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      材料界面結合強度評價方法研究進展

      2020-12-07 08:54:12宋曉毓劉新利吳壯志段柏華王德志
      中國材料進展 2020年9期
      關鍵詞:復層劃痕基體

      宋曉毓,劉新利,吳壯志,段柏華,王德志

      (中南大學材料科學與工程學院,湖南 長沙 410083)

      1 前 言

      金屬層狀復合材料是通過一定的手段將兩層或兩層以上不同性能的金屬復合而成,使其具有了比單一材料更好的物理性能和化學性能,進而更廣泛地應用于生物醫(yī)學、航空航天等領域[1]。根據(jù)復層厚度,可以將層狀復合材料分為薄膜復合材料、涂層復合材料以及普通層狀復合材料,上述不同材料的物理化學性能不同,但其使用性能與服役壽命均受到界面結合強度的影響,因而準確有效地表征材料界面結合強度十分有必要。

      界面結合強度是復層-基體系統(tǒng)抵抗界面被分離的能力,通常用單位面積的復層從基體上剝離下來所需的力或能量來表征。基于應力(單位面積上的力)的觀點:涂層從基體上剝離時單位面積所需要的力的大小,即為涂層與基體的界面結合強度,包括界面拉伸強度與界面剪切強度,單位均為MPa;基于能量學的觀點:涂層從基體剝離時單位面積所需能量的大小,即為界面處材料為抵抗裂紋擴展所吸收能量的大小,包括界面韌性和界面斷裂韌性,單位均為J/m2[2]。

      評價界面結合強度的方法有很多。Chalker等[3]在1991年就對涂層復合材料的界面評價方法進行了綜述,但其描述的界面評價方法主要是靜態(tài)機械法,如膠帶法、壓痕法和劃痕法等。Mehrotra等[4]著重介紹了測量硬涂層的附著力和顯微硬度的方法。很多學者針對某一種材料的界面結合強度進行了評價[5-7]。此外,還有學者對目前已有的界面結合強度評價方法進行了總結分類。孫暢等[8]對層狀復合材料界面結合強度的非傳統(tǒng)評價方法進行了綜述。李龍等[9]對薄復層層狀復合材料界面結合的定量評價方法進行了總結分析,并在文中將通過施加動態(tài)載荷來測定界面結合強度的方法統(tǒng)稱為動態(tài)評價方法。

      以上學者大都針對某一種材料或某一類方法進行了綜述。目前為止,仍未有對動態(tài)評價方法進行總結綜述的文獻報導。

      本文較為全面地綜述了金屬層狀復合材料的界面結合強度評價方法,并將界面結合強度評價方法分為兩大類:靜態(tài)評價方法和動態(tài)評價方法。靜態(tài)評價方法主要是通過對試樣進行一次性加載的方式來測定試樣的界面結合力,主要包括剝離法、剪切法、拉伸法、彎曲法、納米劃痕法、激光劃痕法、激光層裂法和無損評價法等。動態(tài)評價方法是通過對試樣反復施加一定載荷,使試樣產(chǎn)生疲勞磨損導致復層脫落,從而判定試樣動態(tài)結合強度的方法。由于動態(tài)評價方法實驗條件與工具服役狀況更為接近,因而相比于靜態(tài)評價方法,動態(tài)評價方法可以更加準確地估計材料的使用壽命。目前主要的動態(tài)評價方法有單擺沖擊劃痕法、多沖接觸疲勞法和滾動接觸疲勞法。

      不同的表征手段具有各自的優(yōu)缺點,應該根據(jù)試樣界面兩種材料力學、熱學等方面的差異,選取合適的測量方法,再結合力學分析模型,根據(jù)相應試驗方法的特點和結果,選擇合適的求解方法以得到材料的界面結合強度。

      2 結合強度靜態(tài)評價方法

      2.1 剝離法

      剝離法是一種定量評價方法,通過在材料界面上施加一個垂直作用力,使材料受到法向拉應力而斷裂。材料剝離強度可由式(1)[9]計算:

      (1)

