（山東科技大學(xué) 機(jī)械電子工程學(xué)院，山東 青島 266590）

GH3030高溫合金按合金強(qiáng)化類型分屬固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金，具有優(yōu)良的抗氧化和耐腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)、葉片等熱端部件[1—3]。GH3030加工性能也較為優(yōu)越，可以用于制作化工設(shè)備及配套配件原料。隨著工業(yè)領(lǐng)域的快速發(fā)展，對(duì)合金的工作壞境要求越來(lái)越苛刻，需要合金具有穩(wěn)定的性能和優(yōu)異的組織結(jié)構(gòu)，通過(guò)加快材料的再結(jié)晶過(guò)程來(lái)改善合金組織及材料性能，再結(jié)晶過(guò)程對(duì)材料的組織結(jié)構(gòu)以及性能方面有重要的影響。靜態(tài)再結(jié)晶過(guò)程對(duì)冷變形后的金屬進(jìn)行熱處理后，金屬內(nèi)部原有的變形組織上出現(xiàn)了新的晶粒并逐漸長(zhǎng)大形成等軸晶，變形組織最終消失[4—9]。

近年來(lái)，利用脈沖電流技術(shù)對(duì)金屬材料進(jìn)行熱處理的研究有很多。GUO等[10]研究了電脈沖處理對(duì)冷軋鎂合金ZK60帶材再結(jié)晶行為的影響，結(jié)果表明，電脈沖處理顯著提高了晶界的成核率和遷移能力，使變形金屬在較低溫度下加速再結(jié)晶。李斌等[11]對(duì)冷軋Hi-B鋼施加脈沖磁場(chǎng)，發(fā)現(xiàn)退火溫度為760 ℃時(shí)，可促進(jìn)晶粒發(fā)生再結(jié)晶長(zhǎng)大。宋進(jìn)林等[12]研究表明，脈沖電流可以通過(guò)促進(jìn)金屬的再結(jié)晶行為來(lái)改善材料的微觀組織、變形組織，進(jìn)而提高材料的力學(xué)性能。王杰等[13]在AZ31鎂合金的拉伸變形中引入了脈沖電流，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)脈沖電流處理的AZ31鎂合金的變形抗力明顯降低，并且隨著脈沖電流密度的增加，其變形抗力下降的幅度增大。文中采用脈沖電流技術(shù)探究對(duì)冷軋態(tài)GH3030合金再結(jié)晶組織性能的影響，通過(guò)對(duì)比不同熱處理工藝參數(shù)下脈沖電流和常規(guī)退火處理的冷軋態(tài)GH3030合金并進(jìn)行EBSD分析，研究脈沖電流技術(shù)對(duì)冷軋態(tài)GH3030合金再結(jié)晶組織性能的影響。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

將在1130 ℃下固溶處理2 h后空冷的GH3030合金進(jìn)行冷軋變形處理，試驗(yàn)材料選擇冷軋?zhí)幚砗笞冃瘟繛?.5的試樣合金，利用線切割設(shè)備沿軋制方向?qū)⒗滠垳p薄 50%的試樣切成 50 mm×5 mm×1 mm的長(zhǎng)條狀，用不同粒度的砂紙對(duì)其進(jìn)行研磨，之后在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光，并用酒精擦拭表面，以去除試樣表面的劃痕及污漬。GH3030合金化學(xué)成分為（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：C≤0.12%，Mn≤0.7%，Si≤0.8%，P≤0.015%，S≤0.01%，F(xiàn)e≤0.15%，Cr為19%～22%，Ti為0.15%～0.35%，Al≤0.15%，Pb≤0.001%，Cu≤0.007%，余量為 Ni。圖 1[14]為固溶處理后的GH3030合金微觀組織。

圖1 固溶處理后GH3030合金的微觀組織[14]Fig.1 Microstructure of GH3030 alloy after solution treatment

1.2 方法

脈沖電流設(shè)備由脈沖電源、紫銅電極、不銹鋼保溫片及長(zhǎng)條狀合金試樣形成閉合電路，電流通過(guò)試樣產(chǎn)生的焦耳熱對(duì)其進(jìn)行加熱[15]。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，可以調(diào)整脈沖電流密度來(lái)調(diào)控加熱溫度。

脈沖電流實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，分別將試樣加熱到700，750，800，850，900 ℃，即對(duì)應(yīng)平均脈沖電流密度分別為6.8，7.4，8.2，9.2，10.2 A/mm2，加熱時(shí)間為10，20，30 min。在加熱過(guò)程中，使用紅外測(cè)溫槍對(duì)試樣加熱溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)量，熱處理后，試樣放入水中進(jìn)行淬火。常規(guī)退火熱處理，試樣加熱溫度分別為700，750，800，850，900 ℃，加熱時(shí)間為30，60，90，120 min。熱處理后，試樣放入水中進(jìn)行淬火。

