蠕變-疲勞交互作用下GH4169合金的損傷機理

鮑曉光，王潤梓，王 繼，郭素娟，張顯程

(華東理工大學，承壓系統(tǒng)與安全教育部重點實驗室，上海 200237)

0 引 言

航空發(fā)動機的性能對飛機的性能、成本以及可靠性起著決定性作用[1]。目前，高溫合金已逐漸成為航空發(fā)動機關鍵構件上不可替代的材料，是渦輪盤的主要構成材料；GH4169合金便是具有代表性的一種沉淀硬化型鎳基高溫合金，其與INCONEL 718合金有著相同的組成相，包括基體γ相、起次要強化作用的γ′相、起主要強化作用的亞穩(wěn)定沉淀γ"相、平衡析出δ相以及諸如NbC、TiN等二次相[2]。GH4169合金具有良好的耐腐蝕性能和抗氧化性能，較高的持久壽命[3]，以及良好的綜合力學性能、較高的強度、較強的抗蠕變和抗疲勞性能；在溫度高至650 ℃的服役條件下，其力學性能仍具有良好的穩(wěn)定性[4-8]。

航空發(fā)動機的渦輪盤長期工作在復雜載荷與高溫極端環(huán)境的交互作用下，蠕變-疲勞交互作用是渦輪盤失效的主要原因之一[9-10]。20世紀70年代以來，針對材料蠕變-疲勞交互作用的試驗與理論研究已經成為高溫結構完整性領域內極為重要的一部分[10]。研究表明，蠕變-疲勞交互作用下的材料壽命遠低于單一疲勞或單一蠕變作用下的壽命[11-12]。蠕變-疲勞交互作用在微觀結構上可以解釋為蠕變和疲勞損傷的綜合效應，其中蠕變主要產生蠕變孔洞，而疲勞則主要產生表面裂紋[9]。一般來說，在蠕變-疲勞交互作用下，多個孔洞沿晶界萌生并聚集，最終與表面裂紋相互作用，從而加速了晶間裂紋的擴展[13]。目前，針對GH4169合金的蠕變-疲勞損傷機制還未研究透徹，尤其是有關蠕變損傷的定量分析仍十分欠缺，這限制了相應壽命預測模型的預測精度。在電子背散射衍射(EBSD)分析中，局部取向差(Local Misorientation，LocM)分布圖常用于反映待分析表面的位錯密度[14-16]，數(shù)值較高的地方表示位錯密度或缺陷密度較高。借助該方法不僅可以確定蠕變損傷的位置，而且可以定量地表征試樣不同位置的蠕變損傷程度[17-18]。

為了研究GH4169合金的微觀損傷機理，作者借助掃描電鏡(SEM)和EBSD技術對比分析了該合金在不同蠕變-疲勞交互作用條件下的斷口形貌及其縱切薄片上孔洞、裂紋的數(shù)量和特征，探討了蠕變損傷的分布位置和累積程度，利用反極圖判斷了裂紋的萌生與擴展模式，得到了蠕變-疲勞交互作用下GH4169合金的宏觀失效行為和微觀損傷累積之間的聯(lián)系。

1 試樣制備與試驗方法

試驗用GH4169合金由撫順特殊鋼有限公司提供，依次經過真空感應熔煉、氬弧焊渣熔煉、真空冶煉和均質化退火處理，再經過兩次鐓粗和拉伸后冷鍛而成，其化學成分見表1。高的鎳、鉻含量使合金對各種還原和氧化介質都具有較高的耐受性；鋁與鉻一起在高溫下提供額外的抗氧化性；鉬主要負責固溶強化；磷的存在對材料的持久壽命和塑性也有增益作用[3]。

表1 GH4169合金的化學成分(質量分數(shù))Table 1 Chemical composition of GH4169 alloy (mass) %

蠕變-疲勞試樣的制樣過程：在直徑為60 mm的GH4169合金棒上線切割出尺寸為φ20 mm×200 mm的毛坯，將毛坯放入RT2-65-9型熱處理爐，在960 ℃固溶1 h空冷至室溫，再進行兩個階段的時效處理，第一階段為在720 ℃保溫8 h，隨后以50 ℃·h-1的速率爐冷至620 ℃，第二階段為在620 ℃保溫8 h，空冷至室溫[19-20]。熱處理后合金的顯微組織如圖1所示，主要由多邊形狀γ基體相和彌散分布其上的γ″相、γ′相以及在晶界或晶內析出的δ相組成；合金晶粒尺寸較小，直徑在515 μm之間，并且還存在著大量的孿晶。根據(jù)GB/T 15248-2008，將熱處理后的毛坯機加工成蠕變-疲勞試樣，尺寸如圖2所示。

