• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      氣相色譜在石油化工廢水中苯系物檢測的應(yīng)用

      2021-01-09 06:17:38高麗張俊佳新地能源工程技術(shù)有限公司北京技術(shù)研發(fā)中心北京100176
      化工管理 2021年17期
      關(guān)鍵詞:中苯系物頂空

      高麗,張俊佳(新地能源工程技術(shù)有限公司北京技術(shù)研發(fā)中心,北京 100176)

      0 引言

      苯系化合物(苯,甲苯,乙苯,鄰、間、對二甲苯,異丙苯和苯乙烯),通常作為化學中間體和溶劑用于塑料等重要工業(yè)化學品。這些化合物污染了土壤和地下水,對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有重要影響。氯苯類化合物(CBs)廣泛用于殺蟲劑、藥品、染料、塑料和其他化學產(chǎn)品的化學合成,生產(chǎn)過程中工業(yè)廢水和廢氣的排放使氯苯類化合物在水生環(huán)境中無處不在。由于CBs具有親脂性,不易降解,最終可導(dǎo)致哺乳動物的肝癌和腎癌。因此,建立一種簡便、靈敏的水樣中苯系物和CBs的分析方法具有重要意義[1]。

      水中苯系物和CBs的痕量分析一般采用樣品預(yù)處理與氣相色譜聯(lián)用的分析方法,常用的預(yù)處理方法有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、液相微萃取(LPME)、固相微萃取(SPME)、靜態(tài)頂空(HS) ,頂空固相微萃取(HS-SPME),頂空液相微萃取(HS-LPME)等。上述預(yù)處理方法中除靜態(tài)頂空HS外,均需要大量(>10 mL)或少量的有機溶劑作為萃取劑[2]。

      自1958年首次報道靜態(tài)頂空采樣技術(shù)與氣相色譜結(jié)合應(yīng)用以來,靜態(tài)頂空HS以其簡單,高效,環(huán)保,易于構(gòu)建的優(yōu)勢廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品、香料、香精、藥物、生物分析中揮發(fā)性有機化合物的分析檢測。水樣中苯系物通常采用GC-FID和GC-MS或GC-ECD進行測定,但是電子捕獲檢測器(ECD)僅對含有氯取代基的CBs有響應(yīng),質(zhì)譜(MS)成本過于昂貴。因此本文研究了靜態(tài)HS-GC-FID同時測定水樣中8個苯系物和12個CBs的適用性。通過控制加鹽量、氣液比、平衡時間和平衡溫度等參數(shù),對該方法進行了優(yōu)化[3]。

      1 材料和方法

      1.1 化學試劑

      本實驗所用化學試劑均為分析純。超純水(Mili-q Plus 185,Millipore Corporation),甲醇(99.9%)和氯化鈉(NaCl)分別來自德國默克公司。苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、氯苯(CB)、苯乙烯、1,3-二氯苯(1,3-DCB)、1,4-二氯苯(1,4-DCB)、2-二氯苯(1,2-DCB)、1,3,5-三氯苯(1,3,5-TCB)、1,2,4-三氯苯(1,2,4-TCB)、1,2,3-三氯苯(1,2,3-TCB)、1,2,3,5-四氯苯(1,2,3,5-TeCB),1,2,4,5-四氯苯(1,2,4,5-TeCB),1,2,3,4-四氯苯(1,2,3,4-TeCB) ,五氯苯(PeCB)和六氯苯(HCB)均從固定廠家購買。用甲醇做溶劑制備苯系物和CBs(1 000 mg/L)的標準儲備溶液,并在4 ℃的黑暗條件下貯存。通過對標準儲備溶液進行稀釋,配制成濃度為10 mg/L的標準溶液。用超純水稀釋混合標準溶液制備所需濃度標準溶液。

      1.2 儀器

      瓦里安CP3380氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器(GC-FID),Nukol毛細管柱(30 m × 0.25 mm ×0.25 μm)。實驗條件如下:FID溫度:240 ℃;進樣口溫度:220 ℃,不分流進樣。恒定流量(1 mL/min)。柱箱初始柱溫40 ℃保持5 min,然后以8 ℃/min的升溫速率加熱到100 ℃保持5 min,最后以6 ℃/min的升溫速率加熱到220 ℃保持2.5 min。采用頂空式多功能自動采樣器(CTC Analytics)進行自動采樣。平衡溫度為70 ℃,平衡時間為43 min。

      1.3 取樣及保存

      分別選用純凈水、自來水、化工廢水作為實驗樣本,密封保存在250 mL的琥珀色樣品瓶中。水樣儲存溫度4 ℃,應(yīng)在取樣后一天內(nèi)進行分析。不能及時分析的樣品,可在-20 ℃儲存7 d。

      1.4 HS-GC-FID程序

      取10 mL樣品注入頂空玻璃瓶,加入2 g氯化鈉混勻密封,平衡溫度70 ℃,平衡時間43 min,進洋量0.8 mL。運行頂空進樣方法,樣品經(jīng)色譜柱分離后進FID檢測。

      2 結(jié)果和討論

      本研究探討了靜態(tài)頂空技術(shù)在分析水介質(zhì)中苯系物和CBs的適用性??疾炝思欲}量、氣液比、平衡溫度、平衡時間等因素對測定結(jié)果的影響,并對測定結(jié)果進行了優(yōu)化,獲得了較高的靈敏度。