      式中p為剝離強度,單位為N/mm;F為剝離最大負荷,單位為N;L為試樣寬度,單位為mm。

      剝離法具有直觀、簡便的優(yōu)點,但是通常會受到多種因素的影響,包括剝離速度、剝離面積和復層厚度等。有學者對標準剝離試驗進行了改進,提出了T型剝離試驗[10]以及復合剝離試驗[11]。

      Chen等[12]采用T型剝離試驗研究了采用不同退火處理和冷軋工藝后不銹鋼/鋁包覆板的界面結合強度。研究發(fā)現(xiàn),合適的退火處理以及冷軋加工工藝可以大大提高材料界面結合質(zhì)量。Madaah-Hosseini等[10]開發(fā)了一種通過5754鋁帶的剝離測試結果來計算焊接效率的方法。Koyama等[13]采用剝離法研究了金屬鹽生成技術對直接粘合SUS304不銹鋼的界面結合強度的影響,發(fā)現(xiàn)其剝離強度與被粘合的金屬表面積有關。王敏等[14]通過測量銅/鋁鋅合金復合帶的剝離強度發(fā)現(xiàn),剝離面積和復層厚度對剝離強度有很大的影響,主要原因是剝離力由界面結合力和復層變形力組成,復層越厚,剝離面積越大,復層變形力越大,其測定的剝離強度越大,結果越不準確。除此之外,剝離法對于復層厚度太薄以及復層強度低于界面結合強度的材料也不適用,這主要是因為在剝離過程中更易在復層材料處斷裂,而不是在界面處分離,因而導致測試結果不準確。

      2.2 剪切法

      剪切法是通過測量材料的剪切強度來定量地評價復層與基體之間的界面結合強度[15]。剪切試驗具有操作簡單、結果準確等優(yōu)點,因此應用廣泛。剪切強度是指在切應力作用下,試樣在單位面積上所能承受的最大斷裂載荷。根據(jù)受力方式不同,剪切強度可分為壓縮剪切強度和拉伸剪切強度,均可由式(2)[9]計算:

      (2)

      式中τ為剪切強度,單位為MPa;F為復層被切斷的臨界載荷,單位為N;A為試樣的剪切面面積,單位為mm2。

      2.2.1 壓縮剪切法

      通過在平行于結合面的方向上對試樣平穩(wěn)地施加一個壓應力,使得復層與基體相分離,記錄試樣被剪斷之前的最大壓應力,即可計算出試樣的壓縮剪切強度。GB/T6396-2008中規(guī)定的壓縮剪切試驗方法如圖1所示[16]。

      圖1 壓縮剪切法示意圖[16]Fig.1 Schematic diagram of compression shear test[16]

      這種試驗方法是基于復層與基層界面上剪應力分布均勻這一假設,且認為復層斷裂是純剪切應力造成的。但在實際進行試驗時,界面處同時存在剪切應力和法向應力,這使得該試驗方法測量結果存在誤差。基于此,Li等[17]采用剪切法測量了多層SiC晶片通過Ag納米糊劑附著在直接敷銅(DBC)基板上的結合強度,實驗表明,Ag漿料的不均勻和施加在模具上的壓力大小都會影響測量結果。Era等[18]對壓縮剪切方法進行了改進,在試件靠近復層自由邊界處預制了一個半圓形的凹槽,以減少應力集中,并通過該改進方法測量了只有0.3 mm厚的陶瓷涂層的界面強度,得到了較準確的結果。井玉安等[19]設計了薄規(guī)格雙金屬復合板抗剪強度的測試方法及裝置,相比于傳統(tǒng)壓縮剪切法,該方法簡化了實驗操作,提高了測量精度。除此之外,在實際測量過程中,由于受到試樣尺寸、復層厚度和摩擦變形等因素的影響,導致壓縮剪切試驗測量結果也存在一定的誤差。

      2.2.2 拉伸剪切法

      當復合板材厚度小于10 mm時,采用壓縮剪切法會導致板材彎曲變形,影響測量精度,甚至難以測得界面剪切強度值。因此,當被測試樣厚度小于10 mm時,可以采用拉伸剪切的方法測量其剪切強度,即以一定的拉伸速度對試樣施加載荷,直至試樣被剪斷。GB/T6396-2008中規(guī)定的具體拉伸剪切法如圖2所示[16]。

