影響葵花毛油酸法脫膠因素的研究

王詩瀚，楊 坤,李文飛，李亞城，王鳳霞

1.中低品位磷礦及共伴生資源高效利用國家重點實驗室 (貴陽 550016)

2.甕福(集團)有限責任公司 (貴陽 550000)

3.黔東南州食品藥品檢驗檢測中心 (凱里 556012)

油料以壓榨或浸出方式所得第一道油稱為毛油，由于含有甘油三酯、類胡蘿卜色素、葉綠素、葉黃素等色素類物質(zhì)、鐵、銅、鎂等微量物質(zhì)等，因此需進行脫膠、堿煉、脫色、脫臭[1-2]等工序精煉后才能食用。植物油中的磷脂等膠質(zhì)被脫除的過程，稱之為脫膠。脫膠效果的好壞對堿煉、脫色、脫臭精煉工序會產(chǎn)生很大影響。因此毛油的脫膠工序在油脂精煉中尤為重要。毛油中的磷脂可為水化磷脂和非水化磷脂兩類。其中水化磷脂含極性較強的親水性官能團，當毛油中添加水時，產(chǎn)生吸水膨脹并凝聚沉降，再通過離心分離，即可脫除。而非水化磷脂含有極性較弱的基團，導致親水性降低[3]。脫膠的難易程度很大程度上取決于非水化磷脂的脫除。非水化磷脂具有極性較弱的基團，主要為磷脂鈣鎂鹽，用酸來需要轉(zhuǎn)化為水化磷脂。磷酸作為電解質(zhì)，能夠促進油脂中膠團的沉淀，且磷酸根所帶的負電荷可與非水化磷脂表面的正電荷相結(jié)合，增加非水化磷脂的親水性，再進行水化處理從而達到脫膠的目的。毛油脫膠方法有水化、酸化、過濾膜、酶、微生物、吸附法[3-5]等。由于酸法脫膠工藝簡單易行因此較普遍使用，且多使用磷酸作為添加酸。

葵花籽油因含有對人體健康作用較大的亞油酸的含量在植物油中是最多的，因此，食用葵花油，對高血壓病人，肥胖人和腦栓塞，心肌梗塞、腎病患者具有較好的預防作用。因此，葵花油酸化脫膠過程各因素對脫膠效果的影響進行研究極為必要。為此本文設計試驗方案，對影響葵花毛油酸法脫膠中的五個影響因素進行探究。

1 材料與方法

1.1 原料及試劑,

原材料：葵花毛油由油坊采用物理壓榨方式制?。涣姿幔菏称诽砑觿┝姿?85%)；試劑：鹽酸，濃硫酸、氧化鋅、氫氧化鉀、鉬酸鈉、硫酸聯(lián)氨、磷酸二氫鉀等，均為分析純。

1.2 主要儀器和設備

精密天平、恒溫水浴鍋、電動攪拌器、高速離心機(TDL-5-A)、石墨加熱板(DB-XAB)、馬弗爐(可控溫度主要使用溫度在550 ℃～600 ℃)、紫外可見分光光度計(PE Lambda)。

1.3 實驗方法

1.3.1毛油脫膠單因素實驗

以毛油加熱溫度、加酸量、加酸攪拌時間(酸化時間)、加水量、加水攪拌時間(水化時間)，為研究對象，進行葵花毛油脫膠單因素試驗。

具體操作步驟：取500 g植物毛油于1 000 mL燒杯中，將燒杯放入預先設定好溫度的水浴中進行攪拌，待溫度達到水浴溫度后，往燒杯中加入一定量85%磷酸溶液并持續(xù)攪拌一定時間，隨后向燒杯中加入一定量的同溫蒸餾水，繼續(xù)攪拌一段時間后，取出進行離心分離，取上層油樣進行分析。

單因素試驗：采用以上脫膠操作方法，考察毛油加熱溫度(50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃)、加酸量(油重0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%)、酸化時間(10、30、60、90、120 min)、加水量(油重2%、4%、6%、8%、10%)、水化時間(20、40、60、80、100 min)對脫膠率的影響，每組試驗設3個重復，以脫膠率作為脫膠效果的衡量指標。

1.3.2毛油脫膠正交實驗

正交試驗：參照單因素試驗結(jié)果，在毛油加熱溫度、加酸量、加酸攪拌時間(酸化時間)、加水量、加水攪拌時間(水化時間)五個因素中進行選擇，并以此為影響因素，進行正交試驗設計，并以脫膠率作為脫膠效果衡量指標。每組試驗設3個重復，以脫膠率作為脫膠效果的衡量指標。

1.3.3測定方法

參照國家標準GB/T 5537—2008《糧油檢驗 磷脂含量的測定》第一法鉬藍比色法，對毛油以及脫膠油的磷脂含量進行檢測。

1.3.4脫膠率的計算

脫膠率(%)= (毛油中磷脂含量 - 脫膠后油脂中磷脂含量)/ 毛油中磷脂含量 ×100

2 結(jié)果與討論

2.1 葵花毛油脫膠單因素實驗結(jié)果

由表1可知：單因素實驗中油溫在60 ℃、70 ℃時，葵花毛油脫膠較好；磷酸添加量在0.3%、0.5%時，脫膠較好；酸化時間超過30 min后，脫膠率沒有顯著提升；加水量超過4%后，脫膠率沒有顯著提升；水化時間超過40 min后脫膠率沒有顯著提升。由單因素試驗結(jié)果，可根據(jù)各影響因素對脫膠率的影響范圍設計正交試驗，以得出最佳脫膠條件。

表1 葵花毛油脫膠單因素試驗

2.2 正交實驗結(jié)果

由單因素試驗結(jié)果設計菜籽毛油脫膠正交試驗方案，使用正交試驗設計助手軟件進行五因素四水平正交試驗設計，并分析結(jié)果。

表2 因素水平表

表3 正交試驗結(jié)果

正交試驗結(jié)果可以看出，影響極差 R 大小的主次順序：A(毛油加熱溫度)>C(酸化時間)>D(加水量)>B(磷酸加入量)>E(水化時間)。根據(jù)分析結(jié)果表明最佳組合為：A2B4C3D4E3，即油溫65 ℃、磷酸加入量為 0.6%，酸化時間為20 min，加水量為 6%，水化時間為 40 min。最后根據(jù)正交試驗結(jié)果所得的最佳組合參數(shù)進行了3組葵花油脫膠驗證試驗，脫膠率分別為64.37%、64.52%、64.46%，3組平均值為64.45%。

3 結(jié)論

對可能影響葵花毛油脫膠效果的因素如：毛油加熱溫度、磷酸加入量、加酸攪拌時間(酸化時間)、加水量、加水攪拌時間(水化時間)五個因素進行單因素試驗結(jié)果表明：葵花毛油加熱溫度在60 ℃～80 ℃、磷酸加入量為油重0.3%～0.6%、酸化時間20～50 min、加水量為3%～6%、水化時間在20～50 min時脫膠效果比較好。在單因素試驗結(jié)果基礎上設計L16(45)正交實驗，對脫膠工藝進行了優(yōu)化。根據(jù)分析結(jié)果確定葵花油脫膠工藝的最佳參數(shù)為： 油溫65 ℃、 磷酸加入量為 0.6%， 酸化時間為20 min，加水量為 6%，水化時間為 40 min。在此脫膠條件下，脫膠效果最好，脫膠率可達為 64.45%。