環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的措施分析

班曉帥 張家口市生態(tài)環(huán)境局蔚縣分局

環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是指采取一定的技術(shù)手段將監(jiān)測(cè)分析結(jié)果的誤差約束在允許限度內(nèi)，從而保證數(shù)據(jù)的精密度和準(zhǔn)確度。在環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中，做好實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制非常重要，它使數(shù)據(jù)結(jié)果在給定的置信度上，有信心達(dá)到期望的質(zhì)量要求。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制應(yīng)該是在對(duì)“分析人員、儀器設(shè)備、采樣及管理、試劑試液、分析方法、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境”等要素嚴(yán)格把控的基礎(chǔ)上完成的，這樣才能確保分析數(shù)據(jù)達(dá)到我們所預(yù)期的質(zhì)量要求。

一、實(shí)施實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制需要考慮的要素

影響實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)質(zhì)量的要素是多方面的，內(nèi)容比較繁雜。要想減少各種要素對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，保證質(zhì)量控制措施的效果，必須從以下幾個(gè)方面入手，采用相應(yīng)的質(zhì)量保證和控制措施。

（一）實(shí)驗(yàn)室分析人員素質(zhì)要求

實(shí)驗(yàn)室分析人員要有扎實(shí)的理論基礎(chǔ)，熟悉和掌握儀器的使用、標(biāo)準(zhǔn)方法的操作步驟和流程。新上崗人員，需要進(jìn)行培訓(xùn)，待能力得到確認(rèn)后方可獨(dú)立開展工作。質(zhì)量監(jiān)督員需要對(duì)新上崗人員的分析工作進(jìn)行持續(xù)監(jiān)督，直到分析數(shù)據(jù)較為穩(wěn)定后逐步減少監(jiān)督頻次。另外，實(shí)驗(yàn)室分析工作大多單調(diào)煩瑣、細(xì)節(jié)多且時(shí)間緊任務(wù)重、工作強(qiáng)度很大，這就對(duì)分析人員的專業(yè)素養(yǎng)提出了較高的要求，分析人員應(yīng)該保持崇高的職業(yè)道德，不應(yīng)簡(jiǎn)化操作流程，也不允許馬虎現(xiàn)象的出現(xiàn)。

（二）監(jiān)測(cè)儀器及玻璃器皿要求

為確保監(jiān)測(cè)儀器量值準(zhǔn)確，精度等級(jí)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求。首先要做好量值溯源工作；選擇有資質(zhì)的正規(guī)計(jì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)定期對(duì)監(jiān)測(cè)儀器檢定或校準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室要對(duì)檢定、校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)；對(duì)于穩(wěn)定性差、易漂移或使用頻繁，使用環(huán)境條件惡劣的設(shè)備，需要在兩次檢定、校準(zhǔn)期間內(nèi)進(jìn)行等精度核查，確保儀器的功能完整和示值準(zhǔn)確。其次要做好維護(hù)保管工作；大型儀器的操作人員需要授權(quán)，電子天平等對(duì)環(huán)境條件要求較高的儀器設(shè)備需要單獨(dú)存放，做好維護(hù)保養(yǎng)和使用記錄。試驗(yàn)過后要及時(shí)清洗和晾干玻璃器皿，防止灰塵等污染物玷污玻璃內(nèi)壁。

（三）采樣及管理要求

采樣時(shí)要根據(jù)監(jiān)測(cè)技術(shù)方案選擇合適的采樣地點(diǎn)，避免不良?xì)庀鬆顩r給采樣工作帶來影響。根據(jù)分析項(xiàng)目的不同選用合適材質(zhì)的采樣瓶，加相應(yīng)的固定劑。如果進(jìn)行空白測(cè)定試驗(yàn)需要做全程序空白時(shí)，應(yīng)將一份空白水放入采樣瓶中封閉，帶到現(xiàn)場(chǎng)，與擬用的采樣瓶同時(shí)開啟和密封，帶回實(shí)驗(yàn)室。采樣人員應(yīng)具備上崗資格，現(xiàn)場(chǎng)采樣工作應(yīng)予以記錄。采樣工作完畢后還應(yīng)該保證所采集樣品在運(yùn)輸存儲(chǔ)過程中得到較好的保護(hù)。

