• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      全自動(dòng)電位滴定儀法測(cè)定復(fù)合肥料中氯離子的含量

      2020-12-30 02:37:22
      肥料與健康 2020年5期
      關(guān)鍵詞:硝酸銀硫氰酸氯離子

      夏 潔

      (云南云天化紅磷化工有限公司 云南開遠(yuǎn) 661699)

      云南云天化紅磷化工有限公司(以下簡(jiǎn)稱云天化紅磷公司)是以生產(chǎn)高濃度磷復(fù)肥為主的大型磷化工生產(chǎn)企業(yè),現(xiàn)有180 kt/a磷酸二銨、270 kt/a磷酸二銨和300 kt/a復(fù)合肥裝置各1套。氯離子的含量是復(fù)合肥料質(zhì)量的判定指標(biāo)之一,土壤中適量的氯離子能夠促進(jìn)農(nóng)作物的生長(zhǎng),提高農(nóng)作物的產(chǎn)量,但氯離子過(guò)量也會(huì)造成危害。檢測(cè)肥料中氯離子的含量對(duì)合理施肥、改良土壤、有效提高作物產(chǎn)量具有重要意義。

      云天化紅磷公司復(fù)合肥料中氯離子含量的測(cè)定按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》(GB/T 15063—2009)[1]進(jìn)行,但所用的化學(xué)試劑較多,有硝酸、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸鐵銨指示液、鄰苯二甲酸二丁酯等,且操作煩瑣。如氯離子的含量高,形成的硝酸銀沉淀多,會(huì)影響滴定終點(diǎn)時(shí)顏色的判定。

      采用全自動(dòng)電位滴定儀法[2]測(cè)定復(fù)合肥料中氯離子的含量,前處理簡(jiǎn)單,操作方便、快速,結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求,可提高氯離子含量的分析效率,是一種準(zhǔn)確可靠的測(cè)定方法。

      1 方法原理

      1.1 國(guó)標(biāo)法

      在微酸性試樣溶液中,加入過(guò)量的硝酸銀溶液,將氯離子轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀,用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的硝酸銀。

      1.2 全自動(dòng)電位滴定儀法

      以銀電極為工作電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中的氯離子,借助全自動(dòng)電位滴定儀的電位突變確定反應(yīng)終點(diǎn),由消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算氯離子含量。

      2 試驗(yàn)部分

      2.1 主要儀器、試劑和樣品

      主要儀器:MS204S型電子天平,梅特勒-托利多國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司;905型全自動(dòng)電位滴定儀,瑞士萬(wàn)通;銀電極作為工作電極。

      主要試劑:硝酸溶液,1+1;鄰苯二甲酸二丁酯,分析純;硝酸銀溶液,c(AgNO3)=0.05 mol/L;硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c(NH4SCN)=0.05 mol/L;硫酸鐵銨指示液,80 g/L;硼酸溶液,10 g/L;試驗(yàn)用水為蒸餾水。

      復(fù)合肥樣品:N-P2O5-K2O為15-39-4的樣品3個(gè),N-P2O5-K2O為16-44-4的樣品3個(gè)。

      2.2 試驗(yàn)方法

      2.2.1 國(guó)標(biāo)法

      稱取試樣1~10 g(精確至0.000 2 g,稱樣量范圍見表1)于250 mL燒杯中,加100 mL水,緩慢加熱至沸,繼續(xù)微沸10 min,冷卻至室溫;溶液轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻;干過(guò)濾,棄去最初的部分濾液。

      表1 稱樣量范圍

      準(zhǔn)確移取一定量的濾液(含氯離子約25 mg)于250 mL錐形瓶中,然后加入5 mL硝酸溶液、25.0 mL硝酸銀溶液,搖動(dòng)至沉淀分層,加入5 mL鄰苯二甲酸二丁酯,再搖動(dòng)片刻;加水至溶液總體積約為100 mL,加入2 mL硫酸鐵銨指示液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的硝酸銀,至出現(xiàn)淺橙紅色或淺磚紅色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

      按式(1)計(jì)算氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cl-),數(shù)值以%表示:

      (1)

      式中:V0——空白試驗(yàn)(25.0 mL硝酸銀溶液)所消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

      V1——滴定時(shí)所消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

      c——硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L;

      m——試樣的質(zhì)量,g;

      V——移取濾液的體積,mL;

      0.035 45——氯離子的毫摩爾質(zhì)量,g/mmol。

      計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

      2.2.2 全自動(dòng)電位滴定儀法

      打開全自動(dòng)電位滴定儀及電腦電源開關(guān),雙擊桌面上的圖標(biāo),打開軟件。在配置界面選擇傳感器(銀電極),確認(rèn)滴定液(硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液)。在人工控制界面選擇加液,進(jìn)行充排液操作,以排出滴定管及加液管內(nèi)的氣泡。在工作平臺(tái)界面單擊方法右側(cè)的下拉箭頭,在出現(xiàn)的方法中選擇試驗(yàn)要使用的氯離子測(cè)定方法。