      2.1 鹽濃度的影響

      鹽析效應(yīng)通常用于提高水樣基質(zhì)中有機揮發(fā)性化合物向其頂空的釋放。鹽析增加了水溶液的離子強度,從而降低了目標分析物的溶解度。因此,氣液平衡體系將發(fā)生改變。為了研究離子強度對靜態(tài)頂空性能的影響,通過加入不同量的氯化鈉(0~40%)進行了實驗。結(jié)果顯示,鹽濃度影響分析物的頂空濃度,較高的鹽濃度導(dǎo)致苯系物峰面積較大。而對于CB和DCB,峰面積最大值在鹽濃度為30% 左右。對于TCB、TeCB、PeCB和HCB,峰面積最大在鹽濃度為20%左右。鹽濃度選擇為20%,即氯化鈉的加入量為2 g時為最佳。

      2.2 氣液比的影響

      為考察頂空玻璃瓶內(nèi)氣液比對苯系物和CBs氣液平衡的影響,將2.5、5、10和12.5 mL工作液分別加入20 mL頂空瓶中,氣液比分別為7∶1、3∶1、1∶1和3∶5。信號豐度隨氣液比的降低而增加,而氣液比為3∶5時的響應(yīng)值小于氣液比為1∶1的響應(yīng)值。因此,最佳氣液比選擇為1∶1,即樣品量為10 mL時最佳。

      2.3 平衡溫度的影響

      平衡溫度對測定方法的靈敏度有較大影響,平衡溫度直接影響頂空瓶中目標物,在氣相中的分配系數(shù)。溫度增高,頂空瓶中分析物的濃度隨之增高。但是溫度過高會導(dǎo)致氣密性變差,使水蒸氣混入氣相,從而干擾目標物的濃度。通過研究目標物在不同溫度(40~80 ℃)的響應(yīng),確定平衡階段的溫度。隨著溫度的升高,苯系物和CB的峰面積增大,TCB、TeCB、PeCB和HCB的峰面積顯著增大。當溫度從40 ℃升至50 ℃時,DCB的響應(yīng)略有下降。當溫度從50 ℃升至70 ℃時,DCB峰面積增大,其他化合物響應(yīng)值大部分達到最大值,當溫度升至80 ℃時,部分化合物響應(yīng)值略有降低。因此,選擇70 ℃為最佳平衡溫度。

      2.4 平衡時間的影響

      通過對平衡時間進行考察,隨著時間的增加,響應(yīng)值在30 min內(nèi)隨平衡時間增長而顯著增大,平衡時間43 min時峰面積變化趨于穩(wěn)定,基本達到頂空平衡。因此,選取43 min為最佳平衡時間。

      2.5 方法效能評價

      根據(jù)苯系物和CBs響應(yīng)值繪制標準曲線。在鹽濃度為20%,氣液比為1∶1,平衡溫度為70 ℃,平衡時間為43 min的條件下,分別對比了GC-ECD,GC-MS/SIM,GC-FID三種分析方法。結(jié)果表明,GC-ECD和GC-MS/SIM法測定CBs的靈敏度優(yōu)于GC-FID法。與以前報道的靜態(tài)HS-GC-FID、單滴LPMEGC-FID、管內(nèi)纖維LPME-GC-FID、便攜式HS-SPME-GC-FID等分析方法相比,經(jīng)過條件優(yōu)化后的HS-GC-FID測得的苯系物檢出限較低。苯系物和CBs的檢測限范圍為0.15~0.4 μg/L,可以滿足大部分水樣中苯系物和CBs的痕量分析要求。且HS-GCFID不需要有機溶劑進行萃取,對環(huán)境友好,能最大限度的減少分析成本。

      3 結(jié)語

      文章介紹了靜態(tài)頂空法結(jié)合氣相色譜-氫火焰離子化檢測器同時測定水樣中8個苯系物和12個CBs的分析方法。研究結(jié)果表明,該方法簡便、快速,可同時滿足水樣中的苯系物和CBs的檢測需求。

      猜你喜歡
      中苯系物頂空
      頂空—固相微萃取—全二維氣相色譜—飛行時間質(zhì)譜測定水中短鏈氯化石蠟
      分析化學(2018年12期)2018-01-22 12:31:46
      室內(nèi)空氣中苯系物的溶劑解吸氣相色譜法測定
      固相萃取/高效液相色譜熒光法測定草珊瑚中苯并[α]芘殘留
      固相萃取/在線熱解吸-氣相色譜法分析水樣中苯系物
      頂空衍生固相微萃取測定大米中醛類物質(zhì)
      酸溶殼聚糖對卷煙主流煙氣中苯并[a]芘、苯酚釋放量的影響
      關(guān)于固相萃取技術(shù)富集水中苯系物的探討
      頂空-氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用于卷煙真?zhèn)舞b別
      靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定煙用白乳膠中7種苯系物
      胶州市| 南澳县| 巨鹿县| 郸城县| 西昌市| 旺苍县| 琼中| 揭东县| 虹口区| 九江市| 水城县| 焦作市| 贡山| 潜江市| 兰溪市| 慈利县| 尉氏县| 安丘市| 绍兴市| 都匀市| 巢湖市| 灵璧县| 留坝县| 宁德市| 姚安县| 乳山市| 阿勒泰市| 波密县| 科尔| 满洲里市| 孟连| 新平| 青阳县| 延津县| 宁阳县| 饶阳县| 武隆县| 绥芬河市| 遵义市| 克东县| 隆林|