馮海生，朱俊雄，羅贛明，羅紅標(biāo)，孫全慶

(1.中核贛州金瑞鈾業(yè)有限公司，江西 贛州 341000；2.崇義縣志遠(yuǎn)礦業(yè)有限公司，江西 崇義 341300；3.中核環(huán)保工程有限公司，北京 101100)

小坑高嶺土礦是江西省最大的高嶺土礦，設(shè)計(jì)年開采量為100萬t，規(guī)劃遠(yuǎn)景年開采量為200萬t，主要礦物組成為高嶺石、石英、多硅鋰云母、鈉長石和鉀長石。已建成投產(chǎn)的高嶺土礦選礦一廠，年處理礦石量為50萬t，采用濕法加工工藝回收325目高嶺土，淘洗率為6.97%～31.82%。選礦后產(chǎn)生了以石英砂為主，含鋰云母、鉀長石、鈉長石和電氣石等礦物的尾礦，尾礦產(chǎn)生量占高嶺土礦的79.74%，達(dá)40萬t/a。大量的高嶺土尾礦無處堆放，產(chǎn)生了環(huán)保問題；而高嶺土尾礦中的石英是玻璃工業(yè)必需的重要原料，因此開展從高嶺土尾礦中回收石英砂的研究十分必要。

通過對選礦工藝進(jìn)行試驗(yàn)研究，在磨礦粒度、磁選強(qiáng)度、浮選條件等方面進(jìn)行參數(shù)優(yōu)選，確定回收工藝組合方式及運(yùn)行參數(shù)，在確保得到合格產(chǎn)品的前提下，優(yōu)化工藝路線，控制生產(chǎn)成本[1-4]。根據(jù)石英砂分級標(biāo)準(zhǔn)[5]，結(jié)合市場需求，確定試驗(yàn)回收的石英砂精礦指標(biāo)為w(SiO2)≥99.00%，w(Al2O3)<0.30%，w(Fe2O3)<80 ppm。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備

1.1.1 樣品采集

在高嶺土礦尾礦場進(jìn)行10 m×10 m網(wǎng)格布點(diǎn)，共設(shè)置10個(gè)布點(diǎn)進(jìn)行樣品采集，從每個(gè)點(diǎn)采集100 kg尾礦，共采集樣品尾礦1 000 kg。采集的樣品按照礦樣制備要求，先進(jìn)行攪拌縮分，并留出備份樣品；然后繼續(xù)攪拌均勻，取樣用于化學(xué)分析、粒度篩析和回收試驗(yàn)研究。

1.1.2 樣品篩析

采用干篩、濕篩方法篩析樣品，篩析樣品產(chǎn)率統(tǒng)計(jì)見表1?？梢钥闯?，尾礦在不同環(huán)境狀態(tài)下，相同粒級所占比例相近，說明其粒度分布相對穩(wěn)定，不會因環(huán)境條件變化而產(chǎn)生明顯的變化。

1.1.3 樣品分析

取1 kg干燥的尾礦樣品，采用電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)分析樣品組分，同時(shí)測試樣品的燒失量，結(jié)果見表2。從分析結(jié)果來看，要想得到符合要求的石英砂產(chǎn)品，需要提高SiO2的含量，并降低Al2O3和Fe2O3的含量。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

主要試驗(yàn)設(shè)備：XMB-200×240型濕式棒磨機(jī)，用于細(xì)磨礦樣；SSS-Ⅰ型周期式高梯度磁選機(jī)，用于磁性除鐵；XFD-IV型單槽浮選機(jī)，用于浮選去除雜質(zhì)；振動篩，用于篩分礦樣。

表1 篩析樣品產(chǎn)率統(tǒng)計(jì)

表2 試驗(yàn)樣品組分 %

1.3 試驗(yàn)方法

從高嶺土尾礦中回收石英砂的工藝較為成熟，為獲取適用于本尾礦的工藝流程參數(shù)，對從小坑高嶺土礦尾礦中回收石英砂進(jìn)行了多流程的探索性試驗(yàn)。探索試驗(yàn)初步確定本試驗(yàn)工藝流程為“原礦—磨礦—分級—磁選—浮選—精砂”，通過對磨礦粒度、磁選參數(shù)、硫酸用量、捕獲劑用量等工藝參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證和優(yōu)化，以獲得最佳工藝參數(shù)。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 磨礦試驗(yàn)

干篩、濕篩方法篩析尾礦中，+36目粒度的篩析物所占比例分別為77.36%和71.87%(表1)，為滿足石英砂精礦產(chǎn)品粒度在-36～+140目的要求，控制磨礦粒度為-30目、-36目，分別進(jìn)行磨礦試驗(yàn)。試驗(yàn)條件：尾礦量10 kg/次，礦漿濃度50%，通過對不同粒級的尾礦進(jìn)行磨礦試驗(yàn)，使石英砂與附著礦物分離，提高精礦產(chǎn)率。試驗(yàn)結(jié)果見表3。