圖1 熱處理后GH4169合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of GH4169 alloy after heat treatment

圖 2 蠕變-疲勞試樣的尺寸Fig.2 Dimension of specimen for creep-fatigue test

將試樣加熱至650 ℃保溫1 h后，在MTS 809型液壓伺服疲勞機上，采用應變控制方式進行蠕變-疲勞試驗，應變數(shù)據(jù)由安裝在試樣標距段、初始開口距離為25 mm的高溫陶瓷桿引伸計獲得。應變加載波形為梯形波，應變比Rε分別為-1，0，-∞；總應變范圍Δεt分別為1.2%，1.6%，2.0%；拉應變保持時間th分別為60，120，300，1 800，5 400 s；應變速率均為4×10-3s-1。

蠕變-疲勞斷裂后，使用線切割方法在距斷口3 mm的位置進行橫切取樣，將切下的斷口薄塊放入超聲波清洗機中，使用無水乙醇清潔斷口表面，冷風吹干。使用Apollo 300型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察斷口形貌，統(tǒng)計裂紋源數(shù)量，分析裂紋擴展區(qū)二次裂紋擴展特征及分布密度。

在斷口薄塊上再進行一次縱切，得到高3 mm、寬8 mm的近矩形切面的縱切薄片。將此縱切薄片進行熱鑲嵌，使用自動磨拋機進行處理：首先使用220#砂紙對切面進行物理磨拋，再依次使用粒徑為9 μm和3 μm的金剛石顆粒懸浮液配合磨拋盤對切面進行磨拋，最后使用OP-S Nondry型懸浮液配合磨拋盤對切面進行拋光。將處理后的縱切薄片從熱鑲嵌塊中取出，超聲波清洗后，使用Apollo 300型掃描電子顯微鏡統(tǒng)計裂紋與孔洞的數(shù)量和尺寸，裂紋統(tǒng)計區(qū)域為縱切薄片上平行于加載方向的兩個側邊向內200 μm的兩個矩形區(qū)域；使用掃描電子顯微鏡配套的HKL Channel 5型EBSD探頭對孔洞和裂紋周邊進行掃描，分析試樣的蠕變損傷累積程度。

2 試驗結果與討論

2.1 蠕變-疲勞性能

由圖3可以看出：當應變比為0時，在總應變范圍相同條件下，拉應變保持時間越長，試樣的壽命越低，這是由于每周次疲勞循環(huán)的拉應變保持過程中均引入了蠕變損傷，且保持時間越長蠕變損傷越大，因此蠕變-疲勞壽命縮短；在雙對數(shù)坐標系中，試樣的壽命按其總應變范圍的大小有著明顯的分區(qū)，應變比對蠕變-疲勞試樣壽命的影響是明顯弱于總應變范圍的。

圖3 不同條件下蠕變-疲勞試樣的壽命分布Fig.3 Life distribution map of creep-fatigue specimens under different conditions

2.2 蠕變-疲勞斷口上的裂紋源數(shù)量

所有試樣斷口上的裂紋源均位于試樣表面，這是因為與試樣內部的幾何、力學條件相比，試樣表面具有更利于裂紋成核的條件[21-22]。

2.2.1 不同總應變范圍下的裂紋源數(shù)量

由圖4和圖5可以看出：隨著總應變范圍的增大，試樣斷口上的裂紋源數(shù)量明顯變多，并且總應變范圍越大，裂紋源數(shù)量的增速越快。這是因為較大的總應變范圍帶來了較高的應力水平，而在較高應力水平下，晶體的滑動系統(tǒng)可以在不同位置的多個表面晶粒中激活，從而導致多條裂紋的萌生[22]。裂紋的萌生通常發(fā)生在氧化層、微孔和酸洗坑等易于產生局部應力集中的位置[23-24]。在低應力水平下，裂紋源僅出現(xiàn)在應力集中最明顯的位置，因此較小總應變范圍下的裂紋源數(shù)量較少。

圖4 試樣蠕變-疲勞斷口上裂紋源數(shù)量隨總應變范圍的變化曲線Fig.4 Number of crack sources on creep-fatigue fracture vs total strain range curve of specimens

圖5 不同總應變范圍下試樣的蠕變-疲勞斷口形貌(Rε=0，th=300 s)Fig.5 Creep-fatigue fracture morphology of specimens with different total strain ranges (Rε=0, th=300 s)