      圖2 拉伸剪切法示意圖[16]Fig.2 Schematic diagram of tensile shear test[16]

      陳天賜[20]通過升高A356/2024基板的預熱溫度提高了復合板的結合強度,并使其剪切強度最大值達到了57.93 MPa。姜國圣等[21]將采用不同表面處理方法處理得到的鉬板和銅板復合后,通過拉伸剪切法測得經(jīng)過噴砂處理的材料復合后界面剪切強度最高,可達到78.9 MPa。但是拉伸剪切法只適合于復層相對較厚的情況,當復層厚度低于1 mm時,則很容易在復層最薄弱的位置發(fā)生彎曲和斷裂,影響測試精度,甚至檢測失敗。

      2.3 拉伸法

      拉伸法也是目前被廣泛用來評價界面結合強度的一種定量評價方法[22]。拉伸法一般有兩種:平行拉伸法和垂直拉伸法。

      2.3.1 平行拉伸法

      平行拉伸法又稱為基片拉伸法,是一種通過對試樣施加一個平行于界面的力,使得復層斷裂而得到界面結合強度的方法。由于平行拉伸法是建立在彈性理論的基礎上,因此該方法僅適用于復層彈性模量大于基體彈性模量的復合材料,但如果復層本身的強度和變形能力均大于基體,且能夠與基體協(xié)調(diào)變形,則剪切應力無法產(chǎn)生,復層與基體之間的結合強度也無法通過該方法測定[23]。

      2.3.2 垂直拉伸法

      垂直拉伸法又叫做粘結拉伸法,是將復層試樣用粘結劑粘結到便于施加載荷的物體上,然后在該物體的另一端施加拉伸載荷,直至復層拉脫的一種方法,其示意圖見圖3[9]。

      圖3 垂直拉伸法示意圖[9]Fig.3 Schematic diagram of tension testing perpendicular to interface[9]

      垂直拉伸法測得的試樣界面結合強度是通過計算平均拉伸強度得到的,如式(3)所示[24]:

      (3)

      式中σ為界面結合強度,單位為MPa;F為復層被拉脫時的載荷,單位為N;A為試樣面積,單位為mm2。

      這種測試方法與較為簡單的膠帶法[3]類似,只有粘結劑的粘結強度大于復層與基體之間的界面結合強度時才適用。目前,最為常用的粘結劑是環(huán)氧樹脂,其最大拉伸強度為70 MPa[24],因此,垂直拉伸法只適用于結合強度較低的試樣的測量。同樣,對于一些粘接性差和疏松的薄涂層也不適用,因為粘結劑的滲入可能導致測量結果與實際不符。

      2.4 彎曲法

      彎曲法是一種定性的評價方法,需要在試樣界面相應部位形成應力集中,從而促使試樣產(chǎn)生裂紋,發(fā)生斷裂。彎曲法通常具體可分為懸臂梁法、三點彎曲法和四點彎曲法。

      懸臂梁法是采用懸臂梁模型結合聲發(fā)射技術半定量測定材料界面結合強度的方法[25]。對于太薄太脆的復層材料,這種方法不適用,因為在固定試樣時,薄、脆的復層容易發(fā)生脆斷,難以進行測量。此外,該方法還容易受到聲信號的影響,在試驗過程中,如果施加載荷時加載壓頭發(fā)生滑動同樣會產(chǎn)生強烈的聲信號,導致誤認為界面發(fā)生了開裂。三點彎曲法是通過向有兩個對稱支撐點的試樣中間施加一個載荷,使得材料發(fā)生彎曲斷裂,四點彎曲法則是對試樣施加兩個對稱載荷。兩者在試驗過程中材料界面受到的拉伸應力均幾乎為0,因而最終測量結果主要是材料界面的剪切強度。這兩種方法主要適用于結合強度較弱的材料結合強度的測量,若材料結合強度大于涂層自身結合強度,則可能出現(xiàn)試驗時涂層本身開裂而界面未開裂的現(xiàn)象,導致無法測量[26]。