（四）試劑試液選擇及實(shí)驗(yàn)用水要求

新購(gòu)買的試劑要在入庫(kù)前進(jìn)行驗(yàn)收，保證純度達(dá)到試驗(yàn)要求，配置一般試液應(yīng)在分析純級(jí)或以上。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室所用的標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液，要進(jìn)行期間核查，保證其準(zhǔn)確度。對(duì)于普通的實(shí)驗(yàn)室分析項(xiàng)目，試驗(yàn)用水的電導(dǎo)率應(yīng)小于3.0μs/cm，存水容器應(yīng)經(jīng)常清潔，防止水質(zhì)受到容器中不潔污染物影響。

（五）分析方法的選用及驗(yàn)證要求

分析方法是開展實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試工作的依據(jù)，包括：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法、地方標(biāo)準(zhǔn)方法及非標(biāo)準(zhǔn)方法等。在日常分析工作中，應(yīng)將國(guó)家或行業(yè)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法置于優(yōu)先使用地位，并確保其現(xiàn)行有效。當(dāng)選用的標(biāo)準(zhǔn)方法在儀器使用、樣品制備、試液配置、分析工作流程等方面不能準(zhǔn)確指導(dǎo)分析工作時(shí)，應(yīng)編制相應(yīng)的檢驗(yàn)細(xì)則，以確保分析人員規(guī)范操作。標(biāo)準(zhǔn)方法在首次使用前應(yīng)進(jìn)行檢出限、精密度及準(zhǔn)確度等內(nèi)容的驗(yàn)證。

（六）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的環(huán)境條件必須進(jìn)行控制，以保障分析結(jié)果的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通風(fēng)良好、布局合理與辦公場(chǎng)所完全分離；遠(yuǎn)離電網(wǎng)電壓、電磁干擾、電離輻射區(qū)域，噪聲、溫度、振動(dòng)、濕度等因素應(yīng)符合規(guī)范要求；酸與堿、高溫與普通理化互相干擾的分析項(xiàng)目不在同一化驗(yàn)室進(jìn)行；對(duì)腐蝕性、刺激性、可能產(chǎn)生有毒氣體的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)加裝通風(fēng)櫥；設(shè)置獨(dú)立的分析天平室，并確保溫度、濕度、避光條件符合要求。

二、實(shí)施實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要意義

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的靈魂，其重要意義主要體現(xiàn)在以下兩個(gè)方面：①保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量。影響實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試結(jié)果的因素較多，主要包括人員、儀器、試劑、用水、采樣、方法選擇、實(shí)驗(yàn)環(huán)境等等，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制可以對(duì)這些因素進(jìn)行準(zhǔn)確控制，通過科學(xué)的質(zhì)控方法，盡可能減少分析結(jié)果與實(shí)際情況的偏差，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確客觀，進(jìn)而明確污染源排放的真實(shí)情況以及區(qū)域內(nèi)真實(shí)的環(huán)境質(zhì)量狀況。做好質(zhì)量控制工作還能夠使得操作流程更加高效合理，一次實(shí)驗(yàn)就能夠收獲盡可能多有用的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)信息，有助于節(jié)約實(shí)驗(yàn)資源，提高數(shù)據(jù)的及時(shí)性。為環(huán)境執(zhí)法和環(huán)境管理提供有力的技術(shù)保障。②推動(dòng)了監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)管理能力和實(shí)驗(yàn)室分析水平的提升。質(zhì)量控制工作涉及人員較多，工作內(nèi)容繁雜，需要各部門各崗位相互配合，協(xié)作完成。高水平的質(zhì)量控制措施往往代表實(shí)驗(yàn)室高效的管理能力。質(zhì)量控制工作對(duì)實(shí)驗(yàn)室各要素的嚴(yán)格把控也促進(jìn)了分析水平的提高。

三、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制需要改善的地方

近年來質(zhì)量控制工作越來越受到重視，但是由于較強(qiáng)的專業(yè)性，工作本身比較復(fù)雜，所以在實(shí)際工作中還是暴露出了很多問題，這些問題如果無(wú)法得到及時(shí)解決，則無(wú)疑會(huì)給實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果質(zhì)量的提升帶來諸多阻礙。