2.2.2 不同拉應變保持時間下的裂紋源數(shù)量

由圖6和圖7可以發(fā)現(xiàn)：裂紋源數(shù)量隨拉應變保持時間的延長而增加，原因是隨著拉應變保持時間的增加，在高溫環(huán)境下試樣表面會出現(xiàn)更多二次相的氧化物，而這些氧化物本身屬脆性，在循環(huán)載荷的作用下也更容易開裂，這就促進了裂紋在試樣表面的萌生。

圖6 不同拉應變保持時間下試樣的蠕變-疲勞斷口形貌(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.6 Creep-fatigue fracture morphology of specimens for different tensile strain retention times (Rε=0, Δεt=1.6%)

圖7 試樣蠕變-疲勞斷口上裂紋源數(shù)量隨拉應變保持時間的變化曲線Fig.7 Number of crack sources on creep-fatigue fracture vs tensile strain retention time curve of specimens

2.2.3 不同應變比下的裂紋源數(shù)量

由圖8可以看出，應變比為0時，試樣蠕變-疲勞斷口上的裂紋源數(shù)量最少，為8條，應變比為-1時，裂紋源數(shù)量增至9條，應變比為-∞時則增至11條。這一結果與壽命的變化呈現(xiàn)明顯的反向關系，說明裂紋源數(shù)量與試樣壽命呈負相關性。

圖8 不同應力比下試樣的蠕變-疲勞斷口形貌(Δεt=1.6%，th=120 s)Fig.8 Creep-fatigue fracture morphology of specimens at different strain ratios (Δεt=1.6%, th=120 s)

2.3 蠕變-疲勞斷口上的二次裂紋特征

2.3.1 不同總應變范圍下的二次裂紋特征

由圖9可以看出：總應變范圍為2.0%時試樣蠕變-疲勞斷口上的二次裂紋密度最大，其二次裂紋是以穿晶路徑為主的直裂紋，這是因為在相同拉應變保持時間下，較大總應變范圍下的試樣壽命較短，受到的蠕變損傷也較為有限，二次裂紋更傾向于穿晶擴展；總應變范圍為1.6%時，二次裂紋密度有所下降，但是裂紋逐漸傾向于沿晶擴展，變得更加曲折；當總應變范圍為1.2%時，二次裂紋沿晶擴展的傾向更加明顯，二次裂紋密度相比于總應變范圍為1.6%的又有所降低；在3種總應變范圍下裂紋擴展區(qū)內均存在疲勞輝紋，并且較小總應變范圍下的疲勞輝紋間距更小、密度更大。

圖9 不同總應變范圍下試樣蠕變-疲勞斷口上二次裂紋的形貌(Rε=0，th=120 s)Fig.9 Morphology of secondary cracks on creep-fatigue fracture of specimens with different total strain ranges (Rε=0, th=120 s)

2.3.2 不同拉應變保持時間下的二次裂紋特征

由圖10可以看出：當拉應變保持時間為60 s時，試樣蠕變-疲勞斷口裂紋擴展區(qū)的二次裂紋以穿晶擴展的直裂紋為主，并且二次裂紋分布密度較低；當拉應變保持時間為300 s時，二次裂紋的分布密度明顯上升，且二次裂紋表現(xiàn)為偏沿晶擴展特征；當拉應變保持時間為1 800 s時，二次裂紋的分布密度進一步上升，且裂紋的沿晶擴展特征變得更加明顯，能更清晰地看到晶粒和晶界。綜上，拉應變保持時間越長，裂紋擴展區(qū)的二次裂紋越偏向于曲折的沿晶擴展模式，其分布密度也越大。

圖10 不同拉應變保持時間下試樣蠕變-疲勞斷口上二次裂紋的形貌(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.10 Morphology of secondary cracks on creep-fatigue fracture of specimens for different tensile strain retention times (Rε=0, Δεt=1.6%)

2.3.3 不同應變比下的二次裂紋特征

由圖11可以看出，當應變比為0時，試樣蠕變-疲勞斷口裂紋擴展區(qū)的二次裂紋發(fā)生明顯的沿晶擴展，而應變比為-1和-∞時的二次裂紋都是以穿晶擴展的直裂紋為主，并且在應變比為-∞條件下，穿晶擴展現(xiàn)象更明顯。在相同的總應變范圍和拉應變保持時間下，應變比為0時試樣的壽命更長，發(fā)生蠕變-疲勞斷裂時的總拉應變保持時間也更長，引入的蠕變損傷更多，因此二次裂紋更偏向于曲折的沿晶擴展模式；應變比為-1和-∞條件下試樣的壽命較短且相近，二次裂紋均以穿晶擴展模式為主。綜上分析可知：應變比不同對二次裂紋的擴展模式和分布密度無明顯影響，但是應變比導致的壽命不同會帶來總拉應變保持時間的差異，導致二次裂紋特征的變化。

