棉與低比例再生纖維素纖維混紡織物定量方法分析

隨著科技的發(fā)展，人們生活水平的提高，人們對衣著品質(zhì)的要求越來越高。棉與再生纖維素纖維都屬于天然纖維素纖維，它們自身所具備的舒適性、透氣性、吸水性、抗菌性等性能，廣受消費者的追捧。而棉本身抗皺性能、縮水率、易褪色等問題可與粘纖、莫代爾、萊賽爾等再生纖維素纖維的性能互補，因此棉與再生纖維素纖維混紡面料也就應(yīng)運而生，走俏市場。檢測行業(yè)則需面對其含量檢測的種種問題[1]。

國內(nèi)檢測機構(gòu)對棉與再生纖維素纖維定量通常采用方法有國標GB/T 2910.3—2009以及歐標ISO 1833-6:2006甲酸/氯化鋅法，采用甲酸/氯化鋅試劑在不同溫度、時間條件下溶解再生纖維素纖維測定棉與再生纖維素纖維含量。而該方法會因試驗溶劑、溶解溫度和時間，面料染色或漿料等原因影響試驗數(shù)據(jù)，導(dǎo)致試驗結(jié)果不穩(wěn)定，出現(xiàn)復(fù)現(xiàn)性差等問題。對于常規(guī)投料比棉與再生纖維素纖維混紡織物，通過化學(xué)試劑退漿褪色等前處理，延長溶解時間等方法，試驗所得結(jié)果與投料皆相差無幾。然而棉與低比例再生纖維素纖維混紡織物的定量分析時有不穩(wěn)定的現(xiàn)象發(fā)生。

現(xiàn)也有檢測機構(gòu)采用FZ/T 01101—2008物理法對棉與再生纖維素纖維混紡面料進行測定。該方法通過試驗人員顯微鏡識別測量不同纖維根數(shù)及面積計算得到各纖維質(zhì)量含量。該方法不受化學(xué)試劑、染料等影響。

本試驗就對15塊棉與低比例再生纖維素纖維混紡織物進行甲酸/氯化鋅法與物理法試驗對比，就所得試驗數(shù)據(jù)分析論證兩種試驗方法的準確性，以完善此類混紡織物使用哪種定量分析方法更為可靠。

1 試驗

1.1 試驗原理

1.1.1 甲酸/氯化鋅法

用甲酸/氯化鋅試劑將再生纖維素纖維從已知干燥質(zhì)量的棉再生混合物中溶解去除，清洗抽濾后殘留物烘干稱重后，用修正質(zhì)量計算其占混合物干燥質(zhì)量的百分含量[2]。

1.1.2 顯微鏡測定法

采用顯微鏡放大纖維后通過棉與再生纖維素纖維形態(tài)差異辨別種類并計量纖維根數(shù)，結(jié)合測量所得各類纖維橫截面面積，通過公式計算纖維質(zhì)量含量[3]。

1.2 試驗試劑、儀器和工具

1.2.1 甲酸/氯化鋅法

甲酸/氯化鋅試劑；稀氨水溶液；三角燒瓶、玻璃塞、水浴鍋、電子天平、干燥器、抽濾裝置、烘箱[2]。

1.2.2 顯微鏡測定法

液體石蠟、火棉膠；載玻片、蓋玻片、刀片、哈氏切片器、纖維細度儀（放大500倍）[3]。

1.3 試驗步驟

1.3.1 甲酸/氯化鋅法

將試樣迅速放入盛有已預(yù)熱達40℃和70℃的甲酸/氯化鋅溶液的三角燒瓶中，每克試樣加100mL溶液，搖勻浸潤，40℃保溫2.5小時，每隔45min搖動一次。后用40℃試劑清洗及40℃清水沖洗（70℃保溫20min[4]，在5min和15min時各搖一次），然后用100mL稀氨水中和清洗，再用冷水沖洗干凈后，抽濾排液，然后烘干、冷卻、稱重[5]。甲酸/氯化鋅對棉纖維有損傷，40℃下棉的修正系數(shù)為1.02，70 ℃下棉的修正系數(shù)為1.03[2]。

