楊榕，顧鐵新，潘含江，劉妹，周國華

(中國地質(zhì)科學院地球物理地球化學勘查研究所，河北 廊坊 065000)

我國是世界人口和農(nóng)業(yè)大國，糧食供應(yīng)及其質(zhì)量安全是關(guān)系到社會穩(wěn)定和人體健康的根本因素[1]，是我國的主要糧食作物和居民主食，2019年我國稻谷產(chǎn)量為20961萬噸，播種面積為2969萬公頃[2]。近年來，大米的食用安全日益受到社會各界的關(guān)注，特別是大米中重金屬等有毒有害元素超標問題，如鎘污染大米等[3-4]，造成了一定的負面影響。農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境調(diào)查與評價、農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)與食品安全評價都依靠準確可靠的樣品分析測試數(shù)據(jù)進行支撐，需要生物成分測試的量值溯源和比對標準[5-7]。

標準物質(zhì)作為“化學砝碼”，是化學分析過程中量值傳遞的載體，對于確保測量結(jié)果的一致性和溯源性具有重要意義，也是監(jiān)控分析質(zhì)量、評定分析方法的重要物質(zhì)基礎(chǔ)[8]。前人在大米成分分析標準物質(zhì)研制方面已開展了不少工作，生物樣的國際標準物質(zhì)研制較少，國外可查詢到的相關(guān)標準物質(zhì)共有12個，定值組分2～18種不等。其中日本研制較多(6個)，研制時間2008—2012年，定值組分最高可達18項；其次是韓國(3個)，定值成分最多為13項，歐盟研制2個，定值成分別為1項(As)和6項，美國NIST研制1個，定值成分27項，這與亞洲國家以大米為主食的情況相符。相比國外，我國大米成分分析標準物質(zhì)研制工作起步早、種類豐富、定值組分也更全面，從1986年至今已研制了30種相關(guān)標準物質(zhì)，大米成分分析標準物質(zhì)數(shù)量達30種，定值組分也更全面，其中國家一級標準物質(zhì)9種，定值組分多達35種，二級標準物質(zhì)21種，定值組分高達13種[9]。中國地質(zhì)科學院地球物理地球化學勘查研究所(簡稱“物化探所”)曾于2005年研制了大米成分分析標準物質(zhì)GBW10010(GSB-1)，經(jīng)我國科研單位、產(chǎn)業(yè)部門、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等多個領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，普遍認為該標準物質(zhì)量值準確、適用性強[10-11]。隨著近年來生態(tài)環(huán)境調(diào)查評價、食品安全檢測工作的大規(guī)模推進，生物成分標準物質(zhì)的需求量急劇增長，大米成分分析標準物質(zhì)的使用量增長尤為明顯[12]，GBW10010已處于供不應(yīng)求狀態(tài)。針對這種情況，物化探所在2017年立項開展生物成分分析標準物質(zhì)的復(fù)(研)制工作，于2019年獲得大米國家一級標準物質(zhì)證書(GBW10010a)。

本項目組按照國家一級標準物質(zhì)研制的相關(guān)標準和規(guī)范要求，開展GBW10010a生物成分標準物質(zhì)復(fù)(研)制工作，為了使本次復(fù)(研)制標準物質(zhì)盡量與原批次特性量保持一致，侯選物樣品采集和加工制備工作嚴格參照GBW10010的研制方案，選擇具有代表性的32項元素進行均勻性檢驗，采用單因素方差分析法計算及評估樣品的均勻性；穩(wěn)定性檢驗選擇了性質(zhì)和含量級次具有代表性的32項成分指標，先密后疏設(shè)置5個時間點觀察樣品特性量值的變化；定值方式采用多家實驗室對主次量、微量及痕量的無機成分和元素進行聯(lián)合定值。進一步通過比對GBW10010與GBW10010a定值數(shù)據(jù)，初步探討了我國地質(zhì)實驗測試現(xiàn)存問題及未來發(fā)展方向。

1 GBW10010a復(fù)(研)制流程

1.1 候選物采集與制備

本次復(fù)(研)制工作嚴格參照原有國家一級標準物質(zhì)GBW10010(GSB-1)選擇并采集標準物質(zhì)候選物。樣品采集地點位于江蘇省無錫市，該地區(qū)地處長江中下游地區(qū)，是我國稻米傳統(tǒng)產(chǎn)區(qū)，采集樣品區(qū)域代表性強。共采集大米樣品200kg。

