保溫1 h，壓強(qiáng)0.1 MPa；粘度測(cè)試條件為50 ℃，保溫1 h，剪切速率0.1 s-1，測(cè)試轉(zhuǎn)子Z31。表2為批號(hào)F的藥漿在50 ℃，0.1 MPa壓強(qiáng)不同保溫時(shí)間下的下料速度結(jié)果和50 ℃不同保溫時(shí)間的粘度結(jié)果。

從圖2、圖3可看出,藥漿下料速度與粘度之間有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系，符合冪律函數(shù)，隨著粘度增加下料逐漸速度在減小，經(jīng)過(guò)計(jì)算相關(guān)系數(shù)R均為0.997。因此，可通過(guò)藥漿下料速度表征藥漿粘度的大小及流變性能。此外，對(duì)于低粘度或高粘度藥漿下料速度，可通過(guò)此曲線(xiàn)進(jìn)行外推得出。對(duì)于藥漿粘度的預(yù)測(cè)也可通過(guò)測(cè)試下料速度，查圖得出藥漿粘度。低剪切、高剪切速率下的藥漿粘度也可通過(guò)建立相應(yīng)關(guān)系曲線(xiàn)，查圖得出。該裝置簡(jiǎn)單易實(shí)施，可通過(guò)串聯(lián)多個(gè)粘度杯來(lái)同時(shí)表征不同批次藥漿流動(dòng)性能。

3.2 堆積高度和流平速度測(cè)試

表3中樣品D，在測(cè)試2.3 min時(shí)粘度杯中樣品下料完畢，樣品B在3.5 min下料完畢。因此，最后兩個(gè)點(diǎn)測(cè)試值不太可靠，做圖時(shí)將其舍掉。由于樣品B和D下料速度不同，因此對(duì)測(cè)試結(jié)果用下料速度進(jìn)行修正，即用測(cè)試結(jié)果除以下料速度，修正前后測(cè)試結(jié)果曲線(xiàn)如圖4、圖5。

表3 堆積高度和流平速度測(cè)試結(jié)果Table 3 The test result of stacking height and leveling speed

(a)Before modification (b)After modification圖4 時(shí)間與堆積高度關(guān)系Fig 4 Relationship between time and stacking height

由表3、圖4可看出,兩種藥漿堆積高度變化趨勢(shì)一致，經(jīng)下料速度進(jìn)行修正后二者有很好的一致性。對(duì)于粘度較小的D樣品流平速度較快，流平性較好。而對(duì)于粘度較大的B樣品，流平速度隨著藥量增多，先降低后增加，有一個(gè)堆積坍塌的過(guò)程。

(a)Before modification (b)After modification圖5 時(shí)間與流平速度關(guān)系Fig 5 Relationship between time and leveling speed

4 結(jié)論

使用自研的推進(jìn)劑下料速度、堆積高度和流平速度表征裝置測(cè)試了幾種典型HTPB推進(jìn)劑藥漿的下料速度、堆積高度和流平速度，研究表明：

(1)推進(jìn)劑藥漿下料速度測(cè)試裝置，可以有效區(qū)分不同粘度的推進(jìn)劑藥漿，以及同一配方不同固化程度的推進(jìn)劑藥漿，下料速度與粘度關(guān)系均服從冪律函數(shù)，具有很好的相關(guān)性。

(2)推進(jìn)劑藥漿的堆積高度與下料速度正相關(guān)，用下料速度修正后，不同粘度的藥漿堆積高度趨于一致。

(3)粘度較小的藥漿流平速度隨時(shí)間平穩(wěn)上升。粘度較大的藥漿流平速度隨時(shí)間推移也呈上升趨勢(shì)，但測(cè)試中發(fā)現(xiàn)了兩個(gè)保持階段，說(shuō)明存在坍塌擴(kuò)散的過(guò)程。

(4)自研的推進(jìn)劑下料速度、堆積高度和流平速度測(cè)試裝置，測(cè)試速度快，結(jié)果直觀與藥漿粘度有較好的相關(guān)性，并且可以使用多個(gè)粘度杯實(shí)現(xiàn)平行測(cè)試。