（一）管理制度不夠完善

實(shí)際上環(huán)境監(jiān)測(cè)工作雖然近幾年發(fā)展比較迅猛，但是起步較晚，與之相關(guān)的質(zhì)量管理制度仍然處于早期的探索萌芽階段，缺乏經(jīng)驗(yàn)，不夠成熟完備。以人員配置安排來說，相關(guān)制度在這一塊就缺乏明確科學(xué)的規(guī)定，使得各實(shí)驗(yàn)室之間的人員分配不合理的情況頻現(xiàn)，有的部門機(jī)構(gòu)因人員冗雜而導(dǎo)致工作內(nèi)容重疊，而有些機(jī)構(gòu)卻因?yàn)槿耸植蛔愣?jīng)常會(huì)有工作遺漏問題的出現(xiàn)，人員安排呈現(xiàn)畸形，很大程度上造成了人力的浪費(fèi)。

（二）人才流失影響質(zhì)量控制工作的專業(yè)性

環(huán)境監(jiān)測(cè)任務(wù)重，壓力大。監(jiān)測(cè)部門難以留住人才，由于受到利益影響，優(yōu)秀的分析人員往往流入管理部門，新進(jìn)人員缺乏工作經(jīng)驗(yàn)，造成技術(shù)人員斷層，從而影響了質(zhì)量控制工作的專業(yè)性。

四、對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)現(xiàn)路徑的探究

（一）環(huán)境實(shí)驗(yàn)室常用的質(zhì)量控制措施

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制包括內(nèi)部和外部?jī)蓚€(gè)方面。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是我們?nèi)粘Ｙ|(zhì)控工作的重點(diǎn)，主要目的是保證實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析數(shù)據(jù)的精密度和準(zhǔn)確度。根據(jù)項(xiàng)目分析方法的不同，可以選擇空白樣品測(cè)定、平行樣品測(cè)定、校準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定、繪制質(zhì)量控制圖、方法比對(duì)或儀器比對(duì)等質(zhì)控措施中的一種或者多種組合開展質(zhì)控工作。開展新項(xiàng)目前還需通過實(shí)驗(yàn)室分析確定方法的檢出限、測(cè)定下限，驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控的延伸和補(bǔ)充，主要作用是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)是否存在顯著的系統(tǒng)性誤差，以提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量，通常包括實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、能力驗(yàn)證、測(cè)量審核、留樣復(fù)測(cè)等措施。

（二）對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制措施的分析

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制為分析結(jié)果提供了連續(xù)、可靠的質(zhì)量保障措施，在日常工作中最為常用，是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控工作的重點(diǎn)，其控制措施的種類較多，可根據(jù)不同的分析方法和控制目的選擇使用。

對(duì)精密度的控制，通常使用平行樣品測(cè)試。該方法可驗(yàn)證同批次測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性。在日常工作中，在同一批采集的樣品中，應(yīng)至少選擇10%-20%的樣品進(jìn)行平行測(cè)試，當(dāng)每批樣品少于10 個(gè)時(shí)，應(yīng)至少選擇一個(gè)進(jìn)行平行測(cè)試。

對(duì)準(zhǔn)確度的控制一般通過以下三種方法實(shí)現(xiàn)。1）空白樣品測(cè)定：可以反映實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)各要素的本底，試劑中的雜質(zhì)、玻璃器皿、環(huán)境及操作過程的沾污等因素都可以對(duì)樣品產(chǎn)生綜合影響，進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。2）加標(biāo)回收率測(cè)定：方法簡(jiǎn)單，成本低廉，值得注意的是，加標(biāo)物質(zhì)盡可能選用高濃度標(biāo)液，加標(biāo)后樣品總濃度不應(yīng)超過方法的測(cè)定上限，加標(biāo)體積前后應(yīng)無(wú)明顯變化。3）標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定應(yīng)關(guān)注標(biāo)樣是否過期、破損等問題。

校準(zhǔn)曲線是分光光度法測(cè)定經(jīng)常采用的質(zhì)控方法，校準(zhǔn)曲線的繪制，相關(guān)系數(shù)r ≥0.999，同一校準(zhǔn)曲線最多只能使用1個(gè)月。

通過以上分析，我們認(rèn)為在日常質(zhì)控工作中，認(rèn)真處理每種質(zhì)控措施的細(xì)節(jié)，運(yùn)用多種質(zhì)量控制措施相結(jié)合，可以滿足對(duì)分析結(jié)果誤差的控制要求。