為盡量減少加工過程中環(huán)境條件對生物樣品的影響，GBW10010a大米標準物質(zhì)候選物選擇在濕度小、氣溫低的冬春季節(jié)進行加工制備[13]。制備過程中進出樣和樣品分裝的環(huán)境空氣濕度控制在<40%，以減輕吸潮對樣品穩(wěn)定性的影響。加工流程是將采集的合格新鮮大米樣品，去除米皮、沙粒等雜質(zhì)，用潔凈水清洗，瀝水，真空冷凍干燥脫水，于60℃烘24h，置入高鋁瓷球磨機中粉碎8～10h，期間用-30目篩混4～6遍，篩混后返回球磨機研磨，直至-80目占90%以上后出樣。研磨后樣品分裝于高密度聚乙烯塑料瓶(25g/瓶包裝)和5L玻璃瓶中(白蠟封口，長期儲存)，用60Co輻照滅活，再以內(nèi)層用黑色復(fù)合薄膜防光照、外層用鋁箔薄膜防空氣滲透的雙層塑料薄膜作外包裝，置于4～8℃溫度下長期儲存。具體制備流程如圖1所示。

圖1 候選物樣品加工制備流程示意圖Fig.1 Schematic diagram of candidate material sample processing and preparation

用戶儲存要求為樣品保存于陰涼干燥處。取用后立即緊蓋密封，用黑色或帶鋁箔的復(fù)合塑料薄袋封好，置于干燥器內(nèi)保存避光保存。

1.2 候選物粒度檢驗

粒度是粉體材料的一項重要特性指標，是決定樣品均勻性的基本條件，也是確定取樣量、樣品消解方法、取樣誤差和總不確定度評定的重要依據(jù)。對已完成研磨加工的樣品，采用BT-9000S型號激光粒度儀測定粒級組成，粒度分布特征見表1、圖2。數(shù)據(jù)表明GBW10010a樣品粒徑為63～75μm時累計含量已達98.0%，在75～100μm時累計含量已達99.8%，說明樣品粒度均小于100μm，符合《地質(zhì)分析標準物質(zhì)的研制》(JJF 1646—2017)規(guī)范中“侯選物的制備粒度一般要求98%以上過0.074mm篩(-200目)”的要求。

表1 GBW10010a候選物粒度分布統(tǒng)計Table 1 Statistics of particle size distribution for GBW10010a candidate material

圖2 GBW10010a粒徑分布曲線Fig.2 Grain size distribution curve for GBW10010a

1.3 候選物均勻性檢驗

樣品均勻性是標準物質(zhì)必需具備的基本特性，指物質(zhì)的組分或狀態(tài)相同。檢驗方法為從最小包裝單元中隨機抽取一定數(shù)量的子樣，每樣進行重復(fù)測試。由于GBW10010a屬于復(fù)制樣品，因此候選物采集、加工制備與原批次標準物質(zhì)保持一致。幾十年來包括GBW10010在內(nèi)的生物基體標準物質(zhì)研制與使用經(jīng)驗表明，該類基體中各特性量的分散性較好，樣品容易均勻，故本次均勻性檢驗從分裝完成的最小包裝單元中隨機抽取了15瓶子樣，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定含量級次和性質(zhì)具有顯著差異的代表性組分，雙份測試。具體測試指標包括Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ge、K、La、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Rb、S、Sb、Si、Sr、Ti、Y、Yb、Zn等30～34種代表性主量、次量、微量元素，依據(jù)分析測試數(shù)據(jù)，遵照《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》(JJG 1006—94)及《標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學原理》(JJF 1343—2012)，采用單因素方差分析法計算及評估樣品的均勻性，結(jié)果列于表2。由檢驗結(jié)果可見，絕大部分元素，如Al、As、Ba、Ca、Cu、Fe等的相對標準偏差(RSD)<10%，部分元素的RSD大于20%，如Bi、Pb、Sb，主要是由于生物基體影響與元素含量低等因素引起[14]，方差檢驗的F實測值均小于F臨界值[F臨界值F0.05(14,15)=3.56，F(xiàn)0.05(14,15)=2.42]，表明樣品的均勻性良好。

