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      超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定鹽酸米諾環(huán)素的含量

      2021-01-20 15:08:40胡光華李蘭蘭彭秀麗長(zhǎng)春市食品藥品檢驗(yàn)中心吉林長(zhǎng)春130000
      關(guān)鍵詞:米諾去離子水環(huán)素

      胡光華,徐 皓,陳 銳,李蘭蘭,彭秀麗(長(zhǎng)春市食品藥品檢驗(yàn)中心,吉林 長(zhǎng)春 130000)

      鹽酸米諾環(huán)素,又名鹽酸去甲基四環(huán)素,是半合成的四環(huán)素類衍生物抗生素,通過(guò)抑制敏感微生物的蛋白合成而產(chǎn)生抗菌效果,抗菌譜與四環(huán)素類藥物相似,但抗菌效果更強(qiáng)[1-2]。鹽酸米諾環(huán)素具有吸收迅速、完全、脂溶性高、半衰期長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),臨床上主要用于痤瘡和牙周炎癥治療,能抑制大部分病原菌,具有抗菌和抗炎的雙重作用。鹽酸米諾環(huán)素緩釋片是鹽酸米諾環(huán)素與適當(dāng)?shù)妮o料羥丙基甲基纖維素制成的親水型骨架緩釋片。目前中國(guó)藥典采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸米諾環(huán)素的含量,但是對(duì)鹽酸米諾環(huán)素緩釋片的檢驗(yàn)方法未見(jiàn)收載,采用液質(zhì)聯(lián)用的方法檢測(cè)鹽酸米諾環(huán)素緩釋片含量的文獻(xiàn)未見(jiàn)報(bào)道。因此,本作者建立液質(zhì)聯(lián)用方法對(duì)鹽酸米諾環(huán)素緩釋片進(jìn)行含量測(cè)定。經(jīng)驗(yàn)證使用本法操作簡(jiǎn)便快速,靈敏度高,重現(xiàn)性好,可快速測(cè)定鹽酸米諾環(huán)素緩釋片的含量。

      1 材料與檢測(cè)條件

      1.1 藥品、試劑及儀器

      鹽酸米諾環(huán)素緩釋片(丹東醫(yī)創(chuàng)藥業(yè)有限責(zé)任公司,批號(hào):191011,每片45 mg);米諾環(huán)素對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào):130514-200912,含量:88.05%);乙腈為色譜純,其余試劑為分析純,水為去離子水。

      AB Sciex QTRAP? 4500液質(zhì)聯(lián)用儀(AB Sciex);XA-205電子天平(Mettler Toledo)。

      1.2 檢測(cè)條件

      色譜柱:Spherisorb C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相:0.2 mol/L醋酸銨-乙腈(80:20),流速為0.4 mL/min,進(jìn)樣溫度為室溫,進(jìn)樣方式為自動(dòng)進(jìn)樣。

      質(zhì)譜部分:離子源為ESI離子源,正離子掃描,3.0 kV的電離電壓,電噴霧接口干燥氣(N2)流速為300 L/h,離子源溫度為150℃;錐孔電壓為30V,脫溶劑氣溫為130℃,定量分析離子:m/z 458(M-1+1,C23H27N3O7),441[(M-1+1)-OH,C23H26N3O6]。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 對(duì)照品溶液和供試液的制備

      對(duì)照品儲(chǔ)備液:取米諾環(huán)素對(duì)照品約50 mg,精密稱定,置100 mL容量瓶中,加80 mL去離子水溶解后稀釋至刻度,精密量取1 mL,置100 mL容量瓶中,定容,備用。

      對(duì)照品溶液:取對(duì)照品儲(chǔ)備液1 mL,置于25 mL容量瓶中,加去離子水稀釋至刻度,即得。

      供試品溶液:取鹽酸米諾環(huán)素緩釋片10片,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于米諾環(huán)素50 mg),加80 mL去離子水進(jìn)行溶解,超聲處理(功率:250 W,頻率:60 kHz)30 min,定容至刻度;過(guò)濾,精密量取1 mL,置100 mL容量瓶中,稀釋至刻度;取1 mL,置于25 mL容量瓶中,定容,即得。