試驗(yàn)結(jié)果表明：磨礦粒度控制在0.5 mm(36目)時(shí)，有利于尾礦砂中石英砂精礦的回收，得到的精礦中的w(SiO2)>99.50%，可以達(dá)到試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)的要求；精礦產(chǎn)率隨磨礦粒度的增大而提高，但以0.6 mm(30目)標(biāo)準(zhǔn)篩控制磨礦粒度時(shí)，得到的精礦鐵含量超標(biāo)。綜合考慮，選擇0.5 mm作為磨礦粒度上限較為適宜。

表3 磨礦試驗(yàn)結(jié)果

2.2 磁選試驗(yàn)

礦石受到磁力和其他機(jī)械力(如重力、離心力、摩擦力、介質(zhì)阻力等)的共同作用時(shí)，不同磁性的礦物沿不同路徑運(yùn)動。磁性顆粒所受磁力的大小與礦物本身磁性有關(guān)，在磁場中所受比磁力的大小與磁場強(qiáng)度和梯度成正比。試樣中含有大量磁性脈石礦物，通過磁選作業(yè)可將其有效分離，進(jìn)而降低精礦中Fe2O3的含量。

磁選是提高精礦指標(biāo)的主要方法之一，磁場強(qiáng)度越大、磁選次數(shù)越多，磁選處理效果越好；但工藝流程會更復(fù)雜，且設(shè)備投資和運(yùn)行成本均會增加。根據(jù)探索試驗(yàn)結(jié)果，確定兩次浮選條件不變，變化磁選次數(shù)進(jìn)行單因素條件試驗(yàn)，一次磁選場強(qiáng)為0.4 T，二次磁選場強(qiáng)為1.0 T，三次磁選場強(qiáng)為1.2 T。磁選試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

試驗(yàn)得出：1)“磨礦—分級—三次磁選—兩次浮選”工藝流程的精礦絕對產(chǎn)率為30.46%，精礦中w(SiO2)為99.58%，w(Al2O3)為0.14%，w(Fe2O3)為46 ppm；2)“磨礦—分級—兩次磁選—兩次浮選”工藝流程的精礦絕對產(chǎn)率為32.70%，精礦中w(SiO2)為99.53%，w(Al2O3)為0.13%，w(Fe2O3)為59 ppm；3)“磨礦—分級—一次磁選—兩次浮選”工藝流程的精礦絕對產(chǎn)率為42.03%，精礦中w(SiO2)為99.40%，w(Al2O3)為0.22%，w(Fe2O3)為81 ppm；4)三次磁選和兩次磁選，最終得到的精礦均達(dá)到指標(biāo)要求；但一次磁選時(shí)，精礦中的Fe2O3含量超標(biāo)。

減少磁選次數(shù)可簡化工藝流程、減少設(shè)備投資及運(yùn)行成本，且可顯著提高精礦絕對產(chǎn)率；但精礦鐵含量會隨之升高。根據(jù)浮選精礦的測試結(jié)果，選擇兩次磁選工藝較為適宜。

2.3 浮選條件試驗(yàn)

浮選是在細(xì)粒和極細(xì)粒物料分選中應(yīng)用最廣、效果最好的一種選礦方法。在浮選機(jī)中，加入藥劑處理過的礦漿，在攪拌充氣的作用下，部分礦粒選擇性地固著于氣泡之上，浮至礦漿表面，并被刮出形成泡沫產(chǎn)品；其余部分則保留在礦漿中，實(shí)現(xiàn)礦物分離。

選取兩次磁選精礦進(jìn)行浮選條件試驗(yàn)，探究pH、捕收劑用量對浮選精礦指標(biāo)的影響，以期獲得較少的藥劑用量和最優(yōu)的浮選效果。考慮在前期探索試驗(yàn)中，浮選精礦硅、鋁元素含量均達(dá)到指標(biāo)要求且結(jié)果較為穩(wěn)定，浮選條件試驗(yàn)選擇性對精礦中的SiO2、Al2O3、Fe2O3含量進(jìn)行分析。

2.3.1 浮選pH的確定

調(diào)整一次浮選酸用量，探究一次浮選pH對浮選精礦指標(biāo)的影響。加酸量對pH的影響見表4， pH對浮選效果的影響如圖2所示。

表4 加酸量對pH的影響

從圖2可看出：pH過低或過高時(shí)，精礦的鐵含量均比較高；酸用量小于10 kg/t時(shí)，精礦絕對產(chǎn)率變化不大；酸用量為8 kg/t時(shí)，精礦的鐵含量最低；酸用量大于10 kg/t時(shí)，精礦絕對產(chǎn)率增加，精礦的鐵含量也明顯增加。這是由于調(diào)漿pH過高時(shí)，石英未被完全抑制，導(dǎo)致分選性能不佳；調(diào)漿pH過低時(shí)，雖然精礦絕對產(chǎn)率有所增加，但由于長石等脈石礦物被抑制，無法完全上浮而殘留在精礦中，導(dǎo)致精礦的Fe2O3含量偏高。