表2 GBW10010a候選物均勻性檢驗結(jié)果Table 2 Homogeneity test results for GBW10010a candidate material

1.4 候選物穩(wěn)定性檢驗

1.4.1長期穩(wěn)定性

標準物質(zhì)的穩(wěn)定性是指在規(guī)定時間內(nèi)和環(huán)境條件下，標準物質(zhì)特性(組分的含量)保持在規(guī)定范圍內(nèi)的性質(zhì)。按照相關(guān)規(guī)范JJG 1006—94和JJF 1342—2012，本次樣品的長期穩(wěn)定性檢驗從2017年4月至2018年5月，先密后疏設(shè)置5個時間點，即在2017年4月、2017年5月、2017年7月、2017年11月、2018年5月，進行穩(wěn)定性測試工作。

穩(wěn)定性檢驗選擇了性質(zhì)和含量級次具有代表性的Al、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ge、K、La、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Rb、S、Sb、Sr、Y、Yb、Zn、Zr等32個成分指標，主要采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進行測試，每個候選物隨機抽取兩份子樣，每一時間點對每個子樣進行1次測定，監(jiān)測各特性量值的變化情況。依據(jù)分析測試指標數(shù)值，遵照國家計量技術(shù)規(guī)范，根據(jù)JJG 1006—94及JJF 1343—2012中的趨勢分析法進行檢驗，判斷樣品穩(wěn)定性，計算引入穩(wěn)定性的不確定度。統(tǒng)計計算結(jié)果(表3)顯示，擬合直線斜率b1均不顯著，|b1|

表3 GBW10010a候選物長期穩(wěn)定性檢驗結(jié)果Table 3 Long-term stability test results for GBW10010a candidate material

1.4.2短期穩(wěn)定性

短期穩(wěn)定性主要是評價樣品在運輸過程或者是極端條件下短期儲存時，各特性量值的變化情況。本系列生物標準物質(zhì)在高溫高濕度(烘箱加熱加濕，模擬60℃高溫、相對濕度大于70%高濕度環(huán)境)條件下，進行0天、1天、5天、10天的短期儲存穩(wěn)定性試驗。選擇性質(zhì)和含量級次具有代表性的28個成分Al、B、Ba、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ge、K、La、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、S、Sr、Y、Yb、Zn，采用ICP-OES、ICP-MS等方法進行測試，每個候選物隨機抽取兩份子樣，每一時間點對每個子樣進行2次測試，監(jiān)測各特性量值的變化情況。測試值線性回歸等統(tǒng)計結(jié)果列于表4，可見擬合直線斜率b1均不顯著，表明在高溫高濕度條件下短期運輸儲存過程中各特性量值沒有發(fā)生方向性變化，并且產(chǎn)生的不確定度很小，因此在后續(xù)進行不確定度評定時不再考慮由短期穩(wěn)定性引入的不確定度分量。

表4 GBW10010a候選物短期穩(wěn)定性檢驗結(jié)果Table 4 Short-term stability test results for GBW10010a candidate material

1.5 定值與不確定度

1.5.1定值元素及測試方法

按照國家計量技術(shù)規(guī)范JJG 1006—94，本項生物成分分析標準物質(zhì)采用多家實驗室協(xié)作分析的方式定值，共選擇了我國通過計量認證、儀器設(shè)備先進、技術(shù)實力較強，且有相關(guān)標準物質(zhì)定值測試經(jīng)驗的11家實驗室，定值元素包括生態(tài)環(huán)境地球化學評價要求測試的植物必需的營養(yǎng)元素、重金屬污染元素、生物組織構(gòu)成元素及食品衛(wèi)生要求檢驗的微量元素，由此擬定的主要定值元素為：Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Cd、Ce、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、F、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sn、Sr、Tb、Th、Ti、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn共計60種成分(表5)。標準物質(zhì)定值采用的測試方法(表5)包括ICP-MS、ICP-OES、原子熒光光譜法(AFS)、分光光度法(COL)、容量法(VOL)、X射線熒光光譜法(XRF)、離子色譜法(IC)等多種測量方法，絕大部分成分采用了兩種或兩種以上不同原理的測量方法和不同的前處理方法相互核驗，保證了定值的可靠性。

