費圣剛, 王 奎, 夏昌勇, 吳龍水

(1.山東省冶金設計院股份有限公司, 濟南 250101；2.中冶武漢冶金建筑研究院有限公司, 武漢 430081)

當前高效連鑄工藝和二次精煉技術的進步，大大促進了鋼鐵工業(yè)的發(fā)展，但同時也對精確控制鋼液流量的滑動水口系統提出了更高的要求?；遄鳛榛瑒铀谙到y的重要部件之一，直接控制鋼液的流量?；彘L期承受高溫鋼液的化學侵蝕和物理沖刷，要求其具有良好的抗侵蝕、抗?jié)B透和抗熱震等性能[1]。因滑板的顯氣孔率、體積密度與其抗侵蝕、抗?jié)B透和抗熱震性有著密切關系，也是前期預測和評定滑板性能的重要指標，所以準確測定出滑板的顯氣孔率和體積密度對滑板質量的預判尤為重要。目前常用的檢測方法是液體靜力稱量法，該方法在實際操作中試樣浸漬的飽和度對檢測結果影響較大，主要的影響因子有浸漬液體的濃度、溫度、表面張力、接觸角θ以及浸漬時抽真空的壓力大小和浸漬時間等。GB/T 2997—2015《致密定型耐火制品體積密度、顯氣孔率和真密度試驗方法》中對受檢試樣的體積和尺寸比例、設備儀器的壓力值、浸漬液體及浸漬時間等都進行了詳細規(guī)定。沒有特殊要求檢測時，通常選用自來水作為浸漬液進行相關檢測?；逶趯嶋H使用中，受服役條件限制，為了延長使用壽命，通常會加入質量分數為3%～12%的碳素材料(石墨、炭黑、瀝青等)作為改善劑，以生產出氣孔率低、強度高、抗熱震性好的鋁碳滑板[2-3]。石墨在水中的濕潤性較差，因此鋁碳滑板在自來水中的浸漬質量優(yōu)劣，會對試驗結果造成一定影響。曾有用滲透性較強的工業(yè)純煤油作浸漬液測定碳磚的研究，發(fā)現與采用自來水作浸漬液測定的結果存在較大差異。筆者將鋁碳滑板磚試樣分別放入工業(yè)純煤油和自來水中進行顯氣孔率與體積密度的測定，以對比鋁碳滑板磚在兩種不同浸液中測定的顯氣孔率和體積密度是否存在差異。

1 試驗原理

首先稱量試樣質量，再用液體靜力稱量法，計算出其顯氣孔率和體積密度。體積密度ρb是帶有氣孔的干燥材料的質量與其總體積的比值，單位為g·cm-3或kg·m-3；顯氣孔率Πa是帶有氣孔的材料中所有開口氣孔的體積與其總體積之比值。

2 計算公式

2.1 體積密度

體積密度ρb的計算式為

(1)

式中：ρing為試驗溫度下液體的密度；m1為干燥試樣質量；m2為飽和試樣懸浮在液體中質量；m3為飽和試樣質量。

2.2 顯氣孔率

顯氣孔率Πa的計算式為

(2)

3 試驗步驟及方法

按照GB/T 2997—2015的規(guī)定，分別測出試樣的干燥質量m1，飽和試樣在懸浮液中的質量m2及飽和試樣質量m3。再按照式(1)和式(2)，分別計算出試樣的體積密度和顯氣孔率。

3.1 干燥試樣質量m1的測量

試樣在電熱干燥箱中于(110±5) ℃條件下烘干至恒定質量，即干燥至最后兩次質量差不超過0.1%為止，并在干燥器中自然冷卻至室溫。稱量前應把試樣表面附著的灰塵及細碎顆粒用毛刷刷凈，分別稱量每個試樣的質量，精確到0.01 g。

3.2 飽和試樣懸浮在液體中質量m2的測量

把試樣放入抽真空容器中，抽真空至其剩余壓力小于2 500 Pa，并在此真空度下保持約5 min，然后在約3 min內緩緩注入浸液，直至試樣被完全淹沒，再繼續(xù)抽真空5 min，停止抽氣，將浸液槽取出，在空氣中靜置30 min，使試樣充分飽和。將飽和試樣迅速移至帶溢流管容器的浸液中，當浸液完全淹沒試樣后，將試樣吊在天平的掛鉤上稱量飽和試樣懸浮在浸液中的質量，精確至0.01 g，然后測量浸液溫度，精確至±1 ℃。

3.3 飽和試樣質量m3的測定

從浸液中取出試樣，用飽和了浸液的棉毛巾小心地擦去多余的液滴，但不能把氣孔中液體吸出，迅速稱量飽和試樣在空氣中的質量，精確至0.01 g。

4 試驗前準備

4.1 試樣制備

為了使試驗更具代表性和實用性，筆者選擇常用的HBLT-70鋁碳滑板磚作為試驗對象，該試樣為某公司相同工藝條件下生產的同批次產品，隨機抽取3塊作為試樣。按照YB/T 5049-2019《滑板磚》的要求，測定顯氣孔率、體積密度的試樣在磚的寬度方向含鑄口邊緣部位制樣[4]。試樣制成長方體或圓柱體，其總體積為50～200 cm3，試樣的最長尺寸與最短尺寸之比不超過2…1。為了便于試驗，分別從該3塊鋁碳滑板磚沿鑄口邊緣部位各切取2塊標準試樣，分別標記為A，B，C和a，b，c；即A和a，B和b，C和c分別為同一塊磚所制取的兩塊平行試樣。