      Pereira等[27]通過三點彎曲法測試樣品結合強度以表征樣品表面之間的載荷傳遞程度和夾層結構提供的抗彎性好壞。Nagamani等[28]探索了一種可以測量分級粘接層斷裂韌性的彎曲試驗,有效改善了三點彎曲系統(tǒng)的不穩(wěn)定性,并通過該試驗方法對分級材料進行了穩(wěn)定的斷裂研究,探測了分級材料粘合層各個區(qū)域的裂紋軌跡。Lee[29]分別通過三點彎曲和四點彎曲試驗測得了Si3N4/Ni-Cr-Fe合金接頭試樣的界面結合強度平均值,為321和344 MPa,并且基于Weibull modulus(韋布爾模數(shù)),發(fā)現(xiàn)相比于四點彎曲試驗,三點彎曲試驗顯示出更小的強度散射,因此其檢測結果更加精確。由于四點彎曲法是基于材料產(chǎn)生的裂紋、載荷均為對稱分布而建立的,但在實際試驗過程中這兩個條件通常難以滿足,Wang等[30]通過改進的四點彎曲法量化了剩余不對稱效應,提高了測試結果的準確性。

      2.5 納米劃痕法

      納米劃痕法是一種廣泛應用的測量復合材料結合強度的方法之一,尤其適用于測量硬質(zhì)耐磨薄膜/基體的界面結合強度[31]。納米劃痕法通常使用一個具有圓錐形端頭的硬質(zhì)材料(如金剛石),使其在恒定或連續(xù)增加的正壓力作用下,以一定的速度刻劃涂層表面,直至膜層結合處發(fā)生破壞,從而以對應的臨界載荷(LC)評價界面結合力。

      確定LC的方法有很多,主要有聲發(fā)射法、摩擦力法、顯微觀察法和微區(qū)成分分析法。華敏奇等[32]采用聲發(fā)射法分別對4種特殊薄膜系材料的結合力進行了評價,并分析了該材料LC測量值與實際值之間產(chǎn)生偏差的原因。Butler等[33]對不同材料不同厚度的金屬薄膜的界面結合強度進行了納米劃痕測試,結果發(fā)現(xiàn)聲發(fā)射法對于測量厚度為2~7 μm的硬質(zhì)薄膜涂層的界面強度更準確有效。

      納米劃痕法雖然簡單易行,但仍存在一些問題。在實際測量中得到的LC不僅僅為界面分離所需的法向載荷,同時受到壓痕周圍應力場、加載速度和涂層性能等的影響[34]。Bull等[35]總結了材料界面主要的失效模式,并提出了可能的量化方法。

      2.6 激光劃痕法

      激光劃痕法與納米劃痕法的測試原理基本相同,只是采用了非接觸的方式,即在復層表面直接加載高功率密度的激光,使材料界面處出現(xiàn)裂紋,直至復層與基體分離?;诩す鈩澓鄯ǖ木唧w檢測方式主要有兩種:① 長脈沖紅外激光準靜態(tài)熱力耦合,是對復層/基體系統(tǒng)進行準靜態(tài)加熱,由于復層與基體材料熱膨脹系數(shù)及溫度不同,復層受到熱應力作用,從而產(chǎn)生界面裂紋直至材料失效。② 脈沖遠紫外線激光冷態(tài)刻蝕加工[36],則是利用激光束在復層表面形成逐漸變深的劃痕,之后結合應力-應變診析技術判斷界面斷裂的臨界點[37],表征界面結合性能。

      對于激光劃痕法,判斷界面失效的臨界點是評價材料界面結合強度的關鍵。Feng等[38]通過研究材料界面失效程序,從薄膜/基體系統(tǒng)不同失效步驟對應的不同應力和應變特性,來判斷薄膜/基體系統(tǒng)的粘合狀態(tài)。殷蘇民等[39]通過推導熱應力模型公式和試驗溫度參數(shù),得出了激光劃痕處涂層剝離應力的變化規(guī)律。唐翠屏[40]利用有限元分析軟件,分析了紅外激光準靜態(tài)加載作用下薄膜/基體系統(tǒng)的溫度場和應力場分布,并根據(jù)應力分析結果得到了界面脫粘的危險位置。

