于倩倩 喬宗文 馬少華

摘 ? ? ?要：鋁是重要的金屬燃料，納米鋁粉粒徑小，表面能高，具有較高活性，在含能材料領(lǐng)域有很高應(yīng)用價(jià)值。但其小尺寸效應(yīng)使納米鋁表面很容易生成一層氧化鋁薄膜，因此納米鋁表面包覆是國內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)。本文概述了近幾年納米鋁粉的制備方法和表面包覆改性研究進(jìn)展，分析了包覆材料、包覆工藝中包覆材料與納米鋁的比例、活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)分析研究所取得的成果，指出了包覆納米鋁顆粒在體系中的分散性能、鋁的氧化機(jī)理以及活性納米鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)分析將是接下來較長時(shí)間的研究主題。

關(guān) ?鍵 ?詞：納米鋁;包覆;活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)

中圖分類號：TQ050.4+1 ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A ? ? ? 文章編號： 1671-0460（2020）10-2306-04

Abstract： Aluminum is an important metal fuel. Nano aluminum powder has small particle size， high surface energy， high activity and high application value in the field of energetic materials. However， due to its small size effect， it is easy to form a layer of alumina film on the surface of nano aluminum， so the coating on the surface of nano aluminum is a research hotspot at home and abroad. In this paper， the preparation methods of nano aluminum powder and the research progress of surface coating modification in recent years were summarized. The results of the analysis of coating materials， the ratio of coating materials to nano aluminum and the content of active aluminum in the coating process were analyzed. It was pointed out that the dispersion performance of coated nano aluminum particles in the system， the oxidation mechanism of aluminum and the analysis of active nano aluminum content should be a research topic in the future.

Key words： Nano aaluminum powders; Surface coating; Active aluminum analysis

金屬鋁是一種新型金屬燃料，具有能量密度高、低溫下較好氧化性能等很多優(yōu)良性能，被廣泛用于涂料、火炸藥、火箭推進(jìn)劑等領(lǐng)域 [1]，在各類別炸藥研究中，鋁粉更是一種不可或缺的組分。在混合推進(jìn)劑的研究中，為了增加固體燃料退移速率 [2-3]，納米鋁粉因其粒徑小、比表面積大、表面能高等特點(diǎn)，成為最為活躍的研究熱點(diǎn)，眾多學(xué)者開展了納米鋁粉對提升固體燃料的推力和機(jī)械性能的研究[4-6]。

但納米鋁粉表面的金屬容易和氧原子結(jié)合，生成一層氧化鋁薄膜覆蓋在納米鋁粉表面，影響納米鋁粉的釋能效果 [7]，同時(shí)，納米鋁粉與微米鋁粉相比，其表面性質(zhì)更加活潑，對熱、光、射線、聲波等刺激表現(xiàn)的更敏銳，在制備和運(yùn)輸過程中存在一定的困難。另外納米鋁粉表面容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，阻礙其在體系中的分散和均化[8]，因此國內(nèi)外學(xué)者采取納米鋁粉表面包覆改性的方法試圖去改善這些不足，以期在含能材料領(lǐng)域取得較滿意的效果。目前，納米鋁粉表面包覆主要采取表面鈍化處理包覆和原位包覆的方式，很多學(xué)者同時(shí)采用這兩種方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行包覆后納米鋁粉各項(xiàng)性能對比，發(fā)現(xiàn)原位包覆有較大的優(yōu)勢。王慧心[9]通過熱分析實(shí)驗(yàn)證明，聚乙烯醇原位包覆鋁比鈍化納米鋁氧化增重提高17.3%，燃燒熱增加約34%，活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)提升約35%，如表1所示。

測定鋁的常用方法有氧化還原滴定法、熱重分析法以及NaOH排氣法（氣體容量法）等，這些方法在測定單質(zhì)鋁方面基本已經(jīng)成熟，且形成了國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，而納米鋁因其特殊活性，熔點(diǎn)低、硬度高、比表面積大、反應(yīng)能力強(qiáng)等，納米活性鋁分析一直存在爭議，因此本文從這幾個(gè)方面闡述納米鋁粉表面包覆改性的研究進(jìn)展。

1 ?納米鋁粉表面包覆改性情況

1.1 ?納米鋁制備

納米鋁的大規(guī)模制備和應(yīng)用研究關(guān)系到我國國防建設(shè)的發(fā)展和高科技產(chǎn)品的開發(fā)。所用的方法主要為物理法和化學(xué)法，化學(xué)法主要有兩種，包括機(jī)械化學(xué)法和溶液化學(xué)法。