從表5中可知，生物成分分析標準物質(zhì)前處理以微波消解和封閉酸溶為主，多數(shù)主次量元素和含量較高的微量元素以精度較高的ICP-OES法為主體測試方法。ICP-MS法和ICP-OES法兩種方法的測試數(shù)據(jù)數(shù)在本系列標準物質(zhì)的定值分析中占比在80%以上。ICP-MS法測試的元素數(shù)和取得的數(shù)據(jù)數(shù)均占絕對優(yōu)勢，主要得益于該方法具有很低的測定下限和良好的準確度，特別適用于大多數(shù)元素含量很低(多為μg/g和ng/g級)的生物樣品的測試。因為生物樣品通過氧化性混合酸或灼燒處理后大部分基體揮發(fā)除去，鹽分相對較低，ICP-MS測試取樣量稍高(0.2～1.0g)，具有較一般地質(zhì)樣品更低的檢測下限，成為大多數(shù)微量和痕量元素的主體測試方法[15]。ICP-OES法對多數(shù)元素的檢測靈敏度低于ICP-MS，一些低豐度元素和樣品顯現(xiàn)ICP-OES法靈敏度不夠，因而提供的數(shù)據(jù)相比ICP-MS較少。XRF法可測試含量較高的元素，但由于缺乏基體成分類似的標準物質(zhì)，僅在個別實驗室進行了測試；原子熒光光譜法是測試As、Hg、Se的主體測試方法；容量法測定N也是其他方法尚不能取代的；采用擴散-比色法測定Cl、I、F；雖然離子色譜法是測試Cl、F的靈敏準確方法，但受設(shè)備條件的限制本次定值數(shù)據(jù)不多。

表5 GBW10010a元素定值方法Table 5 Sample decomposition methods and analytical methods for GBW10010a

(續(xù)表5)

1.5.2數(shù)據(jù)統(tǒng)計與定值

(1)數(shù)據(jù)剔除

本項標準物質(zhì)共計測試了60個特性量，每家實驗室對每一成分提交了至少6個重復(fù)測試的原始數(shù)據(jù)，共獲得3214個測定數(shù)據(jù)。

對全部數(shù)據(jù)按如下步驟和方法進行審核和分析:①審核測試方法是否符合要求，剔除方法原理存在明顯缺陷的數(shù)據(jù)組，或提請測試單位選用可靠方法重新測試；②對每一組獨立測量數(shù)據(jù)，進行格拉布斯法(Grubbs)檢驗和狄克遜法(Dixon)檢驗，再結(jié)合技術(shù)上的判斷，如所選用的分析方法是否合理，方法的靈敏度、樣品分解方法、干擾元素的分離和干擾校正等，對方法有缺陷的數(shù)據(jù)應(yīng)予以剔除。通常可疑值需兩種檢驗方法都判定為可疑時，才考慮剔除[16]。

(2)正態(tài)檢驗

本標準物質(zhì)測試數(shù)據(jù)均屬小子樣，選用夏皮羅-威爾克法(Shapiro-Wilk)進行檢驗。經(jīng)檢驗，本標準物質(zhì)共計60個特性量，其中59個特性量為正態(tài)分布，Ti元素為非正態(tài)分布。根據(jù)JJG 1006—94的要求，對服從正態(tài)分布或者近似正態(tài)分布的數(shù)據(jù)集，以算術(shù)平均值作為認定值得到最佳估計，對不服從正態(tài)分布的元素，采用定值數(shù)據(jù)的中位值作為認定值和參考值的最佳估計。

(3)認定值與不確定度

經(jīng)計算，GBW10010a的60個特性量認定值及擴展不確定度見表6，其中39個特性量給出認定值與不確定度，包括Ag、Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Si、Sr、Tb、Tl、Tm、Y、Yb、Zn；15個特性量給出參考值，包括Be、Bi、Cr、Eu、Gd、Ge、Ho、La、Lu、Nb、Se、Th、Sm、U、V；6個特性量未能定值，包括Br、Cl、F、Hf、I、Sn、Ti。定值元素涵蓋了生態(tài)環(huán)境和食品衛(wèi)生需要測試的大部分無機元素[17]。

表6 GBW10010a 認定值與不確定度Table 6 Certified values and expanded uncertainty for GBW10010a