圖11 不同應變比下試樣蠕變-疲勞斷口上二次裂紋的形貌(Δεt=1.6%，th=120 s)Fig.11 Morphology of secondary cracks on creep-fatigue fracture of specimens at different strain ratios (Δεt=1.6%, th=120 s)

2.4 縱切薄片上孔洞與二次裂紋的定量統(tǒng)計

2.4.1 縱切薄片微觀形貌

縱切薄片近斷口區(qū)域有著更高密度的孔洞分布，如圖12所示，故統(tǒng)計孔洞的區(qū)域設定為距斷口100 μm的矩形區(qū)域，僅統(tǒng)計尺寸大于1 μm的孔洞?？锥丛跀嗫诟浇拿芗植家舱f明了孔洞的萌生和聚集是GH4169合金蠕變-疲勞斷裂的重要原因之一。

圖12 試樣縱切薄片近斷口形貌Fig.12 Morphology near fracture of longitudinal slice from specimen

2.4.2 二次裂紋與孔洞數(shù)量

由圖13可以看出：隨著拉應變保持時間的延長，小尺寸(13 mm)孔洞的數(shù)量先快速增加，當拉應變保持時間達到300 s后，增速趨于緩和，此時中尺寸(35 mm)孔洞的數(shù)量也增長到穩(wěn)定值，大尺寸(510 mm)孔洞開始出現(xiàn)；當拉應變保持時間從1 800 s延長至5 400 s時，小尺寸孔洞開始聚合成中尺寸孔洞，中尺寸孔洞又逐漸聚合成大尺寸孔洞。隨著拉應變保持時間的延長，裂紋數(shù)量明顯增加。由于較長的拉應變保持時間使得試樣在高溫環(huán)境中暴露的時間更長，導致試樣表面發(fā)生氧化，而氧化物本質上是脆性的，因此試樣表面更容易萌生疲勞裂紋，裂紋數(shù)量增加。不同拉應變保持時間下試樣的微觀損傷累積程度與其壽命呈現(xiàn)明顯的負相關性，即微觀損傷程度越大，試樣壽命越低。

圖13 不同拉應變保持時間下試樣縱切薄片上裂紋和孔洞的數(shù)量以及試樣壽命(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.13 Number of cracks and voids in longitudinal slices and lives of specimens for different tensile strain retention times (Rε=0, Δεt=1.6%)

由圖14可以看出：3種試驗條件下試樣在選定區(qū)域內均無大尺寸孔洞出現(xiàn)，說明這3種條件下的蠕變損傷積累程度均不高，孔洞只經歷了形核和長大的過程；當應變比為0、拉應變保持時間為120 s時，總應變范圍越大，裂紋與各尺寸孔洞的數(shù)量越多，這說明增大總應變范圍會使試樣中形成更多的疲勞和蠕變損傷；當拉應變保持時間為120 s、總應變范圍為1.2%時，應變比為-∞下的試樣中產生更大的裂紋和孔洞；3種試驗條件下，試樣的微觀損傷累積程度與其壽命也存在很明顯的負相關性。

圖14 不同總應變范圍和應變比下試樣縱切薄片上裂紋和孔洞的數(shù)量以及試樣壽命(th=120 s)Fig.14 Number of cracks and viods on longitudinally slices and lives of specimens with different total strain ranges and different strain ratios (th=120 s)

2.4.3 平均裂紋長度

由圖15可以看出，隨著拉應變保持時間的延長，試樣選定區(qū)域的平均裂紋長度增大。這是由于拉應變保持時間越長，經受的蠕變損傷累積程度越高；蠕變損傷會促進裂紋的沿晶擴展過程，并且沿晶擴展速率要遠高于穿晶擴展速率，因此在較長拉應變保持時間下的平均裂紋長度更長。試樣的壽命與平均裂紋長度同樣呈現(xiàn)明顯的負相關性。

圖15 不同拉應變保持時間下試樣縱切薄片上裂紋平均長度和試樣壽命(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.15 Average crack length on longitudinal slices and lives of specimens for different tensile strain retention times(Rε=0, Δεt=1.6%)

