范公明 羅俊

東至縣市場(chǎng)監(jiān)督檢驗(yàn)所 安徽池州 247200

竹筷是以原竹為材料，經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理和后處理，加工而成的食品相關(guān)的產(chǎn)品[1]。近年來，隨著食品餐飲行業(yè)的快速發(fā)展，一次性竹筷已經(jīng)成為一種不可或缺的餐飲工具[2]。噻苯咪唑、鄰苯基苯酚、聯(lián)苯、抑霉唑化學(xué)防腐劑廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)企業(yè)，超標(biāo)、超范圍使用添加劑造成食品安全風(fēng)險(xiǎn)[3]。

1 儀器試劑

儀器：201 紫外可見分光光度計(jì)（熱電）；AUW220D 電子天平（島津）；P230II 高效液相色譜儀（依利特）；JK-200DVB 超聲波清洗儀（合肥金尼克）；WH-2 渦旋混勻器（上海滬析）；TGL-20M 高速冷凍離心機(jī)（湖北湘儀）；Mili-Q Direct8 超純水儀（默克密理博）。試劑：甲醇 色譜級(jí)（國藥）；噻苯咪唑標(biāo)準(zhǔn)品，鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品，抑霉唑標(biāo)準(zhǔn)品，聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品（Dr.Ehrenstorfer德國）；超純水自制。

2 色譜條件

色譜柱SinoChorm ODS-BP（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相為甲醇-水（體積比80：20）；流速為0.7ml/min；紫外檢測(cè)器波長228nm；進(jìn)樣量20μl；柱溫40℃。

3 前處理

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取10mg 噻苯咪唑、鄰苯基苯酚、抑霉唑、聯(lián)苯于100ml 的容量瓶中，配制成100μg/ml 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別準(zhǔn)確移取1ml，2ml，3ml，4ml，5ml 于10ml 的容量瓶中，配制成濃度為10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，40μg/ml，50μg/ml 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.2 樣品前處理

用剪刀將一次性竹筷分割成長度約1mm 竹筷，準(zhǔn)確稱取1g試樣于50mL 具塞離心管中，準(zhǔn)確加人甲醇5.0ml，具塞混勻，超聲30min 后，用旋渦混勻器上混勻3min，于8000r/min 離心15min，取上清液0.45μm 微孔濾膜過濾，待測(cè)。

4 結(jié)果討論

4.1 波長的選擇

分別配制濃度為10μg/ml 的抑霉唑標(biāo)準(zhǔn)溶液、噻苯咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液、鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液、聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，紫外分光光度計(jì)依次掃描上述溶液，得到抑霉唑標(biāo)準(zhǔn)溶液最大吸收波長為228.36nm、噻苯咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液最大吸收波長為242.03nm、鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液最大吸收波長為245.28nm、聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液最大吸收波長為247.25nm。結(jié)果表明：相同濃度溶液抑霉唑溶液最大吸收波長處吸光度最低。為兼顧各組分檢出限選擇檢測(cè)波長228nm。各組分最大吸收波長詳見圖1。

4.2 流動(dòng)相的選擇及優(yōu)化

采用甲醇與水溶液、甲醇與磷酸氫二鈉緩沖鹽溶液、甲醇、乙腈與離子對(duì)試劑十二烷基苯磺酸鈉溶液作流動(dòng)相檢測(cè)上述四種組分，均能得到很好的分離度和峰形。綜合考慮，乙腈的毒性大于甲醇，離子對(duì)試劑十二烷基苯磺酸鈉為一種表面活性劑對(duì)色譜柱壽命影響較大，色譜平衡時(shí)間較長，切采用離子對(duì)試劑或緩沖鹽試劑作為流動(dòng)相配制過程相對(duì)繁瑣，因此選擇經(jīng)濟(jì)實(shí)惠、操作方便的甲醇與水溶液作為流動(dòng)相。以0.7ml/min 流速，分別采用甲醇：水=90：10、甲醇：水=80：20、甲醇：水=70：30 為流動(dòng)相檢測(cè)上述樣品，結(jié)果表明：甲醇：水=80：20 分離度和峰形最好，分析時(shí)間較短。標(biāo)準(zhǔn)樣品圖譜詳見圖2。

4.3 方法線性和檢出限

按照3.1 所述配制濃度為10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，40μg/ml，50μg/ml 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照2 中所述色譜條件，各濃度溶液進(jìn)樣3 次。以溶液中各個(gè)組分3 次峰面積平均值作為橫坐標(biāo)，以各個(gè)組分對(duì)應(yīng)濃度為縱坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。按照3 倍的信噪比計(jì)算檢出限，結(jié)果見表1。

圖1 抑霉唑、鄰苯基苯酚、聯(lián)苯、噻苯咪唑紫外掃描譜圖

圖2 抑霉唑、鄰苯基苯酚、聯(lián)苯、噻苯咪唑液相色譜圖

表1 各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限

5 結(jié)語

本文建立了一種同時(shí)測(cè)定一次性竹筷中的噻苯咪唑、鄰苯基苯酚、抑霉唑、聯(lián)苯的高效液相色譜測(cè)定方法。通過優(yōu)化色譜條件以及線性、精密度、準(zhǔn)確度、檢出限實(shí)驗(yàn)表明：該方法具有操作方便、準(zhǔn)確、高效的優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足檢驗(yàn)需求。