4.2 浸液選擇

試驗用浸液選用工業(yè)純煤油和自來水，試驗室室溫設定為(25±2) ℃，采用PZ-B-5型液體比重天平測定煤油的密度為0.798 g·cm-3，自來水的密度為1.0 g·cm-3。

5 試驗結果及討論

5.1 試驗結果

為使試驗結果具有可比性，在同一試驗室由同一試驗人員在同一儀器且在相同試驗條件下進行測定， 即試驗時的溫度、真空度、抽真空時間、浸泡時間、擦去試樣表面浸液方式等完全相同。先用自來水作浸液測得數據及算出的HBLT-70鋁碳滑板磚顯氣孔率和體積密度見表1。用自來水測定后，立即把試樣放入電熱干燥箱中于(110±5) ℃烘干至恒重，再用工業(yè)純煤油作浸液，按照自來水作浸液時的試驗條件和操作步驟及方法，測得數據及算出的HBLT-70鋁碳滑板磚顯氣孔率和體積密度見表2。

5.2 討論

5.2.1 浸液對測定鋁碳滑板體積密度的影響

將表1與表2的檢測結果對比后發(fā)現，同一批HBLT-70鋁碳滑板磚試樣在自來水和工業(yè)純煤油中測得的體積密度幾乎完全一致，可見兩種液體對HBLT-70鋁碳滑板磚體積密度測定沒有影響。根據GB/T 2997—2015可知，體積密度是帶有氣孔的干燥材料的質量與其總體積的比值。試驗時采用的是同一批HBLT-70鋁碳滑板磚試樣，所以試樣的干燥質量基本相同。根據阿基米德定律可知，HBLT-70鋁碳滑板磚試樣體積等于其飽和試樣排開液體的體積，由式(1)計算得出，HBLT-70鋁碳滑板磚試樣在自來水和工業(yè)純煤油中測得的體積密度完全相同。

表1 自來水作浸液測得的HBLT-70鋁碳滑板磚的顯氣孔率及體積密度Tab.1 Apparent porosity and bulk density of HBLT-70 aluminacarbon slide gate brick determined by using tapwater as impregnating solution

表2 工業(yè)純煤油作浸液測得的HBLT-70鋁碳滑板磚的顯氣孔率及體積密度Tab.2 Apparent porosity and bulk density of HBLT-70 aluminacarbon slide gate brick determined by using industrialpure kerosene as impregnating solution

5.2.2 浸液對測定鋁碳滑板磚顯氣孔率的影響

將表1與表2的檢測結果對比后發(fā)現，同一批HBLT-70鋁碳滑板磚試樣在工業(yè)純煤油中測得的顯氣孔率比在自來水中測得的結果高7.6%左右，說明HBLT-70鋁碳滑板磚試樣在相同測定條件下在不同浸液中的浸漬飽和度不同。工業(yè)純煤油對HBLT-70鋁碳滑板磚試樣的浸潤性優(yōu)于自來水，這是因為浸液對HBLT-70鋁碳滑板磚表面的浸潤性取決于接觸角θ，當θ>π/2時，固體是排斥該液體的；當θ<π/2時，固體是親和該液體的；θ愈小，液體對該固體的浸潤程度越高[5]。煤油與HBLT-70鋁碳滑板磚的接觸角θ<π/2，且比自來水與HBLT-70鋁碳滑板磚的接觸角小得多。在HBLT-70鋁碳滑板中除成型時的原始空隙外，樹脂結合劑、添加劑以及浸漬瀝青中所含揮發(fā)物的分解、碳化、逸出等，都使磚體內產生了更多的凹坑和毛細孔等，這也使得浸液滲透、飽和全部開口氣孔更加困難[6]。這些微小的凹坑和毛細孔結構有效地增大了自身的表面積，直接在HBLT-70鋁碳滑板磚試樣表面困住了大量的空氣，將一部分固體液體界面轉化為氣體液體界面，極大地增加了液體的表面張力。自來水的表面張力是常見液體中最大的，遠大于工業(yè)純煤油的。工業(yè)純煤油的表面張力小，黏度小，滲透能力強，能夠滲入極細小的毛細孔，可以更好地浸潤HBLT-70鋁碳滑板磚試樣，充分滲入氣孔。為改善HBLT-70鋁碳滑板磚的性能，在其中加入了一定量的石墨，由于石墨主要由非極性的六角碳網構成的非極性物質，為低能表面，與水的作用力小于分子間的締合能，與水的作用弱[7-9]。工業(yè)純煤油與自來水相比，其對HBLT-70鋁碳滑板磚的浸潤性及對毛細孔的滲透性較好，可以充分飽和全部開口氣孔。因此通過試驗對比發(fā)現，HBLT-70鋁碳滑板磚在采用工業(yè)純煤油作浸液時比采用自來水作浸液時測定的顯氣孔率高約7.6%。

6 結論

(1) HBLT-70鋁碳滑板磚采用工業(yè)純煤油作浸液時比采用自來水作浸液時測定的顯氣孔率高約7.6%，但體積密度測定的結果，二者幾乎沒有差異。

(2) 該測定結果對于其他含碳材料在顯氣孔率測定時，對浸液的選擇具有參考作用，對設計及使用人員在實際使用中有一定的指導意義。