由圖16可以看出：當應變比和拉應變保持時間相同時，較小總應變范圍下試樣中的平均裂紋長度較小，壽命較長；總應變范圍和拉應變保持時間相同時，應變比為-∞條件下的平均裂紋長度遠高于應變比為0條件下的；平均裂紋長度較大試樣的壽命較短。

圖16 不同應變比、不同總應變范圍下試樣縱切薄片上裂紋平均長度和試樣壽命(th=120 s)Fig.16 Average crack length on longitudinal slices and lives of specimens with different strain ratios and different total strain ranges (th=120 s)

綜上所述，總應變范圍、拉應變保持時間與裂紋、孔洞的數(shù)量以及平均裂紋長度均成正比，試樣宏觀失效是由微觀損傷累積造成的。

2.5 孔洞與裂紋周邊的蠕變損傷

由圖17可以看出：在應變比為0、總應變范圍為1.6%、拉應變保持時間為60 s條件下，試樣中的孔洞在晶界處萌生，孔洞周邊顯示出了較高的位錯密度，并且高密度位錯均分布在晶界上；當拉應變保持時間延長至5 400 s時，孔洞聯(lián)結后繼續(xù)長大而形成微裂紋，微裂紋缺陷依然處于晶界上，其周邊的位錯密度非常高，這表明試樣承受的蠕變損傷程度很高，導致孔洞經歷了形核、長大和聯(lián)結再長大的過程。由此可見，當拉應變保持時間較長時會引入更多的局限于晶界的蠕變損傷，造成晶界處位錯密度的增大，蠕變損傷的累積會導致孔洞在晶界處萌生并長大，并且相鄰孔洞相互聯(lián)結形成晶間微裂紋。這些微裂紋在較長拉應變保持時間下的試樣內部廣泛存在，并有和試樣外表面萌生的裂紋相互聯(lián)結的趨勢，這也促進了后者沿晶進行后續(xù)擴展的趨勢。

圖17 不同拉應變保持時間下試樣縱切薄片上孔洞的SEM形貌、反極圖和取向差分布圖(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.17 SEM morphology (a, d), inverse pole figure (b, e) and misorientation distribution diagram (c, f) of pores on longitudinal slices of specimens for different tensile strain retention times (Rε=0, Δεt=1.6%)

由圖18可以看出：在應變比為0、總應變范圍為1.6%、拉應變保持時間為60 s條件下，裂紋以穿晶形式萌生，并主要以穿晶形式擴展，只在裂紋擴展的最后階段才出現(xiàn)沿晶擴展現(xiàn)象；在裂紋擴展路徑兩側及晶界處均存在較高密度的位錯，在遠離裂紋的晶粒內部并無位錯分布，這說明蠕變損傷主要積累在裂紋擴展路徑附近和晶界，但是整體而言，裂紋周邊的平均位錯密度較小。當拉應變保持時間為5 400 s時，主裂紋周圍出現(xiàn)了次生裂紋，并且主裂紋上存在著幾個較大的空洞，裂紋形狀趨于不規(guī)則；主裂紋周邊及晶界處有著更高的位錯密度，說明裂紋周邊和晶界處的蠕變損傷程度很高。

圖18 不同拉應變保持時間下試樣中裂紋的SEM形貌、反極圖和取向差分布圖(Rε=0，Δεt=1.6%)Fig.18 SEM morphology (a, d), inverse pole figure (b, e) and misorientation distribution diagram (c,f) of cracks in specimens for different tensile strain retention time (Rε=0, Δεt=1.6%)

3 結 論

(1) 拉應變保持時間、總應變范圍與試樣壽命成反比關系，并與斷口上裂紋源的數(shù)量成正比。較大的總應變范圍會導致二次裂紋分布密度上升，并使裂紋擴展模式由沿晶向穿晶轉變；拉應變保持時間的延長會大幅增加二次裂紋分布密度，并強烈影響二次裂紋的擴展模式，使得裂紋擴展模式由穿晶向沿晶轉變。

(2) 總應變范圍、拉應變保持時間與試樣縱切薄片上裂紋、孔洞的數(shù)量與尺寸均成正比，試樣的宏觀失效是由微觀損傷的逐漸累積造成的，且微觀損傷累積程度與其壽命存在著很明顯的負相關性。

(3) 更長的拉應變保持時間會導致試樣產生更多的局限于晶界附近的蠕變損傷，使試樣承受更多的蠕變和氧化損傷，二者分別會在裂紋的擴展階段和萌生階段促使裂紋由垂直于應力軸的穿晶特征向沿晶特征轉變。