2 GBW10010a與原標準物質(zhì)GBW10010定值結(jié)果對比

2.1 不確定度評定方式

本次復(fù)(研)制主要的創(chuàng)新點在于不確定度的評定方式不同，GBW10010的總不確定度包括A類標準不確定度和B類不確定度，前者由實驗室平均值數(shù)據(jù)間的標準偏差和數(shù)據(jù)數(shù)計算而得，后者是通過對測量影響因素的分析求得的估計值，由于測量過程復(fù)雜，測量值難以連續(xù)溯源，只能通過對誤差源的分析和數(shù)據(jù)的比對作估計，最終不確定度由這兩部分不確定度合成并乘以包含因子而得到。GBW10010a是根據(jù)國家計量技術(shù)規(guī)范JJF 1343—2012的要求，計算出標準物質(zhì)的各不確定度分量，包括均勻性引入的不確定度、穩(wěn)定性引入的不確定度、定值過程帶來的不確定度，將這三部分不確定度進行合成乘以包含因子即得研制標準物質(zhì)特性量值的擴展不確定度。地質(zhì)標準物質(zhì)大多采用多個實驗室協(xié)作定值的方法研制，檢測結(jié)果的不確定度分量較多，很難包括所有的不確定度分量，容易造成標準物質(zhì)的最佳估計值不能包容真值的風險，而最新的不確定度合成方法可以使地質(zhì)標準物質(zhì)的特征值得以更準確的表達。

2.2 定值元素的種類

由于生物基體復(fù)雜特殊，分析測試難度較大，基體屬性易受季節(jié)、溫度、濕度等物理因素影響，因此復(fù)(研)制的大米標準物質(zhì)無法在組分數(shù)值上與原批次保持完全一致。將GBW10010a定值結(jié)果與GBW10010進行比較。通過對比(表7)可以發(fā)現(xiàn)二者的相同點是均給出29項元素的認定值，包括Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Ce、Cs、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、N、Na、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Se、Si、Sr、Y、Zn；共12項元素都給出參考值，分別是Bi、Cr、Eu、Gd、Ge、Ho、Lu、Sc、Th、Tm、U、V；F、Sn兩項元素均無定值。不同點是，GBW10010a測定指標新增了Ag、Nb兩項。除此之外，GBW10010有33項元素給出認定值，25項元素給出參考值；GBW10010a中，認定值元素39項，比原標準物質(zhì)增加了6項，給出參考值元素15項；原有標準物質(zhì)GBW10010中Co、Dy、Er、Nd、Sb、Sm、Tb、Tl、Yb共9項元素僅給出參考值，而這些元素在GBW10010a中均有定值及不確定度，且GBW10010a中Al、Ba、Cd、Cs、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、P、Pb、Pr、Rb、S、Se、Sr、Y、Zn共21項元素的不確定度均小于GBW10010。這些結(jié)果反映了分析測試技術(shù)的顯著進步。近年來伴隨著地質(zhì)勘查工作的發(fā)展，地質(zhì)實驗測試儀器和分析測試能力獲得跨越式發(fā)展，區(qū)域地球化學調(diào)查測試指標實現(xiàn)了從39個元素到54個元素再到76個元素的突破[18-20]，實現(xiàn)了從手工經(jīng)典方法向現(xiàn)代化儀器分析的突破，以前有很多元素需要萃取分離或者吸附富集后才能測定，現(xiàn)在可以采用質(zhì)譜技術(shù)直接測試[21]。從總體上來看，地質(zhì)實驗測試人員能力及技術(shù)裝備都較之以往有了很大提高，檢測能力上了一個新臺階。

表7 GBW10010與GBW10010a定值數(shù)據(jù)對比Table 7 Comparison of certified values between GBW10010 and GBW10010a

與GBW10010相比，本次GBW10010a復(fù)(研)制中As、B、Hg、N、Si元素的不確定度略有提高；GBW10010給出了Be、La定值，但GBW10010a只給出參考值；Br、Cl、I、Ti此次沒有定值。Ca、Ce、Ni在認定值降低的基礎(chǔ)上，不確定度維持原狀。這些變化主要是與生物基體復(fù)雜、元素含量普遍較低有關(guān)，多數(shù)元素含量級次在ng/g級，定值測試難度大，導(dǎo)致部分元素測定數(shù)據(jù)不能滿足定值要求，或僅能給出參考值[22]。除此之外，長期以來鹵族元素測試方法未能得到根本解決，多數(shù)實驗室采用XRF測量Br、Cl，雖然精度高，但是靈敏度較差，不適用于低含量樣品的測試，再加上Cl自身穩(wěn)定性差，極易沾污，前處理過程容易引進技術(shù)誤差，也給分析測試帶來一定的影響[23]。