納米鋁粉的制備研究多年來主要采用物理法[10]，物理法制備納米鋁目前有：蒸發(fā)冷凝法、電爆炸法、機(jī)械化學(xué)法、激光剝蝕法、電弧放電法。

蒸發(fā)冷凝法是制備納米微粒的一種典型方法。鋁蒸氣原子與惰性氣體原子碰撞失去能量而迅速冷卻，形成原子團(tuán)簇，然后形成單個(gè)納米微粒，獲得納米粉末;電爆炸法是在高壓下，通過送絲裝置將鋁絲送入爆炸室，放電產(chǎn)生的高溫使細(xì)鋁絲熔融、汽化，鋁蒸氣在與惰性氣體碰撞時(shí)形成高分散的納米鋁粉，一般可以制備粒徑100 nm左右鋁顆粒;機(jī)械化學(xué)法采用惰性氣體手套箱和球磨機(jī)，經(jīng)過研磨反應(yīng)后得到納米鋁，其平均粒徑為55 nm，特點(diǎn)是副產(chǎn)物氯化鈉很難除去，但方法簡便，操作簡單;脈沖激光剝蝕法是利用激光脈沖加熱靶材到沸點(diǎn)，產(chǎn)生含有等離子體靶材蒸氣原子，然后絕熱膨脹，最后氣體冷卻形成納米鋁粒子。

物理方法的共同特點(diǎn)是設(shè)備昂貴，操作不方便，不便于大規(guī)模生產(chǎn)。因此化學(xué)法的研究有重要意義。

但由于納米鋁粉非?；顫?，不但在空氣中很容易被氧化甚至燃燒爆炸，而且在溶液中也容易氧化變成氧化鋁，因此考慮制備的同時(shí)進(jìn)行包覆的思路。FOLEY [11]等采用濕化學(xué)法制備了納米鋁粉。王方 [12]采用直接氧化還原反應(yīng)制備了多種有機(jī)物分子包覆的納米鋁粉材料，探究發(fā)現(xiàn)納米鋁顆粒的形貌受反應(yīng)時(shí)間、有機(jī)包覆材料摩爾比例、攪拌速率影響，進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)了更優(yōu)化的前驅(qū)體催化分解法，可以得到粒徑在20 nm范圍內(nèi)穩(wěn)定的鋁包覆粒子，但是對于顆粒的粒徑大小的控制和顆粒的分散性還需進(jìn)一步的探究改進(jìn)。目前已得到工程化應(yīng)用和最主要的制備方法是電爆法[13]，文中提到的包覆納米鋁大多采用該法制備。

1.2 ?包覆材料研究

不同的包覆材料和包覆方法對包覆粒子性能影響較大，目前鋁粉表面包覆的材料分為兩大類：無機(jī)物包覆材料和有機(jī)材料包覆。

1.2.1 ?無機(jī)物包覆材料

無機(jī)包覆主要有碳包覆、SiO2包覆、金屬及其氧化物包覆。無機(jī)包覆工藝比較成熟，能夠形成較穩(wěn)定的核-殼結(jié)構(gòu)[14]。如張小塔[15]等用激光感應(yīng)復(fù)合加熱法制備了碳包覆鋁納粒子，經(jīng)包覆處理的鋁粒子直徑在20～40 nm之間;程志鵬等 [16]采用置換法制備了納米鎳包覆鋁粉，發(fā)現(xiàn)納米鎳可以促進(jìn)鋁的氧化，后來又用化學(xué)鍍法[17]，以硼氫化鉀（KBH4）為還原劑，將Ni2+還原，自身被氧化為單質(zhì)B，制備出包覆層連續(xù)、均勻的Ni-B包覆層，形成 ?80～100 nm粒徑的Al復(fù)合粒子。殷國祥[18]等在正硅酸乙酯的溶膠凝膠過程中，以酞菁藍(lán)顏料與SiO2共沉積方式，對片狀鋁粉進(jìn)行包覆，得到較好的耐蝕性以及親水性和分散性的提升。

1.2.2 ?有機(jī)物包覆材料

有機(jī)物包覆是近幾年鋁包覆材料的研究熱點(diǎn)，尤其高分子聚合物和含能類物質(zhì)作為包覆劑在含能材料領(lǐng)域研究較多。用一些鈍感劑如石蠟、硬脂酸、TNT、TATB等包覆納米鋁粉，不僅可以減小火炸藥在運(yùn)輸過程中的危險(xiǎn)，降低其機(jī)械敏感度等，還能不同程度提高納米鋁粉活性。