1.3.2 顯微鏡測定法

取樣后使用哈氏切片器切取0.4mm～0.6mm左右長的纖維片段于載玻片上，滴上液體石蠟混勻蓋上蓋玻片放顯微鏡下觀察測量，根據(jù)棉與再生纖維素纖維形態(tài)辨別計數(shù)，計數(shù)總數(shù)不少于1500根。使用哈氏切片器與火棉膠切取適當厚度薄片纖維，制備纖維橫截面，使用軟件繪制纖維橫截面面積，每種纖維不少于100個。通過公式分別計算纖維質(zhì)量含量[3]。

1.4 含量計算

1.4.1 甲酸/氯化鋅法

式中：P——棉纖維凈干質(zhì)量分數(shù)，%；m0——棉/再生纖維素纖維織物的干燥質(zhì)量，g；m1——棉纖維的干燥質(zhì)量，g；d——再生纖維素纖維的質(zhì)量變化修正系數(shù)[2]。

1.4.2 顯微鏡測定法

Pi——第i組分纖維的質(zhì)量含量，%；Ni——第i組分纖維的計數(shù)測量根數(shù)；di2——第i組分纖維的直徑平方的平均值，μm2；ρi——第i組分纖維的密度，g/cm3[3]。

1.5 試驗樣品

5塊棉與莫代爾纖維混紡織物，莫代爾含量分別為1#2%、2#3%、3#5%、4#8%、5#10%；5塊棉與萊賽爾纖維混紡織物，萊賽爾含量分別為6#2%、7#3%、8#5%、9#8%、10#10%；5塊棉與粘纖混紡織物，粘纖含量分別為11#2%、12#13%、13#5%、14#8%、15#10%。

2 結(jié)果與分析

2.1 甲酸/氯化鋅法

化學(xué)法試驗發(fā)現(xiàn)再生纖維素纖維溶解后清洗抽濾過程中，若再生纖維素纖維未完全溶解，則溶解后殘留物呈黏糊狀，清洗不凈，難以抽濾，所得再生纖維素纖維含量數(shù)據(jù)大多偏低。棉纖維損傷或嚴重受損的樣品清洗、烘干、溶解后殘留物也沒有了紗線形態(tài)，呈粉末狀，或所得烘干紗線變脆，而得到的再生纖維素纖維含量數(shù)據(jù)大多偏高，也有與實際投料相當或偏低的情況出現(xiàn)。

由表2可發(fā)現(xiàn)，棉與萊賽爾纖維用甲酸/氯化鋅法定量的試驗結(jié)果中，40℃試驗時4號、5號試樣與70℃試驗時3號、4號、5號試樣的試驗結(jié)果都超出了真值的允差范圍且都小于真值，但溶解后殘留物狀態(tài)不盡相同，并非都為萊賽爾溶解不充分，也有萊賽爾未溶解完全而棉纖維也受到不同程度損傷。20次試驗中除2號試樣70℃試驗時萊賽爾全部溶解，其余樣品萊賽爾都為部分溶解，甚至棉纖維也受到損傷。10組數(shù)據(jù)中5組試驗數(shù)據(jù)超出允差范圍，試驗滿意數(shù)值僅為50%。

由表3得棉與粘纖用甲酸/氯化鋅法所得試驗結(jié)果也都在真值的允差范圍內(nèi)，1號、5號試樣分別在40℃與70℃時粘纖為部分溶解，其余試驗粘纖溶解情況都很滿意。

由3個數(shù)據(jù)表格可得，棉與低比例莫代爾纖維及粘纖混紡織物采用化學(xué)法試驗得到，20組試驗中有5組試驗溶解后殘留物狀態(tài)有問題，但20組試驗數(shù)值基本與投料比相符。而棉與低比例萊賽爾纖維混紡織物的化學(xué)法試驗則不盡如人意，萊賽爾纖維基本都未溶解完全，甚至棉纖維受到嚴重損傷。試驗過程中，甚至還有倒大的現(xiàn)象（2%的粘纖與莫代爾試驗后稱量為0）。由此可見，棉與低比例再生纖維素纖維混紡織物使用化學(xué)法試驗受試劑影響較大，棉與高濕模量的萊賽爾纖維混紡時溶解情況尤為突出，低比例萊賽爾投料時，甲酸/氯化鋅試劑基本溶解不凈，標準d值也有所偏離。