      2.2 線性關(guān)系考察

      精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液1、2、4、6、8、10 mL分別置100 mL容量瓶中,定容,加去離子水稀釋至刻度,共制得6個(gè)濃度梯度的系列對(duì)照品溶液,在上述質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定。以相應(yīng)的對(duì)照品溶液濃度對(duì)峰面積進(jìn)行線性回歸,得回歸方程Y=26968X+80552×C,r=0.9998,線性50~500 ng/mL。

      2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

      取同一批次鹽酸米諾環(huán)素緩釋片20片,研細(xì),取細(xì)粉適量,按照供試品溶液的配制方法配制低中高三個(gè)濃度(相當(dāng)于米諾環(huán)素160 ng/mL、200 ng/mL、240 ng/mL),每個(gè)濃度平行配制5份溶液,按照上述色譜及質(zhì)譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄峰面積,并計(jì)算峰面積的RSD為1.20%,符合方法學(xué)要求。

      2.4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

      精密量取同一份供試品溶液,在放置1 h、2 h、3 h、6 h、12 h、24 h的不同時(shí)間點(diǎn)分別進(jìn)樣,記錄峰面積并計(jì)算峰面積的RSD為1.07%,說(shuō)明米諾環(huán)素在水溶液中保存的峰面積幾乎沒(méi)有變化,供試品溶液的穩(wěn)定性較好。

      2.5 加樣回收實(shí)驗(yàn)

      精密稱定含米諾環(huán)素相同量的對(duì)照品和供試品,加水溶解制成200 ng/mL濃度的溶液,在供試品溶液中加入濃度含量為80%、100%、120%的對(duì)照品溶液,按上述色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),各濃度含量分別測(cè)定3次,計(jì)算回收率,平均回收率為98.6%,RSD=0.65%。

      2.6 含量測(cè)定

      將2.1中對(duì)照品溶液和供試液按上述質(zhì)譜條件進(jìn)樣(進(jìn)樣量5 μL),使用外標(biāo)法計(jì)算樣品的含量,結(jié)果見(jiàn)表1。

      3 討 論

      本研究對(duì)鹽酸米諾緩釋片進(jìn)行研究,根據(jù)精確相對(duì)分子質(zhì)量、相關(guān)文獻(xiàn)以及對(duì)照品色譜保留時(shí)間及二級(jí)譜圖,得到對(duì)照品的質(zhì)譜參數(shù),建立鹽酸米諾環(huán)素緩釋片含量的快速檢測(cè)方法,平均用時(shí)為5 min,與相關(guān)文獻(xiàn)相比較可有效快速的檢測(cè)藥品含量,且還可用于藥品中其他成分的測(cè)定,通過(guò)圖譜分析可確定藥品中其他成分的含量,為鹽酸米諾環(huán)素緩釋片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立及評(píng)價(jià)提供研究依據(jù)。

      表1 鹽酸米諾環(huán)素緩釋片含量測(cè)定結(jié)果(n=5)(%)

      實(shí)驗(yàn)中對(duì)色譜條件和質(zhì)譜條件都進(jìn)行了優(yōu)化,對(duì)不同批次、不同濃度及不同溶解方式進(jìn)行對(duì)比檢測(cè),以實(shí)現(xiàn)色譜峰信息量穩(wěn)定作為指標(biāo),最終確定超聲處理(功率:250 W,頻率:60 kHz)30 min,藥液濃度為200 ng/mL為供試品的配制方法。因考慮到鹽酸米諾環(huán)素可在空氣及各種氧化劑中發(fā)生氧化還原反應(yīng),通過(guò)對(duì)各種溶劑進(jìn)行對(duì)比考察,發(fā)現(xiàn)米諾環(huán)素在流動(dòng)相中放置一定時(shí)間后藥液顏色發(fā)生改變,最終確定采用去離子水作為溶劑溶解藥品。對(duì)色譜條件進(jìn)行考察,發(fā)現(xiàn)色譜柱Spherisorb C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)的分離效果較好,流動(dòng)相0.2 mol/L醋酸銨-乙腈(80:20)的分離效果較好,柱溫和流速的微小差異造成的影響可忽略不計(jì)。

      本研究發(fā)現(xiàn),采用HPLC-MS方法測(cè)定鹽酸米諾環(huán)素緩釋片含量,操作簡(jiǎn)便快速,靈敏度高,重現(xiàn)性好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

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