      2.7 激光層裂法

      激光層裂法是由Vossen等[41]在1978年首創(chuàng),基于薄膜內(nèi)部應力波的多重反射、透射,借助超聲波檢測以及有限元分析軟件,得到界面應力和殘余應力的評價方法。其基本原理如圖4所示[42],高能脈沖激光以高應變速率經(jīng)過約束層、能量吸收層加載到基體表面,沖擊波以應力波的形式在試樣內(nèi)傳播,使薄膜受到一定程度的應力而發(fā)生界面斷裂。

      圖4 激光層裂法原理示意圖[42]Fig.4 Schematic diagram of laser spallation[42]

      激光層裂法主要應用于評價強度高且具有脆性的材料的界面結合強度。Othman等[43]使用激光層裂試驗測量了氮化鈦涂層的粘合強度。Ikeda等[44]開發(fā)了一種利用激光層裂法測量薄膜殘余應力的新方法,即由層裂后薄膜凸起的直徑和高度來確定薄膜的殘余應力,并將測得的結果與通過X射線衍射法測得到的結果相比較,結果基本一致。

      2.8 無損評價法

      有些復合材料要求在檢驗界面結合強度的同時保證材料本身不被破壞,這就需要用到無損檢測評價方法。常用的無損檢測方法有X射線衍射法、超聲波法和應力波法等。

      2.8.1 X射線衍射法

      在材料制備過程中,往往會存在殘余應力,當殘余應力過大時,會導致復層開裂剝落,以致材料失效,因此,可以通過對殘余應力的檢測來評定材料界面結合強度。X射線衍射法可以無損快速地測定材料殘余應力,因此其適用于晶體及多晶薄膜界面結合強度的測量[45, 46]。X射線衍射法測量基本原理是當材料內(nèi)部存在殘余應力時,其晶面間距會發(fā)生變化,對應的衍射峰也會產(chǎn)生位移,因此通過測量衍射峰的位移即可得到材料殘余應變,再結合胡克定律即可計算得到材料殘余應力。

      2.8.2 超聲波法

      由于超聲波對界面結合特性非常敏感,因此,可利用超聲波在試樣中的反射強度或傳播速度來定性評價其結合強度[47]。Lian等[48]根據(jù)超聲波反射強度與結合強度的關系進行了陶瓷涂層結合強度的檢測試驗,結果表明,超聲波檢測法檢測分層的精度可達到1 mm及以下,并且可對熱沖擊試驗下陶瓷涂層的分層過程進行檢測。

      超聲波檢測法具有操作簡便、無損檢測的優(yōu)點,但是對于不同類型的材料需要使用不同的探頭,且檢測較薄的板材時效率低、準確性不高。

      2.9 本章小結

      靜態(tài)評價方法基本上均已發(fā)展成熟且應用廣泛,表1將上述幾種靜態(tài)評價方法進行了歸納總結。較為傳統(tǒng)的靜態(tài)評價方法如剝離法、剪切法、拉伸法和彎曲法等,操作簡單、計算方便,但是由于靜態(tài)法在實驗過程中易受到多種因素的影響而導致檢測結果誤差大、不準確;其他靜態(tài)評價方法如激光劃痕法和激光層裂法,雖然設備昂貴、計算復雜,但不易受到摩擦力等機械因素影響,測試結果較為準確;而無損評價方法,可實現(xiàn)無損在線檢測,對材料本身以及測試結果的影響最小,但是其適用范圍小,因而應用較少,多為輔助分析。

      除了上述幾種方法外,結合強度靜態(tài)評價法還有壓痕法[49, 50]、鼓泡法[51]和應力波法[52, 53]等,其中有的方法只針對于一種材料,如鼓泡法,主要是根據(jù)內(nèi)漲作用下薄膜發(fā)生鼓泡變形的原理定量評價金剛石薄膜的結合強度;有的方法則只能用于測定較厚復層,如應力波法,該方法是利用入射脈沖在界面處發(fā)生反射,產(chǎn)生拉應力,使材料在界面處被拉開,復層越厚,材料界面越容易被拉開,測量結果越準確。