綜合考慮，一次浮選酸用量選擇8 kg/t較為適宜，調(diào)漿pH=2.0，此時(shí)，精礦絕對產(chǎn)率為32.58%，精礦中w(Fe2O3)為55 ppm，精礦指標(biāo)符合技術(shù)指標(biāo)要求。二次浮選調(diào)漿pH=2.0時(shí)，酸用量為6 kg/t。

2.3.2 一次浮選捕收劑條件試驗(yàn)

捕收劑(HK)為專用試劑。固定一次浮選酸用量為8 kg/t，二次浮選酸用量為6 kg/t，其他條件固定，調(diào)整一次浮選捕收劑用量，進(jìn)行捕收劑單因素條件試驗(yàn)，考察一次浮選捕收劑對浮選效果的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

由圖3可看出，隨著捕收劑用量的增加，精礦絕對產(chǎn)率與鐵含量均呈降低趨勢。捕收劑用量過小時(shí)，精礦中Fe2O3含量偏高，這主要是由于藥劑用量不足，不能將脈石礦物與石英完全分離；捕收劑用量過大時(shí)，精礦絕對產(chǎn)率過低，這主要是由于藥劑過量，尾礦會夾帶部分品質(zhì)較好的石英一起上浮。

當(dāng)捕收劑用量超過4.16 kg/t時(shí)，精礦的鐵含量下降趨勢變緩，精礦絕對產(chǎn)率仍在逐漸下降。綜合考慮，一次浮選的捕收劑用量以4.16 kg/t較為適宜，即HK-1用量為3.20 kg/t，HK-2用量為0.96 kg/t。此時(shí)，精礦絕對產(chǎn)率為32.58%，精礦中w(Fe2O3)為55 ppm，精礦指標(biāo)符合技術(shù)指標(biāo)要求。

2.3.3 二次浮選捕收劑條件試驗(yàn)

前期的探索性試驗(yàn)表明，兩次浮選有較好的效果。為此，固定一次浮選酸用量為8 kg/t，捕收劑HK-1用量為3.20 kg/t、HK-2用量為0.96 kg/t，二次浮選酸用量為6 kg/t，調(diào)整二次浮選捕收劑用量，進(jìn)行二次浮選捕收劑用量單因素條件試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示?？梢钥闯觯S著捕收劑用量增加，精礦產(chǎn)率與鐵含量均呈降低趨勢。捕收劑用量超過3.12 kg/t時(shí)，精礦的鐵含量下降趨勢變緩，精礦產(chǎn)率下降明顯。因此，二次浮選捕收劑用量以3.12 kg/t較為適宜，即HK-1用量為2.40 kg/t，HK-2用量為0.72 kg/t。

2.4 回收石英砂的工藝流程及參數(shù)

根據(jù)條件試驗(yàn)的結(jié)果，確定了磨礦條件、磁選分級、配酸條件、浮選藥劑等具體參數(shù)，并對所有參數(shù)進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)。按照“磨礦—分級—兩次磁選—兩次浮選”工藝流程進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，調(diào)整合適的工藝參數(shù)，石英砂精礦的絕對產(chǎn)率為31.23%～34.29%；精礦中w(SiO2)為99.38%～99.53%、w(Fe2O3)為56～63 ppm、w(Al2O3)為0.14%～0.17%；精礦中+0.71 mm的粒度占比0%，-0.105 mm的粒度占比0.16%。精礦各項(xiàng)指標(biāo)均滿足技術(shù)指標(biāo)要求。研究確定的從高嶺土礦尾礦中回收石英砂的工藝流程如圖5所示。

本研究得到的工藝參數(shù)見表5，此工藝參數(shù)可作為后期工業(yè)試驗(yàn)的基本參數(shù)；但在工業(yè)試驗(yàn)中，需要進(jìn)一步研究并確定是否需要強(qiáng)化磁選工藝條件。

表5 從高嶺土尾礦中回收石英砂的工藝參數(shù)

3 結(jié)論

通過磨礦、磁選、浮選條件試驗(yàn)及流程驗(yàn)證試驗(yàn)，確定從高嶺土尾礦中回收石英砂的工藝流程為“磨礦—分級—兩次磁選—兩次浮選”。磨礦粒度控制在0.5 mm以下，進(jìn)行0.4 T及1.0 T兩級磁選后，再在pH=2.0的條件下，進(jìn)行兩級浮選，一次浮選藥劑加入量為4.16 kg/t，二次浮選藥劑加入量為3.12 kg/t，最終可回收得到玻璃工業(yè)用石英砂產(chǎn)品?；厥盏氖⑸熬V絕對產(chǎn)率為34.29%，精礦中w(SiO2)為99.53%，w(Al2O3)為0.14%，w(Fe2O3)為56 ppm。