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      石墨化炭黑/氨基(GCB/NH2)復(fù)合SPE小柱在食用林產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

      2020-12-26 22:32:11曾永明陳松武蒙芳慧馮沁雄蔣貴友
      企業(yè)科技與發(fā)展 2020年7期
      關(guān)鍵詞:富集固相萃取凈化

      曾永明 陳松武 蒙芳慧 馮沁雄 蔣貴友

      【摘 要】農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理的相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法均采用有機(jī)溶劑提取、弗羅里矽柱(Florisil)凈化。文章采用正己烷+丙酮提取,石墨化炭黑/氨基(GCB/NH2)復(fù)合SPE小柱富集、凈化,建立了食用林產(chǎn)品中有機(jī)氯類(lèi)、菊酯類(lèi)多殘留農(nóng)藥的檢測(cè)前處理方法。經(jīng)該樣品前處理方法進(jìn)行樣品前處理,6種有機(jī)氯類(lèi)、菊酯類(lèi)農(nóng)藥的平均回收率在81%~98%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.5%~4.5%,檢測(cè)中沒(méi)有色譜峰干擾情況,回收率高,重復(fù)性好。

      【關(guān)鍵詞】食用林產(chǎn)品;固相萃取;檢測(cè);富集;凈化

      【中圖分類(lèi)號(hào)】TS207.53 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1674-0688(2020)07-0098-03

      廣西食用林面積達(dá)275萬(wàn)hm2,約占全區(qū)森林總面積的16%,據(jù)統(tǒng)計(jì)2017年全區(qū)食用林產(chǎn)品產(chǎn)量約1 530萬(wàn)t,產(chǎn)值近1 400億元[1],可見(jiàn),廣西的食用林產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有相當(dāng)規(guī)模,已經(jīng)成為我國(guó)食用林產(chǎn)品主產(chǎn)區(qū)。廣西特色食用林產(chǎn)品主要有板栗、核桃、竹筍、肉桂、八角、木耳、香菇、銀杏、油茶等。在特優(yōu)食用林種植和生長(zhǎng)過(guò)程中,其病蟲(chóng)害的防治主要依賴(lài)于化學(xué)農(nóng)藥,在有效控制病蟲(chóng)害的同時(shí),也在一定程度上造成了生態(tài)環(huán)境的污染,農(nóng)藥殘留問(wèn)題較為突出。目前,食用林產(chǎn)品質(zhì)量安全問(wèn)題日益受到政府、社會(huì)的密切關(guān)注和高度重視,食品安全問(wèn)題是廣大消費(fèi)者極為敏感和關(guān)切的。為加強(qiáng)食用林產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管,必須按照無(wú)公害食用林產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督要求,加大特優(yōu)經(jīng)濟(jì)林種植和生長(zhǎng)過(guò)程中用藥監(jiān)督力度及食用林產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)力度,使廣西食用林產(chǎn)品達(dá)到無(wú)公害綠色食品生產(chǎn)要求,確保人民群眾“舌尖上的安全”。

      目前,相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[2-4]分析方法及有關(guān)文獻(xiàn)[5-11]食用林產(chǎn)品多殘留農(nóng)藥分析檢測(cè)方法的前處理大多存在操作煩瑣、自動(dòng)化程度低、工作量大、提取凈化效率低、使用大量溶劑及溶劑揮發(fā)物毒害檢測(cè)人員等缺點(diǎn)。本文研究在相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[2-4]及有關(guān)文獻(xiàn)[5-11]分析方法的基礎(chǔ)上,大膽采用正己烷+丙酮(3+1)混合溶劑提取,石墨化炭黑/氨基(GCB/NH2)復(fù)合SPE小柱富集、凈化,建立了食用林產(chǎn)品中有機(jī)氯類(lèi)、菊酯類(lèi)多殘留農(nóng)藥檢測(cè)的前處理方法。

      1 材料與方法

      1.1 儀器與設(shè)備

      MS 3 basis旋渦混合器(IKA儀器有限公司);VM24固相萃取裝置(博納艾杰爾科技有限公司);GC-2010Plus氣相色譜儀(日本島津公司),配備電子捕獲ECD檢測(cè)器,色譜柱:SH-Rtx-1(30 m×0.25 mm×0.25 um毛細(xì)色譜柱);離心機(jī)TD5A-WS(湘儀離心機(jī)儀器有限公司);WNV-10G氮吹儀(博納艾杰爾科技有限公司)。

