王巖

（中國石油大慶石化公司質(zhì)量檢驗(yàn)中心，黑龍江大慶163714）

離子色譜法是高效液相色譜中的1種分析方法，基本原理是通過控制電解液背景，然后對各組分進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)高效液相色譜法［1］。

1 概述

1.1 離子色譜法的基本原理

離子色譜法是在離子分離柱后面安裝1個電導(dǎo)檢測器，并用低離子強(qiáng)度的溶液作流動相或降低流動相電導(dǎo)，離子經(jīng)過離子分離柱進(jìn)行分離、經(jīng)過電導(dǎo)檢測器連續(xù)檢測，從而檢測出待測離子的電導(dǎo)響應(yīng)值，通過電導(dǎo)響應(yīng)值來計算待測離子的濃度，其核心是在樣品中的離子、官能團(tuán)和交換官能團(tuán)中產(chǎn)生密集的運(yùn)動，最終達(dá)到分離目的［2］。

1.2 離子色譜的組成

離子色譜分析系統(tǒng)應(yīng)包括分離柱、保護(hù)柱、高壓泵、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，流動相裝置、自動控制系統(tǒng)等。根據(jù)應(yīng)用及分離方法，可分為3類：離子交換色譜法、離子排斥色譜法和離子對色譜法。

2 離子色譜在生活飲用水中的應(yīng)用

2.1 分析生活飲用水中溴酸鹽

目前，在日常生活飲用水中普遍使用ClO2和O3做消毒劑。消毒劑使用過程中的副產(chǎn)物（如亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽）會對身體產(chǎn)生危害［3］。

世界衛(wèi)生組織建議飲用水中溴酸鹽的含量應(yīng)控制在25 ug/L［4］，大慶石化公司分析檢驗(yàn)計劃中對溴酸鹽的控制指標(biāo)為小于或等于10 ug/L。用離子色譜對溴酸鹽進(jìn)行分析時，使用選擇性高容量的分離柱、碳酸鹽系統(tǒng)淋洗液，直接檢測待測離子的電導(dǎo)，檢出限可達(dá)到10 ug/L。離子色譜法是最實(shí)用的方法，不僅節(jié)省了成本，而且縮短了檢測時間。應(yīng)用檢測溴酸鹽時的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9998以上，其曲線線性方程見圖1。

2.2 分析生活飲用水中硝酸鹽氮

硝酸鹽氮是生活飲用水必檢項(xiàng)目之一，是氮循環(huán)中的1種中間狀態(tài)，存在于土壤和水質(zhì)中。用離子色譜對硝酸鹽氮進(jìn)行分析時，使用選擇性高的分離柱、碳酸鹽系統(tǒng)淋洗液做流動相，直接檢測待測離子的電導(dǎo)響應(yīng)值，從而計算硝酸鹽氮的濃度。離子色譜法有效避免了由于顯色劑原因造成的化學(xué)分析法分析硝酸鹽氮含量偏低的現(xiàn)象，可見離子色譜法是1種很好的檢測生活飲用水陰離子的分析方法［5］。應(yīng)用檢測硝酸鹽氮時的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9998以上，其曲線線性方程見圖2。

圖1溴酸鹽曲線線性方程

圖2硝酸鹽氮曲線線性方程

3 常見離子色譜故障及處理方法

3.1 系統(tǒng)壓力過高

壓力過高通常由裝置內(nèi)部的障礙物引起。如果發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力過高，需檢查在線過濾器、抑制器、分離柱、保護(hù)柱、濾膜和儀器的其它部件是否需要單獨(dú)清洗或更換，必要時，要進(jìn)行逐段檢查、將分離柱或保護(hù)柱反接進(jìn)行沖洗。此外，環(huán)境溫度過低也會導(dǎo)致壓力過高，只要升高溫度即可。

3.2 系統(tǒng)壓力過低或無壓力

當(dāng)運(yùn)行系統(tǒng)有漏點(diǎn)時，系統(tǒng)壓力就會隨之降低。此時，應(yīng)該仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊、是否有的大量氣泡，然后采取相應(yīng)解決辦法即可。

3.3 輸液系統(tǒng)帶氣泡

如果更換淋洗液、再生液或者儀器在初運(yùn)行時，系統(tǒng)易產(chǎn)生氣泡并進(jìn)入管內(nèi)。因此更換淋洗液時要緩慢倒入。若氣泡已進(jìn)入管內(nèi)，應(yīng)先旋松啟動閥的螺絲，開泵，用容器接收流出的淋洗液，直到管內(nèi)氣泡排除，停泵，將啟動閥螺絲擰緊。如果系統(tǒng)內(nèi)氣泡已經(jīng)伴隨流動相進(jìn)入泵內(nèi)，要先將泵停止，再用合適的注射器在啟動閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液，直到氣泡排出系統(tǒng)。

3.4 色譜圖中無色譜峰

離子色譜試驗(yàn)中，色譜峰突然消失可能是由于檢測器故障、進(jìn)樣口堵塞或進(jìn)樣口后蠕動泵松動所致，可能是因?yàn)闄z測器未正確連接，可通過連接蠕動泵和檢查檢測器的連接來解決。

4 結(jié)束語

離子色譜分析方法隨著化學(xué)控制技術(shù)的發(fā)展，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)和社會生活中得到廣泛應(yīng)用的重要技術(shù)。具有簡便、快速、準(zhǔn)確、環(huán)保的特點(diǎn)。