張 瑜

(航空工業(yè)集團(tuán)昌河飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)，江西 景德鎮(zhèn) 330034)

321鋼對(duì)應(yīng)國(guó)內(nèi)牌號(hào)1Cr18Ni9Ti，是鉻-鎳-鈦型奧氏體不銹鋼，具有優(yōu)良的抗氧化、抗腐蝕性能，良好的塑性、韌性以及沖壓性能，已廣泛用于航空、航天等領(lǐng)域。該鋼的可焊性良好，用各種方法均易焊接[1]，焊接后的零件需要進(jìn)行熱處理以去除焊接應(yīng)力。本文對(duì)321奧氏體不銹鋼管焊接后真空去應(yīng)力工藝進(jìn)行了試驗(yàn)和研究，以解決生產(chǎn)難題。

1 問(wèn)題來(lái)源

321鋼管材料的主要化學(xué)成分見(jiàn)表1。從化學(xué)成分來(lái)看，321不銹鋼與304非常相似，但是由于加入了金屬鈦，有效地控制了碳化鉻的形成[2]，使其具有了更好的耐晶間腐蝕性及高溫強(qiáng)度。

321零件焊接后需要進(jìn)行熱處理，目的是使焊接熱影響區(qū)中鉻的碳化物重新溶入基體中。按照AMS 2759/4標(biāo)準(zhǔn)要求，321材料去應(yīng)力工藝設(shè)定溫度為899 ℃，保持至少2 h，空冷。對(duì)設(shè)備要求爐溫均勻度為±14 ℃。因零件熱處理前已經(jīng)沒(méi)有加工余量，且去應(yīng)力要求的溫度較高，為避免零件熱處理過(guò)程發(fā)生氧化，本文選擇真空氣淬爐進(jìn)行去應(yīng)力處理，爐溫均勻度為±10 ℃，設(shè)定溫度899 ℃，保溫3 h，保溫結(jié)束后充氬氣冷卻，氬氣壓力為1 bar。加熱過(guò)程中爐內(nèi)壓力為14～17 mTorr。冷卻結(jié)束后出爐檢查發(fā)現(xiàn)，零件表面呈現(xiàn)出均勻分布的黑色(如圖1所示)，表面狀態(tài)不佳，無(wú)法交付。

將零件進(jìn)行掃描電鏡能譜分析，結(jié)果見(jiàn)表2。零件表面黑色物質(zhì)為氧化物。說(shuō)明零件經(jīng)過(guò)真空去應(yīng)力后表面發(fā)生了嚴(yán)重的氧化。將氧化零件用磁力拋光機(jī)清理，以確認(rèn)氧化層能否去除。從圖2中可以看出，拋光后的零件外表面仍有殘余黑色氧化物，尤其是螺紋部分和臺(tái)階連接處不能得到有效清理，零件內(nèi)腔黑色氧化物明顯，拋光清理效果不理想。

表2 零件能譜檢測(cè)結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 2 Energy spectrometry test results of parts (mass fraction,%)

去應(yīng)力設(shè)備為IPSEN立式高壓氣淬爐，使用溫度范圍為315～1100 ℃，爐溫均勻性為±10 ℃，主要用于不銹鋼和高溫合金零件的熱處理。本文對(duì)321鋼管進(jìn)行真空去應(yīng)力工藝試驗(yàn)，對(duì)問(wèn)題零件表面發(fā)黑的原因進(jìn)行分析。

2 工藝試驗(yàn)及分析

試驗(yàn)材料為321CRES G0.75"×0.095"不銹鋼管，長(zhǎng)度為20 mm。試樣編號(hào)為1#、2#和3#，分別進(jìn)行不同的工藝試驗(yàn)。鋼管表面未經(jīng)過(guò)機(jī)加處理為原材料表面，端部為機(jī)械加工表面。從圖3可以看出，未經(jīng)熱處理的鋼管表面無(wú)麻坑、銹蝕等缺陷，表面光亮，表面質(zhì)量良好。

(a)拋光后的表面；(b)拋光后的內(nèi)腔圖2 磁力拋光后的零件狀態(tài)(a)polished surface；(b)polished inner cavityFig.2 Status of parts after magnetic polishing