KWON[19]等將硬脂酸包覆的鋁粉加入推進(jìn)劑后，表現(xiàn)出較高的反應(yīng)活性，提高了體系的能量，一定程度上防止鋁粉氧化;堵同寬[20]通過控制變量法，按照一定比例制備出硬脂酸包覆納米鋁粉，不僅保持了納米鋁粉的活性，而且鋁粉燃燒更充分，鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高了9.62%。

選擇火炸藥、推進(jìn)劑中本身組成物質(zhì)作為包覆劑材料，具有高能的金屬燃燒劑，活性鋁釋放量得到增加，提高炸藥的爆熱，增加推進(jìn)劑燃速，同時(shí)也不會給原材料引入新物質(zhì)，避免相容性不好問題。

硝化棉是火炸藥中一種很重要的含能黏合劑，殷求實(shí) [21]研究發(fā)現(xiàn)采用機(jī)械化學(xué)法制備的NC+TNT包覆改性鋁粉具有較高熱反應(yīng)特性，并制備高活性片狀改性鋁粉，經(jīng)表征后其爆熱值升高，在此基礎(chǔ)上，制備76RDX/4石蠟/20Al型含鋁炸藥，表觀活化能、撞擊感度、爆熱分別增幅為8.5%、9.1%、6.48%，同時(shí)摩擦感度降低24%，為火炸藥性能進(jìn)一步研究奠定了很有價(jià)值的理論和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。

高氯酸銨（Ammonium Perchlorate， AP）是強(qiáng)氧化劑，常用作火箭推進(jìn)劑或炸藥配合劑。王啟昌 [22]采用重結(jié)晶法制備了高氯酸銨（AP）包覆納米鋁粉（nAl）， 研究發(fā)現(xiàn)升溫速率較快時(shí)，AP劇烈分解，使著火溫度下降約 200 ℃。

雖然納米鋁粉的加入能明顯增加退移速率，提高固體推進(jìn)劑的比沖，但是納米鋁粉的加入則會降低了推進(jìn)劑能量性能，郝潔[23]等采用復(fù)合型噴霧造粒工藝制備出高活性納米鋁粉顆粒，不但可以實(shí)現(xiàn)高活性納米鋁粉的長期存儲，且有效降低了活性鋁的損失。

李鑫等[24]用聚疊氮縮水甘油醚（GAP）進(jìn)行鋁粉表面包覆改性，得到納米Al/GAP復(fù)合粒子。GAP在防止納米鋁粉氧化失活的同時(shí)也提高了其與推進(jìn)劑組分的相容性，并將復(fù)合粒子加入二硝酰胺銨（ADN）中，分解溫度明顯提高。

1.3 ?包覆工藝研究

包覆材料與鋁粉的質(zhì)量比是包覆工藝中重要的一部分，在各種有機(jī)物包覆中，通過改變包覆材料的質(zhì)量比，通過相同的工藝進(jìn)行試驗(yàn)對比，尋找適合的包覆比例，使改性鋁粉的性能最佳，不僅發(fā)揮納米鋁粉小尺寸效應(yīng)帶來的優(yōu)勢，也能解決納米鋁粉表面敏感不易儲存的不足。如果包覆比例過大，對于不含能的材料會影響改性后鋁粉的燃燒性能，在推進(jìn)劑中影響燃料退移速率;包覆比例過小，很難形成核-殼結(jié)構(gòu)[14]，不能很好地阻隔外界氧與納米鋁粉的反應(yīng)，對納米鋁粉的長期儲存造成困擾。

程志鵬[16]等用納米鎳包覆超細(xì)鋁粉時(shí)，當(dāng)Ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.75%時(shí)， Al粉表面只觀察到零星的納米Ni顆粒; 當(dāng)Ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.93%時(shí)， Al粉表面基本被納米Ni顆粒致密包覆。

肖春等[25]研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)多巴胺（DA）質(zhì)量濃度為3.5 g·L-1時(shí)，DA在微米鋁粉表面可以聚合成牢固的聚多巴胺（PDA）包覆層，從而制成Al@PDA顆粒，包覆前后Al的晶型不變。

閆濤等[26]發(fā)現(xiàn)5%氟橡膠包覆納米鋁粉比例的性能較好，相比鈍化的納米鋁粉，比表面積為 ? ? 12. 33 m2·g-1，總放熱為2 458 J·g-1。