      1.2 試劑與材料

      正己烷為色譜純,丙酮(重蒸),無(wú)水硫酸鈉為分析純(650 ℃灼燒4 h),氯化鈉為優(yōu)級(jí)純(140 ℃烘烤4 h),水為二級(jí)以上蒸餾水。提取混合溶劑為正己烷+丙酮(3+1)。CNWBOND石墨化炭黑/氨基(GCB/NH2)復(fù)合SPE小柱(500 mg/500 mg,6 mL/30 pcs)。

      6種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品分別為五氯硝基苯(Quintozene)、三氯殺螨醇(Dicofol)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、氯氟氰菊酯(Cyhalothrin)、氯氰菊酯(Cypermethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)購(gòu)于農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科學(xué)監(jiān)測(cè)研究所,濃度均為100μg/mL。

      1.3 混合工作液的配制

      混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:分別吸取上述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液200μL于10 mL容量瓶中,用正己烷稀釋定容,配制成各農(nóng)藥組分質(zhì)量濃度均為2μg/mL的混合工作溶液,貯存在4 ℃冰箱中備用。檢測(cè)時(shí)通過(guò)稀釋混合工作溶液得到0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL共5個(gè)濃度點(diǎn)的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[5],隨樣品進(jìn)行氣相色譜分析。

      1.4 樣品的提取

      準(zhǔn)確稱(chēng)取10 g(精確至0.01 g)經(jīng)60 ℃烘干的均勻試樣,置于50 mL離心管中(補(bǔ)充適量水分;做加標(biāo)回收時(shí),在此步驟完成后添加目標(biāo)物),加入20 mL提取溶劑:正己烷+丙酮(3+1),加入3 g氯化鈉,用MS3basis旋渦混合器提取3 min,將離心管放入離心機(jī),在4 000 r/min離心5 min,吸取上清液到另一離心管中;再加入10 mL提取溶劑:正己烷+丙酮(3+1),用MS3basis旋渦混合器重復(fù)提取3 min,同樣在4 000 r/min離心5 min,合并兩次提取液,在40 ℃水浴氮吹濃縮至少于5 mL,待凈化。

      1.5 樣品的富集凈化和定容

      首先向CNWBOND石墨化炭黑/氨基(GCB/NH2)復(fù)合SPE小柱(500 mg/500 mg,6 mL)中填充高約2 cm的無(wú)水硫酸鈉,放入VM24固相萃取裝置中進(jìn)行固相萃取操作。在固相萃取柱中,以1.0 mL/min流速加入正己烷+丙酮(3+1)、體積為6.0 mL潤(rùn)洗SPE小柱進(jìn)行活化。以1.5 mL/min流速加入待凈化樣品溶液于CNWBOND石墨化炭黑/氨基(GCB/NH2)復(fù)合SEP小柱中進(jìn)行富集。洗脫:以1.5 mL/min流速,依次用25 mL正己烷+丙酮(3+1)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液。濃縮定容:將收集的洗脫液在水浴40 ℃下氮吹濃縮至近干,用正己烷溶解定容為2.0 mL,過(guò)0.2μm濾膜,裝瓶待測(cè)。

      1.6 色譜條件

      毛細(xì)色譜柱:SH-Rtx-1(30 m×0.25 mm×0.25μm),載氣:高純氮?dú)猓?9.999%),載氣流量:1.0 mL/min,吹掃3.0 mL/min,ECD Ni-63檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度:280 ℃,進(jìn)樣口溫度:250 ℃,進(jìn)樣方式:分流自動(dòng)進(jìn)樣[5](分流比10∶1),進(jìn)樣量:1.0μL,升溫程序:180 ℃保持4.00 min、以15 ℃/min升到200 ℃保持1.00min、以30 ℃/min升到250 ℃保持25.00 min、以40 ℃/min升到280 ℃保持10.00 min,定量方法:峰面積外標(biāo)法定量[5]。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 6種有機(jī)氯類(lèi)、菊酯類(lèi)農(nóng)藥的分離效果

      取0.02 mg/L標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,按照上述色譜條件測(cè)定,6種有機(jī)氯類(lèi)、菊酯類(lèi)農(nóng)藥均得到了良好的分離效果[5],出峰順序依次為五氯硝基苯(7.288 min)、三氯殺螨醇(9.221 min)、甲氰菊酯(14.906 min)、氯氟氰菊酯(17.056 min)、氯氰菊酯-1(23.027 min)、氯氰菊酯-2(23.486 min)、氯氰菊酯-3(23.924 min)、氰戊菊酯(28.079 9 min),得到色譜圖如圖1所示。

      2.2 線(xiàn)性范圍及相關(guān)系數(shù)