圖3 工藝試驗(yàn)試樣Fig.3 Process testing sample

2.1 試驗(yàn)一

取1#試樣，熱處理過(guò)程與問(wèn)題零件一致，使用同一設(shè)備，設(shè)定溫度899 ℃，保溫3 h后充氬氣冷卻，熱處理過(guò)程中不開(kāi)擴(kuò)散泵，爐內(nèi)壓力為17～20 mTorr。熱處理前后試樣表面狀態(tài)如圖4所示，熱處理后試樣表面與問(wèn)題零件表面狀態(tài)一致，呈黑色。對(duì)1#試樣進(jìn)行金相組織觀察，發(fā)現(xiàn)試樣內(nèi)外部均為正常奧氏體組織。

圖4 未開(kāi)擴(kuò)散泵熱處理前后試樣圖片F(xiàn)ig.4 Picture of sample before and after heat treatment with diffusion pump not opened

查閱熱處理手冊(cè)，真空熱處理后零件表面不光亮的形成原因見(jiàn)表3[3-4]。

表3 常見(jiàn)缺陷及形成原因Table 3 Common defects and causes

根據(jù)表3中列出的真空熱處理后表面不光亮的形成原因，分析如下：

1)爐子漏氣。檢查使用設(shè)備的泄露率檢測(cè)記錄，該設(shè)備每周進(jìn)行一次泄露率檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的≤0.266 Pa/h，不存在爐子漏氣的問(wèn)題。

2)保護(hù)性氣氛純度不高。檢查該設(shè)備所使用的氬氣合格證，為純度不低于99.999%高純氬，不存在保護(hù)性氣氛純度不高的問(wèn)題。

3)真空度低。試驗(yàn)中未開(kāi)擴(kuò)散泵抽高真空，爐內(nèi)壓力為17～20 mTorr(約2.26～2.66 Pa)，可能存在真空度低的情況。

4)合金元素蒸發(fā)嚴(yán)重。試驗(yàn)結(jié)果與合金元素蒸發(fā)的表面不同，所以不存在這個(gè)問(wèn)題。

綜上分析，加熱過(guò)程真空度低可能是導(dǎo)致試樣熱處理后表面發(fā)黑的原因。為驗(yàn)證這個(gè)結(jié)論，進(jìn)行工藝試驗(yàn)二。

2.2 試驗(yàn)二

取2#試樣，使用同一熱處理爐進(jìn)行試驗(yàn)，設(shè)定溫度899 ℃，保溫3 h后充氬氣冷卻，加熱啟動(dòng)后抽真空到一定程度打開(kāi)擴(kuò)散泵，保溫過(guò)程中爐內(nèi)壓力為3.2×10-5～7.8×10-5Torr。圖5為2#試樣熱處理前后表面狀態(tài)，熱處理后試樣的外圓面表面狀態(tài)較好，呈金屬光澤；但端面顏色呈淡黃色，有輕微氧化。

(a)外圓面；(b)端面圖5 2#試樣熱處理前后對(duì)比圖片(a)outer round；(b) end faceFig.5 Pictures of sample 2# before and after heat treatment

零件經(jīng)過(guò)真空熱處理后表面有輕微氧化色，造成這種氧化色的原因見(jiàn)表4[3-4]。前三項(xiàng)原因在試驗(yàn)一中已分析過(guò)，可以排除。試樣保溫結(jié)束后通入高純氬氣進(jìn)行冷卻，冷至90 ℃左右時(shí)出爐，在這個(gè)溫度出爐不會(huì)造成零件的氧化，所以也不存在出爐溫度高的原因。

表4 表面氧化色形成原因Table 4 Causes of surface oxidation color formation

綜上分析，常見(jiàn)的造成真空熱處理后氧化色的原因均被排除。用百潔布擦拭有氧化色的表面，可以去除氧化色。對(duì)比圖5，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生氧化色的端面經(jīng)過(guò)了機(jī)加工，而未經(jīng)過(guò)機(jī)加工的外圓面沒(méi)有產(chǎn)生氧化色。為確認(rèn)機(jī)加工處理對(duì)零件熱處理后表面質(zhì)量的影響，將3#試樣外圓面機(jī)加切掉0.2 mm，進(jìn)行工藝試驗(yàn)三。