      表1 材料界面結合強度靜態(tài)評價方法

      3 結合強度動態(tài)評價方法

      實際應用中,復層并非在一次性加載條件下失效,而是在受力值低于LC值的狀態(tài)下反復受力,最終導致復材失效,因此,采用動態(tài)評價方法可以更有效地模擬復層實際工作環(huán)境,更加合理準確地評價復層的使用壽命。

      3.1 單擺沖擊劃痕法

      單擺沖擊劃痕法是一種可以從力和能量兩個方面定量評價材料界面結合強度以及疲勞性能的方法[54]。其基本原理是當擺錘以一定的速度在試片上進行擺動時,擺頭首先接觸試片表面,之后在充足的沖擊能量下進入復層,穿過界面,最后從基體中退出,整個過程包括彈性接觸、塑性變形及斷裂等過程。同時,劃痕受到的的切向力和沖擊能耗均會隨著劃痕的長度變化而發(fā)生變化,并在曲線上出現(xiàn)突變的點,這時可根據(jù)在該突變點時劃痕受到的沖擊力或沖擊能耗來表征材料界面結合強度。其裝置示意圖如圖5所示[55]。

      圖5 單擺沖擊劃痕法示意圖[55]Fig.5 Schematic diagram of the single pendulum impact scratch method[55]

      劉捍衛(wèi)等[55]用單擺沖擊劃痕法測定了Ni-P化學鍍層與碳鋼的界面結合強度,研究結果表明,該方法能有效地定量評價復層與基體的界面結合強度以及沖擊載荷下涂層的耐磨性能。Hu等[56]使用單擺沖擊劃痕試驗評估了典型金屬(Al,Cu,Ti,Ni,Co和Mo)的動態(tài)力學性能,例如材料的彈性模量、剪切模量等。黃林國等[57]通過單擺劃痕實驗中鍍層的塑脆轉變劃痕深度和臨界切向力的關系,便可推斷出鍍層是否發(fā)生了塑脆轉變。

      3.2 多沖接觸疲勞法

      多沖接觸疲勞法是通過在多次沖擊疲勞試驗機上,由凸輪控制沖頭上部的彈簧進行壓縮與釋放,從而實現(xiàn)對試件的反復沖擊接觸與脫離,示意圖如圖6所示[58]。在實驗過程中,隨著沖擊載荷次數(shù)增加,復層和基體均產(chǎn)生塑性變形,開始時變形量較大,后逐漸減小至穩(wěn)定,之后界面處開始產(chǎn)生裂紋,裂紋逐漸擴展,最終導致復層失效。確定材料失效的判據(jù)為:① 沖擊面上出現(xiàn)的宏觀裂紋長度達到1 mm;② 復層-基體系統(tǒng)總累積相對塑性變形率(δ)達到10%[59]。以上兩點符合其一即可判定為材料失效。

      圖6 多沖接觸疲勞法示意圖[58]Fig.6 Schematic diagram of the repeated impact contact test[58]

      多沖接觸載荷下,材料的失效方式有很多種,傅戈雁等[58]從機理上將其歸為兩種:一種是強度、硬度相對較高的涂層,表現(xiàn)為累積裂紋擴展失效,如開裂、剝層或蝕坑等;另一種是塑性相對較高的涂層,表現(xiàn)為累積塑性變形失效,如鐓粗或凹陷等。鐘鳴等[60]借助MATLAB對多沖試樣進行了數(shù)據(jù)分析,建立了激光涂層零件的多沖可靠性模型,分析得出了激光涂層零件在多沖載荷下疲勞壽命服從對數(shù)正態(tài)分布的結論,構建了多沖應力與疲勞壽命以及可靠度之間的關系。