堵同寬 [20]認(rèn)為硬脂酸包覆比例對納米鋁粉抗氧化性和燃燒性能影響較大，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)包覆比例以m（硬脂酸）∶m（鋁）為1∶3的樣品效果最好，包覆后鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高了9.62%，且燃燒更充分。檀朝東 [27]發(fā)現(xiàn)當(dāng)癸二酸二辛脂（DOS）包覆比例為29.8%、21.6%時(shí)，樣品中鋁的放熱量分別為 ? ?4.955 kJ·g-1和4.954 kJ·g。通過用Ozawa法計(jì)算他們的活化能233.98、253.88 kJ·mol-1。

王啟昌[22]等研究出10%與15% AP對納米鋁粉包覆，可明顯降低其著火溫度。郝潔等[23]發(fā)現(xiàn)包覆劑HT聚合物占比減小，從1∶2調(diào)整到1∶5時(shí)，活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)從53%升高到72%。通過工藝的改變?yōu)楦呋钚约{米鋁粉在推進(jìn)劑中的應(yīng)用提供了保證。

2 ?活性鋁分析——納米鋁粉包覆評價(jià)重要指標(biāo)

評價(jià)活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)有不同的計(jì)算公式，可以是活性鋁在整個(gè)復(fù)合粒子中的質(zhì)量比，也可以是活性鋁在粒子中鋁元素的質(zhì)量比，下式是活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)在復(fù)合粒子中活性鋁與氧化鋁總質(zhì)量的質(zhì)量占比 [28]：

其中： —復(fù)合粒子中單質(zhì)鋁的質(zhì)量;

—復(fù)合粒子中Al2O3的質(zhì)量。

具體采用哪種方式表示取決于復(fù)合粒子在體系中的性質(zhì)及作用。目前，根據(jù)火炸藥、推進(jìn)劑添加劑的用途，對納米鋁粉表面包覆改性后，對材料主要進(jìn)行如下分析：燃燒性能、儲存性能以及活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析。其中活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)分析是最重要的評價(jià)指標(biāo)之一，大多采用有色金屬行業(yè)YS/T 617.1—2007 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氫氧化鈉排氣法進(jìn)行測定。

氣體容量法測定活性鋁的原理為試樣與氫氧化鈉反應(yīng)，其中活性鋁置換出等當(dāng)量的氫氣，根據(jù)氫氣的體積計(jì)算出活性鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。該方法適用于鋁粉中活性鋁量大于80%的測定。此方法操作要求嚴(yán)格，條件比較苛刻，稍不注意容易引起較大的誤差。這也是國內(nèi)外學(xué)者一直關(guān)注并研究的問題。

李星輝 [29]采用液相化學(xué)法分別制備了納米 ?鋁/石蠟復(fù)合粒子，納米鋁/全氟十四酸復(fù)合粒子，評價(jià)活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)主要通過氣體容量法和熱重分析，同時(shí)用老化實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對比不同包覆粒子的性能，如表2所示。

3種不同方法測定的趨勢一致。經(jīng)過包覆的納米鋁其活性鋁高于鈍化的納米鋁，且老化速度明顯降低，更方便于儲存。而包覆材料不同，活性鋁的保持也不同，因此在研究過程中根據(jù)用途選擇合適的包覆材料意義重大。

閆濤[26]等采用電爆法用氟橡膠包覆納米鋁粉，使其活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于自然失活的納米鋁粉，最高達(dá)到85.85%。

王慧心[9]等采用電爆法用聚乙烯醇（PVA）原位包覆納米鋁粉，分別用NaOH排氣法測定鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)，同時(shí)用熱分析增重結(jié)果、燃燒熱結(jié)果進(jìn)行換算，最終將3個(gè)活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)取平均值，得到可靠的活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)，對研究納米鋁粉表面包覆改性提供了有價(jià)值的熱力學(xué)和動力學(xué)數(shù)據(jù)，也給納米鋁包覆后活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的評價(jià)提供了新的分析思路。

3 ?結(jié) 語

納米鋁粉表面進(jìn)行包覆改性后，其性能有了較大改變，不僅滿足了運(yùn)輸、儲存等需求，其活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)有了不同程度提高，尤其是火炸藥、推進(jìn)劑組成成分作為包覆材料，滿足相容性的同時(shí)，爆熱等燃燒性能也有提升，為含能材料領(lǐng)域進(jìn)一步研究提供了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論基礎(chǔ)。

納米鋁制備方法的優(yōu)化，以及鋁粉表面改性后的應(yīng)用將會是接下來繼續(xù)研究的重點(diǎn)，尤其在火炸藥、推進(jìn)劑中的分散性研究，有助于研究成果的轉(zhuǎn)化速度，而包覆納米鋁的氧化機(jī)理研究、包覆改性后活性鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)分析也是現(xiàn)階段的研究探討主題。

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