杜 龍，李鳳武

(1 新疆點(diǎn)點(diǎn)星光檢測技術(shù)有限公司，新疆 烏魯木齊 830001；2 新疆正則環(huán)宇檢測科技有限公司，新疆 烏魯木齊 830001)

由于鹵代烴具有毒害性，會(huì)對(duì)人體以及水中生物產(chǎn)生“三致”作用[1-4]，因此鹵代烴成為環(huán)境檢測中重要的監(jiān)測因子，是環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)。鹵代烴的檢測涵蓋土壤，空氣，廢氣，地表水，地下水等方面。頂空氣相色譜法是鹵代烴檢測最普遍使用的方法，但由于陰離子表面活性劑，油煙的檢測需要用到三氯甲烷，四氯化碳。同時(shí)由于大部分鹵代烴具有揮發(fā)性，其中鹵代烴中的三氯甲烷，四氯化碳揮發(fā)性強(qiáng)[5-8]，很容易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室空氣污染，影響樣品中鹵代烴的檢測。

實(shí)驗(yàn)室傳統(tǒng)的除污染方法為肥皂水沖洗，沸煮，氮吹，烘箱烘烤等；本文考慮到實(shí)驗(yàn)室的污染主要來自于實(shí)驗(yàn)室的空氣污染，從而污染檢測用具，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。因此想到將頂空瓶放置在室外無污染，且通風(fēng)良好處靜置的辦法，同時(shí)實(shí)驗(yàn)比較傳統(tǒng)的除污方法，對(duì)受污染的頂空瓶進(jìn)行不同的除污處理，從而選擇出最佳的去除鹵代烴污染的辦法。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

儀器：7697A頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，安捷倫；7820A氣相色譜儀，安捷倫；色譜柱(HP-5.30 m×0.32 mm×0.25 mm)；101-1ABS電熱鼓風(fēng)干燥箱；DL-1萬用電爐。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1)取同批次受實(shí)驗(yàn)室污染的100個(gè)新頂空瓶，首先隨機(jī)抽取5個(gè)頂空瓶測得同批次頂空瓶受污染程度，再將剩余的95個(gè)頂空瓶用肥皂水洗凈，用超純水沖洗干凈，再隨機(jī)抽取5個(gè)測得洗凈后頂空瓶中三氯甲烷四氯化碳的殘留值。

(2)取20個(gè)上述洗凈頂空瓶，將頂空瓶分成兩組，每組各10個(gè)，一組放置于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，一組放置于室外通風(fēng)良好處，每天取2個(gè)室內(nèi)頂空瓶和室外頂空瓶測定，5天后測得實(shí)驗(yàn)室內(nèi)外污染情況差異。

(3)取14個(gè)上述洗凈頂空瓶，每2個(gè)一組共分為7組，一組瓶不進(jìn)行沸煮處理，其余六組分別在超純水中沸煮20 min；40 min；60 min；80 min；100 min；120 min，測得不同時(shí)長沸煮對(duì)除去頂空瓶污染的影響。

(4)取14個(gè)上述洗凈頂空瓶，每2個(gè)一組共分為7組，一組瓶不進(jìn)行烘烤處理，其余六組分別在電熱鼓風(fēng)干燥箱中以箱溫105 ℃，風(fēng)機(jī)開啟模式烘烤30 min；60 min；90 min；120 min；150 min；180 min，測得不同時(shí)長烘烤對(duì)除去頂空瓶污染的影響。

(5)取14個(gè)上述洗凈頂空瓶，每2個(gè)一組共分為7組，一組瓶不進(jìn)行氮吹處理，其余六組分別以5 L/min的流量氮吹2 min；4 min；6 min；8 min；10 min；12 min，測得不同時(shí)長氮吹對(duì)除去頂空瓶污染的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 肥皂水洗對(duì)三氯甲烷四氯化碳去除率的影響

經(jīng)測定，同批次頂空瓶，放在實(shí)驗(yàn)室時(shí)間相同時(shí)，其受污染程度基本相同。因此實(shí)驗(yàn)中均取同批次新頂空瓶進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。測得肥皂水洗前頂空瓶中三氯甲烷的均值為6.87 μg/L，四氯化碳的均值為5.85 μg/L，水洗后頂空瓶三氯甲烷的均值為3.14 μg/L，四氯化碳均值為2.59 μg/L；肥皂水洗處理三氯甲烷的去除率為54.3%，肥皂水洗四氯化碳的去除率為55.7%。

2.2 室外通風(fēng)靜置對(duì)三氯甲烷四氯化碳去除率的影響

從圖1可以看出，將受污染的頂空瓶放置于室外通風(fēng)處，對(duì)三氯甲烷四氯化碳污染有明顯的去除作用，當(dāng)室外放置2天時(shí)，可去除大部分污染，2天后去除效率明顯變緩，三氯甲烷的最高去除率可達(dá)98.8%，四氯化碳的去除率可達(dá)89.8%。

圖1 室外通風(fēng)靜置對(duì)三氯甲烷四氯化碳去除率的影響Fig.1 Influence of outdoor ventilation standing on carbon removal rate of trichloromethane tetrachloride

2.3 沸煮對(duì)三氯甲烷四氯化碳去除率的影響

從圖2可以看出，將受污染的頂空瓶置于超純水中沸煮，對(duì)三氯甲烷四氯化碳污染有明顯的去除作用，當(dāng)沸煮時(shí)間到達(dá)100 min，可去除大部分污染，100 min后去除效率趨于穩(wěn)定，三氯甲烷的最高去除率可達(dá)87.9%，四氯化碳的去除率可達(dá)88.1%。

圖2 沸煮對(duì)三氯甲烷四氯化碳去除率的影響Fig.2 Effect of boiling on carbon removal rate of trichloromethane tetrachloride

2.4 烘烤對(duì)三氯甲烷四氯化碳去除率的影響

從圖3可以看出，將受污染的頂空瓶置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘烤，對(duì)三氯甲烷四氯化碳污染有一定的去除作用，當(dāng)烘烤時(shí)間到達(dá)120 min，三氯甲烷的去除率變緩，當(dāng)烘烤時(shí)間到達(dá)30 min，四氯化碳的去除率變緩，120 min后去除效率趨于穩(wěn)定，三氯甲烷的最高去除率為56.6%，四氯化碳的去除率為51.6%。

圖3 烘烤對(duì)三氯甲烷四氯化碳去除率的影響Fig.3 Effect of baking on carbon removal rate of trichloromethane tetrachloride

2.5 氮吹對(duì)三氯甲烷四氯化碳去除率的影響

從圖4可以看出，將受污染的頂空瓶用氮?dú)鈱?duì)其吹掃，對(duì)三氯甲烷四氯化碳污染有一定去除作用，但去除率不高，三氯甲烷的最高去除率為29.7%，四氯化碳的去除率為42.4%。

圖4 氮吹對(duì)三氯甲烷四氯化碳去除率的影響Fig.4 Effect of nitrogen blowing on carbon removal rate of trichloromethane tetrachloride

3 結(jié) 論

(1)用肥皂水洗受污染的頂空瓶，可以除去部分的三氯甲烷四氯化碳污染。

(2)室外通風(fēng)處靜置和沸煮可去除絕大部分污染，污染去除率明顯，而烘烤和氮吹雖然能去除部分污染，但去除效率一般。

(3)最佳去除實(shí)驗(yàn)室三氯甲烷四氯化碳污染的方法為先用肥皂水洗凈，用超純水沖洗干凈后，置于室外通風(fēng)良好處靜置，可避免實(shí)驗(yàn)室空氣污染頂空瓶，方法簡單且節(jié)能。