淺析化學分析過程中誤差影響因素與質量控制策略

張東旭 王瑤

摘要：化學分析結果準確度受到眾多客觀因素影響，無論是操作的儀器設備條件，還是分析方法都可能對測量結果產生不同程度上的影響，不可避免會出現(xiàn)誤差現(xiàn)象，所以需要結合實際情況，尋求合理的誤差控制措施，盡可能將降低誤差范圍，提升化學分析精準度。本文對此展開探討。

關鍵詞：化學分析;誤差;措施

化學分析過程中不可避免的會出現(xiàn)誤差，影響到化學分析結果準確性。通過對誤差問題來源進行分析，貫穿于全過程，取樣質量、樣品處理、方法選擇、數(shù)據(jù)檢查和數(shù)據(jù)分析等環(huán)節(jié)都可能出現(xiàn)誤差問題，影響到化學分析精準度。故此，為了能夠有效提升化學分析精準度，就需要在這個過程中尋求合理的誤差控制方法，為化學分析質量提供堅實的保障。本文就化學分析中誤差控制進行分析，結合實際情況，尋求合理的控制方法。

1.化學分析中存在的誤差

1.1系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差，多指實驗方案不完善、實驗儀器或試劑出現(xiàn)質量問題而引起的誤差，這一誤差具有單向性和重復性的特點，是無法通過多次平行測定及對照實驗等解決的。具體來說，引起系統(tǒng)誤差的原因有三種：

（1）方法誤差，即實驗方案不完善，包括實驗步驟連接不緊密、指示劑選擇不合理等情況。

（2）人為誤差，即由于分析人員操作不規(guī)范或者失誤造成的偏差，與分析人員的自身素質相關。

（3）輔助品誤差，即實驗所用儀器或者是試劑出現(xiàn)了一定的問題，其實際參數(shù)與標準參數(shù)不符合，比如說試劑濃度有誤，或者是容器可讀有誤等。系統(tǒng)誤差在化學分析中較為常見，其數(shù)值的大小，是可以通過一定的方式進行檢測和校正的。

1.2隨機誤差

隨機誤差，就是由于某些隨機出現(xiàn)的要素影響而出現(xiàn)的誤差，具有隨機性和不確定性，是化學分析中無法避免的一類誤差。在化學分析實驗過程中，有些因素是無法掌控且呈現(xiàn)出細微動態(tài)變化的，比如說實驗室的溫度、濕度等，這些因素雖然不會對實驗結果造成宏觀影響，但是卻會造成細微的變化，從而引起差。在化學分析精度要求較高的情況下，細微的隨機誤差也會影響到實驗結果的精準性。消除隨機誤差最有效的方式，就是多次實驗取平均值，因為隨機誤差具有正負波動性的特點，求取平均值能夠有效降低誤差值。

1.3過失誤差

過失誤差是指分析人員在實驗過程中，由于自身失誤或操作不當引起的誤差，比如說用錯試劑或儀器、讀數(shù)錯誤，與系統(tǒng)誤差中的人為誤差相類似，但是其嚴重程度更甚。在出現(xiàn)過失誤差時，所有的實驗結果都只能被推翻，分析人員必須重新進行實驗。這是化學分析中最不應該出現(xiàn)的一類誤差，是由于分析人員主觀因素而造成的，對于分析人員來說，必須時刻警醒，保持嚴謹認真的實驗態(tài)度，嚴格按照實驗準則進行操作。

2.分析過程中的質量控制措施

將分析方法選好之后，就要分析樣品。分析實施當中的過程質量控制能夠影響到分析最終結果的準確性和可靠性。所以要分析能夠對化學分析中對質量產生影響的因素，然后采取相應的措施，實行質量控制。

2.1正確操作方法

質量控制的重要前提就是操作方法正確，只有所有程序在執(zhí)行的時候，依照正確方法，才能夠使得化學分析過程中的質量得以保障。在化學分析之前，要熟練地掌握化學分析方法的原理，而且要詳細檢查化學分析的環(huán)境，以及分析過程中要用到的儀器。而在實際分析的時候，要嚴格按照相關的程序和標準進行操作，并強化控制好任意細節(jié)防止誤操作以及返工的情況發(fā)生，這樣才能確保順利開展分析工作，還能夠使質量控制得以保障。