      3.3 滾動接觸疲勞法

      在實際工況下,材料薄膜的剝落是一個長時間的過程,屬于疲勞失效,因而有學者模擬類似的受力情況,以滾動接觸疲勞試驗來定性模擬材料的失效情況。Cheng等[61]通過評估涂層剝落的數(shù)量和大小來確定材料表面的損傷程度,并以此來評價材料的界面結合強度。一般采用兩種指標評價:① 在特定載荷下復層疲勞剝落時的循環(huán)周次;② 在同樣載荷和循環(huán)次數(shù)下復層剝落面積占復材總面積的百分數(shù)。由于應力計算的模型均采用彈性力學方法,所以該方法只適于測定硬質(zhì)薄膜和硬基體之間的結合強度。

      3.3.1 對滾接觸疲勞法

      對滾接觸疲勞法是利用圓柱試樣進行滾動接觸來考察材料界面的疲勞過程,以界面剪應力幅(Δτ)作為材料剝離應力,如圖7所示[62]。

      圖7 對滾接觸疲勞法示意圖[62]Fig.7 Schematic diagram of contact rolling test[62]

      朱曉東等[62]最早提出了在彈性外載條件下,用對滾接觸疲勞試驗來測定膜基的結合強度,即用膜基界面處的接觸疲勞強度作為薄膜的結合強度。他們還將該方法與傳統(tǒng)方法相比較,通過改變非界面因素(基體硬度和膜層厚度)以及界面因素(膜層種類和表面狀態(tài)),測量了TiN薄膜的界面結合強度,結果表明[63],Δτ對基體及薄膜的物理化學性質(zhì)等非界面因素不敏感,而對其界面因素十分敏感;相反,劃痕法的LC與涂層系統(tǒng)的承載能力相關,并且對界面結合不敏感。Stewart等[64]針對噴涂方式、涂層材料等因素對對滾接觸疲勞法的影響進行了總結。該方法也存在一些不足,如為了減少檢測過程中的熱效應,需要限制試驗時對滾的轉速;為了達到預定的疲勞極限5×106周次,需耗時200 h以上;由于試樣接觸區(qū)邊緣存在應力集中,使得力學計算變得復雜;對一些只能鍍制平面膜的試樣無法進行評定。

      3.3.2 球滾接觸疲勞法

      為解決對滾接觸疲勞法的不足,胡奈賽等[65]在此基礎上提出了球滾接觸疲勞法,即試樣在旋轉過程中與多個鋼球接觸,可使試驗時間大大縮短,且鋼球與試樣接觸沒有產(chǎn)生應力集中,以便更準確地計算界面上的Δτ,如圖8所示[62]。

      圖8 球滾接觸疲勞法示意圖[62]Fig.8 Schematic diagram of spherical rolling contact fatigue test[62]

      由于滾動接觸疲勞法是基于彈性力學進行應力分析,因此對于結合強度較高且厚度較小的薄膜,通過該方法往往難以準確測量其結合強度。為此,邱龍時等[66]采用小直徑、髙彈性模量Al2O3球,通過球滾接觸疲勞法對材料界面結合強度進行評價,結果發(fā)現(xiàn),即使施加較小的載荷也會在膜基體系中產(chǎn)生較大的應力,導致基體發(fā)生塑性變形,而彈性模量較高的薄膜則只發(fā)生彈性變形,這大幅度提高了界面剪切應力,有利于薄膜剝落,減少了薄膜剝落周次,可應用于檢測界面結合強度更高的硬質(zhì)薄膜。Zhang等[67]分別在兩種不同摩擦條件下研究了在商用中碳鋼上等離子噴涂CrC-NiCr金屬陶瓷涂層的RCF(滾動接觸疲勞)行為和失效模式,實驗發(fā)現(xiàn),當接觸應力低時,涂層內(nèi)的分層是涂層的主要失效模式,并且磨損和剝落型失效的概率相對較高;當接觸應力高時,涂層表現(xiàn)界面分層是涂層的主要失效模式。

      3.4 本章小結

      動態(tài)評價方法由于其加載方式的特殊性,使得測試結果更接近實際使用結果,更具有實際指導意義,但是每種動態(tài)評價方法仍有其局限性。表2對上述3種動態(tài)評價方法進行了比較總結:單擺沖擊劃痕法易受到摩擦力的影響,且結果僅為劃痕測試局部區(qū)域的,因而存在誤差;多沖接觸疲勞法對材料的硬度有要求,硬度較高的材料在沖擊載荷下容易發(fā)生脆斷而難以測量;與前兩種方法相比,滾動接觸疲勞法的測試結果更為準確,因為這種測試方法得到的結果不受非界面因素影響,但是其試驗時間長,且對于結合強度較好的材料難以評價。