      稱取氯離子含量約50 mg的試樣(精確至0.000 2 g)于150 mL燒杯中,加100 mL水,緩慢加熱至沸,繼續(xù)微沸10 min,冷卻至室溫,放入攪拌子,將燒杯放置在儀器滴定臺(tái)上,將電極和滴定頭下移,使二者均浸入液面以下。在儀器上輸入樣品質(zhì)量,點(diǎn)擊“開始”,儀器開始自動(dòng)測(cè)定,測(cè)定結(jié)束后自動(dòng)顯示氯離子的含量。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 方法對(duì)比試驗(yàn)

      分別用全自動(dòng)電位滴定儀法和國(guó)標(biāo)法測(cè)定復(fù)合肥樣品,兩種方法間的檢驗(yàn)誤差均小于國(guó)標(biāo)法中平行測(cè)定結(jié)果的允許差,結(jié)果見表2。

      表2 兩種方法測(cè)定結(jié)果對(duì)比

      3.2 精密度試驗(yàn)

      分別用全自動(dòng)電位滴定儀法和國(guó)標(biāo)法對(duì)6組復(fù)合肥樣品中的氯離子含量平行測(cè)定6次,結(jié)果見表3。

      表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果

      由表3可知,采用全自動(dòng)電位滴定儀法對(duì)復(fù)合肥中氯離子含量進(jìn)行測(cè)定,所得結(jié)果的準(zhǔn)確度較好,滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。

      3.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

      在樣品中添加氯標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用全自動(dòng)電位滴定儀法對(duì)氯離子進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果(見表4)氯離子的加標(biāo)回收率為99.4%~101.2%。

      表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

      3.4 測(cè)定注意事項(xiàng)

      (1)開機(jī)前檢查硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的液位,應(yīng)不低于加液口。

      (2)開機(jī)后先執(zhí)行加液程序,排空滴定管中的氣泡,否則測(cè)定結(jié)果偏低。

      (3)確定方法是否是“氯離子測(cè)定”,不同方法的計(jì)算公式不一樣,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不同。

      (4)調(diào)整電極高度使之與攪拌子保持一定距離,防止電極受損。

      3.5 全自動(dòng)電位滴定儀法測(cè)定復(fù)合肥料中氯離子含量的優(yōu)勢(shì)

      國(guó)標(biāo)法測(cè)定所用試劑多、耗時(shí)長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大、工作效率低,滴定終點(diǎn)顏色判定存在人為誤差等問(wèn)題。全自動(dòng)電位滴定儀法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,儀器可自動(dòng)實(shí)現(xiàn)樣品測(cè)定的滴定和計(jì)算過(guò)程;儀器靈敏度與準(zhǔn)確度高,避免了試驗(yàn)中的人為誤差;整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程在同一個(gè)燒杯內(nèi)進(jìn)行,不需要轉(zhuǎn)移,減少了操作不當(dāng)帶來(lái)的樣品損失;單個(gè)樣品的滴定過(guò)程僅需4~6 min,大大提高了樣品的檢驗(yàn)速度,節(jié)省了時(shí)間,降低了分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,減少了人員操作的偶然誤差。

      4 結(jié)語(yǔ)

      采用全自動(dòng)電位滴定儀法測(cè)定復(fù)合肥料中氯離子的含量,所得結(jié)果與國(guó)標(biāo)法的基本吻合。在氯離子分析中引入全自動(dòng)電位滴定儀,簡(jiǎn)化了氯離子含量測(cè)定的步驟,縮短了分析時(shí)間,提高了工作效率,降低了分析人員勞動(dòng)強(qiáng)度,方法操作簡(jiǎn)便,結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度都能滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定,可批量測(cè)定復(fù)合肥料中氯離子的含量。

      猜你喜歡
      硝酸銀硫氰酸氯離子
      硝酸銀沉淀法去除高鹽工業(yè)廢水中鹵化物對(duì)COD測(cè)定的干擾
      America's Top Young Scientist
      廢水中硫氰酸鹽的微生物降解研究進(jìn)展
      離子色譜法測(cè)定PM2.5中草甘膦、硫氰酸鹽和高氯酸鹽
      80%異硫氰酸烯丙酯母藥HPLC法分析
      海洋水下區(qū)纖維混凝土中氯離子的擴(kuò)散性能
      硝酸銀生產(chǎn)工藝改進(jìn)研究及效果
      低滲透黏土中氯離子彌散作用離心模擬相似性
      水化硅酸鈣對(duì)氯離子的吸附
      蘿卜苗中異硫氰酸鹽的提取工藝
      玉龙| 临清市| 郁南县| 电白县| 龙泉市| 乳源| 沧州市| 页游| 吉首市| 吉林市| 武定县| 米林县| 台南市| 永年县| 永修县| 威远县| 万源市| 宜兴市| 贵港市| 洛南县| 梨树县| 德兴市| 万宁市| 噶尔县| 揭西县| 仪陇县| 宣威市| 娱乐| 大名县| 阳信县| 泰安市| 鹰潭市| 团风县| 荆州市| 临泉县| 方正县| 桐乡市| 黑山县| 怀安县| 深州市| 博乐市|