2.2制備以及分解樣品

在制備樣品的時候，要選取有代表性的樣品，并且根據(jù)樣品的總量以及其自身的均勻性才決定取樣量。在制備較為復雜的樣品時，有幾點需要注意：不能讓樣品表面出現(xiàn)氧化和油污;要避免選取有裂紋的金屬樣品;制備高碳樣品時，要防止碳晶粒崩濺的情況出現(xiàn);針對一些特硬樣品，要使其硬度降低之后，才能實行取樣;要確保干燥以及潔凈的存放樣品的杯和袋，這樣才能夠避免變質的情況出現(xiàn)。

在使樣品分解的時候，需要對以下幾點進行考慮：第一，樣品是否損失了被測組成;第二，樣品能否徹底分解;第三，分解的時間有多長;第四，是否有人干擾物質在其中。在分析中，難以分析樣品，或者樣品分解不完全，從而影響結果，這就是可能會遭遇的問題。另外，要注意樣品在分解的時候，可能會析出偏錫酸和鎢酸，從而對最終結果以及分解速度產生影響，而為了將分析速度提高，可用到微波消解技術。

2.3使用標準物質

在試樣的時候，可選用標準物質同其一起操作，這樣更助于評估以及驗證分析結果的可靠性以及分析方法的準確性。在日常分析中，工作標準以及校準樣品即標準物質。不管標準物質有什么用處，選用到標準物質，其基體都要匹配被測試樣基體。假如當作校準樣品的時候，應選用同試樣中所測組分量值相靠近的標準物質，并用同樣的分析條件以及方法來分析標準物質。同時要根據(jù)獲取的測定值實行線性回歸分析，將線性回歸的方程求出，在確定好線性關系之后，才能夠在回歸方程當中融人試樣測得值，這樣就可將試樣中所測組分求出。在儀器的分析當中，常常采用這樣的方法。值得注意的是，在對被測樣品進行校準的時候，不能僅用一個標準樣品，這樣很難評估最終結果的可靠性和準確性。另外，在對標準線進行制作的時候，有人會強制性的讓標準曲線過原點，但在一定的濃度范圍內，標準曲線有很好的線性關系，只能代表濃度以及反映響應值間有很好的相關性，并不代表其他因素不會對濃度產生影響。所以標準曲線的截距不為零的情況也正常。

2.4校正空白

空白能夠對檢測方法的靈敏度和分析結果的精密度產生直接的影響，尤其會極大的影響純度分析以及微量和痕量分析。因此要清楚空白來源，并在第一時間將其控制和消除。當前由于分析用水在儲存和輸送以及制備環(huán)節(jié)存在著漏洞，因此其中常有超標的元素濃度，同時也會出現(xiàn)以下的情況：在實驗傳遞中，樣品被玷污;相關人員在對試液進行分析的時候，由于飄人灰塵，致使結果出現(xiàn)誤差等。而為了消除這些，可將工作方式改變，比如保持實驗室的潔凈;檢測實驗室的分析用水;確保專用分析樣品和試劑的器皿和工具。假如一些空白無法消除，那么要想辦法使其降低。特別是在痕量分析當中，可用優(yōu)級純來取代分析純試劑，并用一級分析用水來取代二級分析用水，使空白值得以降低。需要注意的是，要想更好地將空白降低，要同時從分析用水和儀器、試劑和器皿等方面著手，才能夠達到更好的效果。在對試樣進行分析的時候，要根據(jù)同樣的步驟做空白試驗。而在有無試樣基體的不同情況下，空白的測定值也有所差異，所以要應考慮基體對空白試驗的影響。

2.5其它因素

在實行分析操作的時候，要特別注重一些細節(jié)問題，比如在濃縮和蒸發(fā)以及溶解的過程中，要避免過高的溫度致使試液出現(xiàn)進濺的情況;在滴定的時候，要避免滴定管漏液;避免儀器長期的運轉工作，要在第一時間對其校準，這樣才不會致使分析造成誤差;要根據(jù)相關的規(guī)定去檢定玻璃量器;定期地標定好標準溶液，并檢定并且及時校準分析儀器。所謂的校準是校正儀器的靈敏度以及其線性關系，可用到標準物質達到目的。而檢定指的是根據(jù)相關的標準全面性的評價和測量儀器的檢測限以及重復性。

3。結語

化學分析有很多的環(huán)節(jié)，任何一個環(huán)節(jié)出現(xiàn)差錯，都會對化學分析的結果以及質量產生一定影響，所以對化學分析過程中的任意環(huán)節(jié)都要強化質量控制，只有這樣才能夠將化學分析質量，獲得更強的可靠性、更高精確度的分析結果。