表1 棉與莫代爾混紡織物化學(xué)溶解法結(jié)果

表2 棉與萊賽爾混紡織物化學(xué)溶解法結(jié)果

表3 棉與粘纖混紡織物化學(xué)溶解法

2.2 物理法

物理法主要通過顯微鏡對棉與莫代爾、萊賽爾、粘纖的橫截面及縱截面形態(tài)差異辨識區(qū)分。棉纖維縱向天然卷曲扁平帶狀有中腔，橫截面為腰圓形。莫代爾縱向有1～2條豎紋，橫截面為腰子形。萊賽爾縱向筆直透亮，橫截面多為圓形，有些經(jīng)處理后萊賽爾橫截面有方形或多邊形，此時縱向形態(tài)也扭曲變形。粘纖縱向有較多豎紋，橫截面為鋸齒形?？汕逦鎰e棉與各再生纖維素纖維的形態(tài)差異，試驗中可準確判斷纖維種類進行計數(shù)。

表4 棉與莫代爾混紡織物物理顯微鏡法結(jié)果

表5 棉與萊賽爾混紡織物顯微鏡法結(jié)果

由表4、表5、表6中纖維截面CV值可知，影響物理法數(shù)據(jù)的另一重要因素為纖維截面面積。粘纖、莫代爾、萊賽爾都為再生纖維素纖維，纖維粗細均勻，纖維截面面積離散不大。而棉纖維為天然纖維素纖維，形態(tài)各異，大小不一，試驗中棉纖維本身離散有17.2%到46.8%，截面面積離散程度較再生纖維素纖維大許多。試驗過程中一定要擴大棉纖維面積的采集量，保證繪制的隨機性、代表性。

試驗中還發(fā)現(xiàn)，棉與萊賽爾纖維混紡織物中3號、5號試樣中萊賽爾纖維截面并非圓形，有方形和多邊形，縱截面纖維扭轉(zhuǎn)，有的像粘纖的形態(tài)，對比甲酸/氯化鋅法，溶解狀態(tài)與數(shù)據(jù)皆與真值相差較大，而物理法試驗結(jié)果較化學(xué)法數(shù)據(jù)更為滿意。

棉與低比例再生纖維素纖維采用物理法試驗所得再生纖維素纖維數(shù)據(jù)與真值的絕對值差在0～0.7%之間，兩次平行試驗數(shù)據(jù)誤差范圍在0.1%～1.4%之間，數(shù)據(jù)即滿足GB/T29862—2013[6]中纖維含量允差范圍，也滿足FZ/T 01101—2008中小于3%的要求。物理顯微鏡法中15組數(shù)據(jù)30次試驗數(shù)據(jù)都無偏離。

表6 棉與粘纖混紡織物顯微鏡法結(jié)果

3 結(jié)論

a）棉與低比例粘纖及莫代爾纖維混紡織物采用甲酸/氯化鋅法時，所得數(shù)據(jù)相對穩(wěn)定，而溶解情況有少許偏差。棉與低比例萊賽爾纖維混紡織物采用甲酸/氯化鋅法所得數(shù)據(jù)偏差較大，溶解情況也不盡如人意，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性及復(fù)現(xiàn)性皆較差。

b）物理法使用顯微鏡辨別測量，無化學(xué)試劑影響，試驗數(shù)值復(fù)現(xiàn)性更高，更穩(wěn)定可靠。

c）針對棉與不同低比例再生纖維素纖維混紡織物定量分析可根據(jù)情況采用FZ/T 01101—2008物理試驗方法，提高定量分析穩(wěn)定性，保證試驗數(shù)據(jù)準確性，為此類混紡織物提供更優(yōu)選的定量分析方法。