（三）實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制應(yīng)注意的問題

實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要組成部分。以實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)為例，在實(shí)施比對(duì)過程中需要注意以下幾個(gè)問題：采用相同分析方法與其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行對(duì)比，主要是對(duì)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室所產(chǎn)生的均值進(jìn)行比較，計(jì)算其RSD 或者再現(xiàn)性，如果發(fā)現(xiàn)偏差大于規(guī)定值或經(jīng)驗(yàn)值，應(yīng)該從實(shí)驗(yàn)所使用的儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等各個(gè)環(huán)節(jié)入手進(jìn)行分析檢查，此時(shí)對(duì)于細(xì)節(jié)就要格外關(guān)注，要善于觀察捕捉到各種實(shí)質(zhì)性差異。如果與采用不同方法的其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比較，當(dāng)某階段重點(diǎn)進(jìn)行研究的實(shí)驗(yàn)室所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)較少時(shí)，這一步做法尤其具有特殊價(jià)值。最后還應(yīng)該總結(jié)歷史數(shù)據(jù)獲得有效信息，通過對(duì)本實(shí)驗(yàn)室?guī)讉€(gè)月的性能變化狀況進(jìn)行記錄，也能夠有效減小誤差，提高結(jié)果精準(zhǔn)程度，這一步在較長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)中是非常必要的。

（四）進(jìn)行科學(xué)的結(jié)果評(píng)價(jià)

怎樣才算是進(jìn)行了科學(xué)恰當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制評(píng)價(jià)工作？要對(duì)這個(gè)問題進(jìn)行突破，我們需要將焦點(diǎn)集中于結(jié)果評(píng)價(jià)上。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)通常包括以下幾種情況：對(duì)平行樣測(cè)試結(jié)果的評(píng)價(jià)，可以計(jì)算重復(fù)性，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中重復(fù)性限r(nóng) 進(jìn)行評(píng)價(jià)；也可以計(jì)算其結(jié)果的相對(duì)偏差，如果數(shù)值小于標(biāo)準(zhǔn)方法中的經(jīng)驗(yàn)值，則認(rèn)為測(cè)定結(jié)果是符合精密度要求的。對(duì)空白樣品測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)，可以將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限進(jìn)行比較，如果測(cè)定結(jié)果低于標(biāo)準(zhǔn)檢出限，說明正常；如果結(jié)果高于檢出限，則表明試劑中的雜質(zhì)、容器、器皿及操作過程中可能發(fā)生沾污，對(duì)樣品產(chǎn)生了影響，需要查明詳細(xì)原因。對(duì)加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)，可以分析其標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收比率，不同的項(xiàng)目回收比率不同，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)值，無(wú)機(jī)物回收比率在90%-110%之間被認(rèn)為是合理的，部分有機(jī)物的回收比率在60%-120%之間被認(rèn)為是合理的。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)，如果測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確值的不確定度范圍內(nèi)，則被認(rèn)為是合格的。

實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)，可以通過對(duì)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的一致性進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，具體操作方法如下：首先兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別選擇一個(gè)適合的測(cè)量結(jié)果用來比較，將再現(xiàn)性限R和兩個(gè)結(jié)果差值的絕對(duì)值進(jìn)行比較，如果差值絕對(duì)值小于再現(xiàn)性限R，則兩個(gè)結(jié)果基本一致。反之如果大于R，則意味著實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有待考究，再次對(duì)各環(huán)節(jié)進(jìn)行漏洞排查。

五、結(jié)束語(yǔ)

進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析工作，需要專業(yè)人員過硬的技術(shù)、敬業(yè)的品質(zhì)，需要一套完善的管理體系，還需要強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。本文首先明確了影響環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的6個(gè)要素，點(diǎn)出了進(jìn)行質(zhì)量控制的重要性和當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的薄弱之處，最后從不同角度提出了實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的措施及結(jié)果評(píng)價(jià)方法和標(biāo)準(zhǔn)。環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制一直以來就得到業(yè)內(nèi)人士的大力支持和社會(huì)各界的廣泛關(guān)注，相信在多方的協(xié)力合作下相關(guān)工作一定能夠迎來更好的發(fā)展前景。