2.3 試驗(yàn)三

取外圓面和斷面經(jīng)過(guò)機(jī)加工的3#試樣，使用同一熱處理爐進(jìn)行試驗(yàn)，設(shè)定溫度899 ℃，保溫3 h，氣冷，開(kāi)擴(kuò)散泵，爐內(nèi)壓力為1.2×10-5～9.8×10-5Torr。3#試樣熱處理后表面狀態(tài)如圖6所示，外圓面和端面均呈淡黃色，有輕微氧化。結(jié)果表明：使用同一熱處理爐，在開(kāi)擴(kuò)散泵的條件下，機(jī)加工的試樣表面熱處理后有輕微氧化，說(shuō)明機(jī)加工對(duì)試樣表面質(zhì)量有一定的影響。機(jī)械加工后零件的表面粗糙度低于原材料表面，兩個(gè)表面的表面光潔度不同，這樣即使同時(shí)加熱，其表面粗糙度和精細(xì)處的氧化程度也不同。

(a)外圓面；(b)端面圖6 3#試樣熱處理后表面狀態(tài)(a)round face；(b)end faceFig.6 Surface state of sample 3# after heat treatment

以上試驗(yàn)均是在加熱過(guò)程中抽真空，考慮先開(kāi)擴(kuò)散泵抽到高真空再開(kāi)始加熱，能否改善試片表面質(zhì)量，將2#和3#試樣整體機(jī)加工切掉0.2 mm，以除去表面氧化層，作為4#試樣。

2.4 試驗(yàn)四

取4#試樣，使用同一熱處理爐，零件室溫裝爐抽到高真空后再開(kāi)始加熱，設(shè)定溫度899 ℃，保溫3 h，氣冷。試樣熱處理后表面狀態(tài)如圖7所示，零件表面有金屬光澤，但不是光亮表面，無(wú)氧化現(xiàn)象。

(a)外圓面；(b)端面圖7 4#試樣熱處理后表面狀態(tài)(a)round face ；(b)end faceFig.7 Surface state of sample 4# after heat treatment

4#試樣檢測(cè)結(jié)果顯示Mn元素表面貧化。純金屬及合金中的金屬元素在一定的溫度及真空度下會(huì)產(chǎn)生蒸發(fā)。根據(jù)相平衡理論，在不同溫度下，金屬蒸汽作用于金屬表面的平衡壓力(蒸氣壓)是不同的。隨著溫度的升高蒸氣壓也升高。當(dāng)外界壓力小于該溫度下金屬元素的蒸氣壓時(shí)，金屬元素就會(huì)蒸發(fā)。外界壓力越小，即真空度越高，金屬元素就越容易蒸發(fā)。蒸發(fā)嚴(yán)重時(shí)，引起零件表層合金元素貧化進(jìn)而影響性能，并且造成表面粗糙，影響零件的表面光亮度[5]。

對(duì)于合金元素表面貧化的問(wèn)題，可以采取以下措施：1)降低加熱溫度；2)降低真空度或回充保護(hù)性氣氛提高爐的壓強(qiáng)。

因321材料去應(yīng)力溫度是標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的899 ℃，不能降低。前面的工藝試驗(yàn)結(jié)果表明，采用真空氣淬爐去應(yīng)力必須開(kāi)啟擴(kuò)散泵，零件表面才不會(huì)氧化發(fā)黑；但擴(kuò)散泵在加熱前開(kāi)啟后導(dǎo)致?tīng)t內(nèi)真空度偏高，試樣出現(xiàn)元素蒸發(fā)，表面也有發(fā)烏現(xiàn)象?？梢钥紤]回充保護(hù)氣氛提高爐內(nèi)壓強(qiáng)，減少元素蒸發(fā)。

3 結(jié)論

1)321鋼管采用真空氣淬爐進(jìn)行真空去應(yīng)力，開(kāi)擴(kuò)散泵的試片表面狀態(tài)較不開(kāi)擴(kuò)散泵要好；

2)使用真空氣淬爐，在開(kāi)擴(kuò)散泵的條件下，機(jī)加工零件表面在熱處理后有輕微氧化；

3)使用真空氣淬爐，開(kāi)擴(kuò)散泵抽到高真空后再開(kāi)始加熱，零件表面狀態(tài)良好，無(wú)氧化發(fā)生。但由于爐內(nèi)真空度過(guò)高，產(chǎn)生表面貧化。