劉玉才 狄傳勝 呂新春 黃祥川 徐愛葉

魯西集團有限公司 聊城 252211

尿基復合肥添加腐植酸后可以疏松土壤、增加土壤微生物活動、增加土壤酶活性、改良土壤通透性、提高土壤保水保肥能力，提高作物抗逆性、刺激作物生長、提高作物產(chǎn)量及品質，提高化肥利用率，凈化和保護生態(tài)環(huán)境等[1，2]。黃腐酸是腐植酸中分子量最小，活性最大的組分[3]。生產(chǎn)尿基黃腐酸復合肥時，容易出現(xiàn)水分、強度、溫度、顆粒外觀等產(chǎn)品質量控制不到位的情況，影響產(chǎn)品品質[4～6]，制約產(chǎn)品技術發(fā)展和效益發(fā)揮。為克服生產(chǎn)尿基黃腐酸復合肥存在的技術缺陷，本研究探索在尿基復合肥中添加固體或液體黃腐酸對尿基黃腐酸復合肥質量的影響，以優(yōu)化尿基黃腐酸復合肥生產(chǎn)工藝條件和技術參數(shù)，為黃腐酸與尿基復合肥的結合提供技術依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 供試材料及試驗設備

原料：尿素（魯西集團有限公司）、磷酸一銨（湖北世龍化工有限公司）、氯化鉀（新疆國投羅布泊鉀鹽有限責任公司）、輔料（鈣粉，河北輕鈣粉廠）、固體黃腐酸（礦物源黃腐酸，含量60%，山東創(chuàng)新腐植酸科技股份有限公司）、液體黃腐酸（礦物源黃腐酸，含量10%，魯西集團有限公司）等。

設備：電熱爐、天平、套筒、恒溫恒濕箱、紫外線分析儀、電子萬能壓力試驗機、玻璃棒、溫度計、燒杯、糖衣鍋、濕度測定儀、顆粒強度測試儀等。

1.2 尿基黃腐酸復合肥的生產(chǎn)方法

（1）按照物料配比分別稱取尿素、磷酸一銨、氯化鉀、黃腐酸等原料制備尿基黃腐酸復合肥（25-8-6、30-0-5）。稱量后在反應器中先加入尿素，待原料在110～120 ℃融化后，依次加入磷酸一銨、氯化鉀、黃腐酸等，在120 ℃加熱融化攪拌均勻，利用糖衣鍋模擬生產(chǎn)工藝條件形成漿液制備尿基黃腐酸復合肥顆粒，再進行結塊性能測試。

（2）將制備的尿基黃腐酸復合肥顆粒噴涂油劑防結塊劑、粉劑防結塊劑[7，8]，打開糖衣鍋電源，設置旋轉速度40～50 r/min，溫度45～50 ℃，按照1000 kg尿基黃腐酸復合肥和2.2 kg的油狀防結塊劑和3.5 kg粉劑防結塊劑進行噴涂，利用紫外線分析儀觀察尿基黃腐酸復合肥噴涂均勻后，約20～25 min后停止。

1.3 尿基黃腐酸復合肥顆粒性能驗證

1.3.1 濕度測試方法

物料的濕度利用濕度測定儀進行測定，直接將測定儀放在試驗物料所在環(huán)境下進行測定，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定，讀取濕度測定儀上面所測數(shù)值，即為濕度。

1.3.2 強度測試方法

取100個尿基黃腐酸復合肥顆粒，利用顆粒強度測試儀分別測試每一個顆粒的強度，去掉最大顆粒強度值和最小顆粒強度值，計算顆粒強度的平均值，所得數(shù)值即為肥料顆粒強度。

1.3.3 結塊測試方法

肥料的結塊測試，其試驗方法利用恒溫恒濕箱特性，將包裹的尿基黃腐酸復合肥放到套筒內(nèi)，然后在電子萬能壓力試驗機下用不同的力對裝有尿基黃腐酸復合肥的套筒進行擠壓約20～25 min，使套筒處于高壓力的狀態(tài)，將其放到恒溫恒濕箱中，設置為50 ℃，濕度為45%～80%，進行24 h效果驗證，待取出，將結塊的整塊尿基黃腐酸復合肥用電子萬能壓力試驗機破碎，破碎尿基黃腐酸復合肥結塊的力，即為破碎力，結塊率低于3%表示肥料品質較優(yōu)。

2 結果與分析

2.1 不同細度固體黃腐酸對尿基黃腐酸復合肥成粒和外觀的影響

為制備尿基黃腐酸復合肥，模擬該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝條件，來探索向不同尿基復合肥產(chǎn)品中加入不同細度的固體黃腐酸[9]，通過調整黃腐酸的細度，研究其對產(chǎn)品質量的影響，從而選擇合適細度的固體黃腐酸。

添加不同細度固體黃腐酸對尿基黃腐酸復合肥成粒和外觀的影響如表1所示。

表1 不同細度固體黃腐酸對尿基黃腐酸復合肥成粒和外觀的影響Tab.1 Influence of solid fulvic acid with different fineness on granulation and appearance of urea-based fulvic acid compound fertilizer