2.3 定值元素(重金屬)的含量水平

從定值數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出，GBW10010a除Pb、Sb、Sc、Si以外，其余微量元素認定值普遍低于GBW10010。值得一提的是，重金屬元素As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Zn等含量顯著下降，其中Cd、Cu、Zn降幅較大，分別下降約39%、43%、38.7%(圖3)。眾所周知，食品重金屬污染是當前面臨的嚴峻問題之一，尤其是大米中的Cd因為易于生物富集、毒性高等因素備受人們關(guān)注。由于國家加大了對農(nóng)業(yè)土壤生態(tài)環(huán)境的治理，土壤環(huán)境已有明顯改善，采樣點土壤中Cd含量明顯下降[24-26]，稻米中Cd含量也隨之顯著降低。

注：Cd的質(zhì)量分數(shù)為10-9。圖3 GBW10010與GBW10010a重金屬含量對比Fig.3 Comparison of heavy metal content between GBW10010 and GBW10010a

3 結(jié)論

雖然很多地質(zhì)測試實驗室目前處在體制環(huán)境和市場挑戰(zhàn)的雙重壓力下，面臨著運行機制不靈活、基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)滯后等問題[27-29]，但同時也在積極探索，不斷提高自身技術(shù)能力建設(shè)，提升分析測試工作的整體水平。從此次大米標準物質(zhì)的復(fù)(研)制可以看出，我國地質(zhì)實驗測試技術(shù)與方法研究有很大的進步和提升。GBW10010a生物成分分析標準物質(zhì)復(fù)(研)制嚴格按照《標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學原理》(JJF 1343—2012)和《地質(zhì)分析標準物質(zhì)的研制》(JJF 1646—2017)等相關(guān)規(guī)范要求，符合國家一級標準物質(zhì)的要求。本次復(fù)(研)制的GBW10010a共參與定值54項主微量元素，其中39個特性量給出認定值與不確定度，15項元素提供參考值，認定值元素比GBW10010增加6項，且成分含量認定值的不確定度水平呈現(xiàn)明顯縮減趨勢。由于復(fù)制侯選物采集的是天然基體樣品，并且距離上次GBW10010采樣時間已有15年，其成分含量很難與原樣完全一致，但是從定值數(shù)據(jù)可以看出，重金屬元素含量普遍降低，這歸因于國家合理有效的土壤污染治理措施。總體來說，基于15年來分析測試技術(shù)的巨大發(fā)展，GBW10010a的定值水平有了顯著提高。

GBW10010a標準物質(zhì)候選物代表性好，加工制備過程符合規(guī)范；均勻性與穩(wěn)定性檢驗、定值分析方法選擇合理，技術(shù)指標符合要求；不確定度評定分析合理，溯源性描述明確，證據(jù)鏈清晰。定值組分涵蓋了植物營養(yǎng)元素、生命健康元素、有毒有害重金屬污染等多種元素，具有廣泛的適用性，能夠更好地滿足自然資源調(diào)查與評價、生物樣品測試、農(nóng)產(chǎn)品與食品安全檢測等檢驗分析的需要。

本次標準物質(zhì)的成功復(fù)(研)制可以緩解當前大米成分分析標準物質(zhì)緊缺的狀態(tài)，保證我國大米生物標準物質(zhì)的持續(xù)供應(yīng)能力，能夠為我國農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境地球化學調(diào)查與評價、生物(大米)樣品測試、農(nóng)產(chǎn)品衛(wèi)生質(zhì)量及食品安全評價樣品的分析測試提供不可或缺的技術(shù)保障；對生物樣品分析方法技術(shù)也起重要推動作用，將為我國自然資源綜合調(diào)查、生態(tài)環(huán)境整治修復(fù)、現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展區(qū)劃、綠色農(nóng)業(yè)發(fā)展等提供有力技術(shù)依據(jù)[30]。