      取配置好的混合工作液,各濃度點(diǎn)分別為0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,按上述色譜條件進(jìn)樣分析,在最佳色譜條件下,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)[10],用GC-2010Plus氣相色譜儀工作站再解析分析分別得出6種有機(jī)氯類(lèi)、菊酯類(lèi)農(nóng)藥的線(xiàn)性方程(見(jiàn)表1)。6種化合物的線(xiàn)性范圍為0.005~0.080μg/mL、相關(guān)系數(shù)(R2)為0.999 1~0.999 9。

      2.3 方法的回收率與精密度

      在確知不含農(nóng)藥殘留的食用林產(chǎn)品樣品(核桃、竹筍、肉桂、八角及油茶)中,分別添加五氯硝基苯(Quintozene)、三氯殺螨醇(Dicofol)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、氯氟氰菊酯(Cyhalothrin)、氯氰菊酯(Cypermethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)6種有機(jī)氯類(lèi)、菊酯類(lèi)農(nóng)藥,經(jīng)過(guò)氣相色譜分析得到各農(nóng)藥含量為0.01 mg/kg的3個(gè)重復(fù)樣品,在使用本研究的樣品前處理方法進(jìn)行樣品前處理,3個(gè)分別添加相同濃度的樣品回收率和精密度詳見(jiàn)表2中6種有機(jī)氯類(lèi)、菊酯類(lèi)農(nóng)藥的添加實(shí)驗(yàn)結(jié)果:6種有機(jī)氯類(lèi)、菊酯類(lèi)農(nóng)藥的平均回收率為81%~98%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.5%~4.5%,檢測(cè)中沒(méi)有色譜峰干擾情況,回收率高,重復(fù)性好。

      3 結(jié)論與討論

      目前,農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理的相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[2-4]分析方法及有關(guān)文獻(xiàn)[5-11]均采用有機(jī)溶劑提取、弗羅里矽柱(Florisil)凈化,沒(méi)有富集過(guò)程,大多存在操作煩瑣、自動(dòng)化程度低、工作量大、提取凈化效率低、使用大量溶劑(大于100 mL)及溶劑揮發(fā)物毒害檢測(cè)人員等缺點(diǎn),本研究采用的凈化小柱為上海安譜實(shí)驗(yàn)科技公司生產(chǎn)的CNWBOND石墨化炭黑/氨基(GCB/NH2)復(fù)合SPE小柱(500 mg/500 mg,6 mL),富集、凈化效果好,使用溶劑約60 mL,樣品回收率高(平均回收率為81%~98%),實(shí)驗(yàn)精度好(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.5%~4.5%)??梢?jiàn),本研究采用的固相萃取凈化、富集是食用林產(chǎn)品中有機(jī)氯類(lèi)、菊酯類(lèi)多殘留農(nóng)藥檢測(cè)前處理方法中首選的凈化方法,該方法可以人工批量操作,大大減輕了工作量,完全滿(mǎn)足食用林產(chǎn)品中多農(nóng)藥殘留檢測(cè)的前處理要求;同時(shí),通過(guò)對(duì)有機(jī)氯類(lèi)、菊酯類(lèi)農(nóng)藥進(jìn)行了加標(biāo)回收認(rèn)證實(shí)驗(yàn),均取得了較好的回收率和精度。

      參 考 文 獻(xiàn)

      [1]劉曉玲,陳松武,蒙芳慧,等.廣西食用林產(chǎn)品質(zhì)量安全現(xiàn)狀及對(duì)策[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2018,19(10):270-271.

      [2]GB/T 5009.146—2008,植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥多種殘留量的測(cè)定[S].

      [3]GB/T 5009.19—2008,食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定[S].

      [4]NY/T 761—2008,蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定[S].

      [5]何繼東.固相萃取-定量濃縮在蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用[J].安徽農(nóng)學(xué)通報(bào),2016,22(1):75-76.

      [6]陸英洲,陸德勝.固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)食品中農(nóng)藥殘留方法的研究[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2011,21(9):2185-2186.

      [7]翟碩莉,張秀豐.固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)桃中多種農(nóng)藥殘留量[J].衡水學(xué)院學(xué)報(bào),2018,20(1):8-12.

      [8]孟玲芝,劉坤,劉榮光,等,固相萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用[J].吉林農(nóng)業(yè),2018(12):55.

      [9]陳華鳳,陳霞,劉剛,等.固相萃取技術(shù)在茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用[J].四川農(nóng)業(yè)科技,2018(6):45-46.

      [10]段麗村,周建于,李佳欣,等.固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)血清中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的研究[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2016,35(12):1606-1610.

      [11]湯富彬,陳宗懋,羅逢健,等.固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)茶葉中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量[J].分析試驗(yàn)室,2007(2):43-47.

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