從表1中的數(shù)據(jù)可以得出，不同細度的固體黃腐酸對生產(chǎn)尿基黃腐酸復合肥的顆粒圓滑度、外觀均有明顯影響，黃腐酸目數(shù)越低，生產(chǎn)的尿基黃腐酸復合肥成粒越差、外觀灰白，黃腐酸目數(shù)越高，尿基黃腐酸復合肥成粒越好、外觀黑[10]。且在尿基肥中添加≥200目的14wt%的黃腐酸時，試制生產(chǎn)的肥料外觀黑度高。

2.2 不同含水量液體黃腐酸對尿基黃腐酸復合肥成粒和外觀的影響

為了拓展黃腐酸的廣泛使用，克服黃腐酸對漿液和尿基黃腐酸復合肥成粒的影響，試驗將12wt%液體黃腐酸添加到反應槽的料漿中制備尿基黃腐酸復合肥。在一定的工藝條件下，先對液體黃腐酸蒸發(fā)濃縮到不同程度，分別測試其含水量，再抽取不同含水量的黃腐酸，分別加入到不同的尿基復合肥（25-8-6、30-0-5）的料漿中，研究對制備尿基黃腐酸復合肥的質量影響[11]，從而優(yōu)化得出提高尿基黃腐酸復合肥品質的生產(chǎn)工藝參數(shù)。不同含水量液體黃腐酸對尿基黃腐酸復合肥成粒和外觀的影響如表2所示。

由表2列出的數(shù)據(jù)可得出，液體黃腐酸中的含水量對尿基黃腐酸復合肥成粒、外觀有不同程度影響[12]。對同一品種或不同品種，試研究添加12wt%液體黃腐酸且含水量在30wt%，可形成均勻的肥料漿液且外觀黑度較好，還可更有效地控制產(chǎn)品成粒和外觀。

表2 不同含水量液體黃腐酸對尿基黃腐酸復合肥成粒和外觀的影響Tab.2 Influence of liquid fulvic acid with different water content on granulation and appearance of urea-based fulvic acid compound fertilizer

2.3 黃腐酸對尿基黃腐酸復合肥結塊的影響

肥料結塊影響產(chǎn)品的儲運和機械施肥，結塊率是衡量肥料的一項重要指標。不同原料、儲存條件等會影響肥料結塊率[7]，同等使用防結塊劑的條件下，進行了添加不同細度、不同含水量的黃腐酸對尿基黃腐酸復合肥的結塊影響試驗，其結果見表3和表4。

由表3可看出，在同樣噴涂防結塊劑的條件下，不同品種尿基黃腐酸復合肥會出現(xiàn)不同程度的結塊。生產(chǎn)尿基黃腐酸[11]復合肥25-8-6，濕度65%，試添加8%的固體黃腐酸（100目）制得的尿基黃腐酸復合肥結塊率低；濕度70%，試添加8%～10%的固體黃腐酸（200目）制得的尿基黃腐酸復合肥結塊率較低。生產(chǎn)尿基黃腐酸復合肥30-0-5，在濕度65%～70%，試添加6%的固體黃腐酸（100～200目）制得的尿基黃腐酸復合肥結塊率低。

由表4可看出，在同樣噴涂防結塊劑及65%的濕度條件下，液體黃腐酸含水量越低，試驗制備出尿基黃腐酸復合肥結塊率越低。試制生產(chǎn)尿基黃腐酸復合肥25-8-6和30-0-5，含水在30wt%的尿基黃腐酸復合肥結塊率低[13]，結塊率在1.6%～2.1%。

表3 固體黃腐酸對尿基黃腐酸復合肥結塊效果的影響Tab.3 Influence of solid fulvic acid on the agglomeration effect of urea-base fulvic acid compound fertilizer

表4 液體黃腐酸對尿基黃腐酸復合肥結塊效果的影響Tab.4 Influence of liquid fulvic acid on the agglomeration effect of urea-base fulvic acid compound fertilizer

3 結論

（1）制備尿基黃腐酸復合肥，加入14wt%固體黃腐酸的關鍵控制要求：需控制黃腐酸粒度≥200目。粒度大，不能形成均一的料漿，制備出的黃腐酸外觀黑度較低且不均勻。

（2）制備尿基黃腐酸復合肥，加入12wt%液體黃腐酸的關鍵控制要求：液體黃腐酸含水量降到30wt%添加到尿液料漿中，控制溫度在120 ℃，可制備均一料漿及形成外觀較黑的尿基黃腐酸復合肥。

（3）在儲存肥料時，尿基黃腐酸復合肥會有不同程度結塊。儲存在空氣濕度為70%時，尿基復合肥中添加固體黃腐酸的目數(shù)較高，且添加量控制在6wt%時，尿基黃腐酸復合肥結塊率較低；在空氣濕度為65%時，尿基復合肥中添加液體黃腐酸含水量控制30wt%，尿基黃腐酸復合肥結塊率最低。

（4）制備尿基黃腐酸復合肥添加不同細度、不同含水量的黃腐酸，針對不同的品種，控制好黃腐酸原料特性，可制備出外觀較好且產(chǎn)品質量（成粒、外觀及結塊）較高的尿基黃腐酸復合肥。