      表2 材料界面結合強度動態(tài)評價方法

      4 結合強度有限元輔助分析評價方法

      除了上述幾種試驗方法,還有一種方法既可以計算材料界面靜態(tài)結合強度,也可以得到材料界面動態(tài)結合強度,即有限元輔助分析法。由于該方法分析所需數(shù)據(jù)來自于具體實驗,因而常作為輔助分析。

      Huang等[68]采用理論計算與具體實驗結合的方式研究了銅/鋁雙金屬板的冷軋工藝。Sapanathan等[69]為保證金屬復合材料試樣沿界面產(chǎn)生大且均勻的應變,通過有限元模擬確定了試樣的設計參數(shù)。除此之外,還有學者采用有限元輔助分析法對涂層界面進行了應力分析,比較了不同涂層材料對材料剪切結合強度的影響[70, 71]。

      雖然有限元輔助分析法具有計算精度高、可適用于任何形狀材料的優(yōu)點,但是在分析過程中,模型的建立以及解析過程難度較大,尤其是是否可以建立合理的實驗模型對最終結果的準確性有很大影響,為此,專家學者對結合強度評價方法的模擬模型進行了比較評估。Turunen等[72]采用ABAQUS有限元軟件模擬了垂直拉伸試驗,分別探討了彈性基體與剛性基體兩種模型對測量結果的影響。通過計算柔性基體和剛性基體的拉伸應力分布,比較發(fā)現(xiàn),與剛性基體相比,柔性基體易由于基板彎曲而應力分布不均勻,在螺柱邊緣處應力高度集中,從而導致其界面結合強度低于剛性基體界面結合強度,并進一步通過4組對比試驗證實了這一計算結果。Wei[73]利用彈塑性有限元分析模型模擬了剝離試驗,提出了3種基于彎曲模型和二維有限元分析模型的分析雙參數(shù)準則。通過比較彎曲模型解與有限元分析模型解,對3種彎曲模型進行了評估,計算發(fā)現(xiàn),基于彎曲模型的剝離試驗對試驗參數(shù)的選擇非常敏感,并且發(fā)現(xiàn)當t/R0小于5(t為薄膜厚度,R0為小規(guī)模屈服狀態(tài)下裂紋尖端塑性區(qū)的長度大小)時檢測結果最準確。

      5 結 語

      本文介紹了兩類材料界面結合強度的評價方法:靜態(tài)評價方法以及動態(tài)評價方法。不同的方法有著各自的優(yōu)缺點。靜態(tài)評價方法發(fā)展成熟,其中有些方法檢測所需設備簡單、操作易行,目前仍在廣泛使用,如剪切法、拉伸法等,但是存在測量精度低、對材料有所損傷和解析困難等缺點;有些方法測量精度高、受影響小,可實現(xiàn)無損在線檢測,但是檢測所需設備昂貴、操作復雜、分析計算過程較為復雜,如激光層裂法。而相較于靜態(tài)評價方法,動態(tài)評價方法更接近材料實際使用中的界面失效過程,因而通過該方法可以更準確地估算材料的使用壽命,且測量結果僅受到界面因素影響,測量結果更為準確。

      不同的方法適用的材料也有所不同,如復層較厚的材料通常采用剪切法,較薄的如薄膜或涂層則一般采用劃痕法,脆性和韌性材料采用的方法也不同。因此在選擇評價方法時,應綜合考慮材料力學、熱學特性,制造工藝和結合方式等方面。

      此外,隨著新材料的不斷開發(fā),對材料結合界面強度的表征將會提出更高的要求。建立不同結合強度評價方法之間的聯(lián)系,探索適用范圍廣的結合強度評價方法,結合輔助分析手段如有限元模擬分析等,開發(fā)設備簡單、解析容易、無損在線和定量準確的評價方法將會是未來材料界面結合強度評價方法研究的趨勢。

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