制備EBSD試樣流程：將經(jīng)過(guò)脈沖電流和常規(guī)退火處理的長(zhǎng)條狀合金試樣用線切割設(shè)備切成大小為5 mm×5 mm的試樣。牙托粉和牙托水混合，加入切割好的圓柱形金相樣品，并用粒度不同的砂紙按照從小到大的順序依次對(duì)不同條件的樣品進(jìn)行打磨，然后在拋光機(jī)上進(jìn)行精拋，最后對(duì)試樣進(jìn)行電解拋光處理，電解拋光液組分為體積分?jǐn)?shù)為20%的H2SO4與80%的CH3CH2OH。工作溫度為室溫，工作電壓為40 V，電解拋光時(shí)間為30 s。使用液氮作為冷卻介質(zhì)，將溫度控制在-30 ℃左右。將經(jīng)過(guò)電解拋光處理后的脈沖電流和常規(guī)退火處理的試樣進(jìn)行EBSD試驗(yàn)，使用Channel 5軟件對(duì)經(jīng)過(guò)EBSD實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，統(tǒng)計(jì)不同熱處理試樣的靜態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和晶粒尺寸，揭示不同工藝條件（脈沖電流處理時(shí)間、退火溫度與退火時(shí)間）對(duì)合金中再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)與再結(jié)晶晶粒尺寸的影響規(guī)律。

2 脈沖電流處理對(duì)冷軋GH3030合金靜態(tài)再結(jié)晶的影響

2.1 退火溫度對(duì)GH3030合金靜態(tài)再結(jié)晶的影響

為探究溫度對(duì)合金靜態(tài)再結(jié)晶的影響，選擇加熱時(shí)間為30 min加熱溫度不同的合金作為研究對(duì)象。圖2為不同溫度下冷軋變形量為0.5的GH3030合金試樣在脈沖電流處理30 min后的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)?？梢悦黠@觀察到合金試樣的再結(jié)晶變化行為，隨著加熱溫度的升高，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)不斷升高，且再結(jié)晶晶粒的平均晶粒尺寸逐漸增大。如圖2a所示，加熱溫度為700 ℃時(shí)，固溶處理后原始大晶粒幾乎消失，且產(chǎn)生較多細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，原始變形組織幾乎消失，此時(shí)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)為91.8%。隨著加熱溫度的升高，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)不斷增加，溫度800 ℃時(shí)，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)高達(dá)99.1%，如圖2c—e所示，再結(jié)晶晶粒逐漸長(zhǎng)大并趨于均勻，這說(shuō)明在脈沖電流處理過(guò)程中，加熱溫度的變化對(duì)合金試樣的再結(jié)晶行為產(chǎn)生了重大影響。

作為脈沖電流處理合金試樣的對(duì)照試驗(yàn)，采用相同退火溫度和加熱時(shí)間的常規(guī)退火處理方法，觀察合金試樣的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)變化，其再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)見(jiàn)圖3。如圖3a所示，原始大晶粒晶界處出現(xiàn)細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，溫度為700 ℃時(shí)，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)為42.6%，說(shuō)明在該條件下，合金已經(jīng)發(fā)生部分再結(jié)晶。隨著溫度的升高，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)進(jìn)一步增大，原始變形晶粒逐漸減少近乎消失，如圖3b—e。當(dāng)退火溫度達(dá)到800 ℃之后，再結(jié)晶晶粒的尺寸漸漸變大，溫度為900 ℃時(shí)，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)為96.2%，如圖3d—e所示。

對(duì)比圖2和圖3可以明顯看出，在相同溫度下，脈沖電流處理的合金試樣的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒體積分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)大于常規(guī)退火處理的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒體積分?jǐn)?shù)，且脈沖電流處理后的再結(jié)晶晶粒尺寸明顯大于常規(guī)退火處理的合金。這表明，脈沖電流處理顯著加快了合金試樣靜態(tài)再結(jié)晶行為，并極大促進(jìn)了合金試樣靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的成核和生長(zhǎng)[16—17]。

在常規(guī)退火處理的合金中，退火溫度只有在900 ℃時(shí)，合金試樣的靜態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)才能達(dá)到90%以上。脈沖電流處理的合金在700 ℃時(shí)的靜態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)也可以達(dá)到91.8%，而在該溫度下常規(guī)退火處理的合金靜態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)為42.6%，只有脈沖電流處理的一半。換句話說(shuō)，脈沖電流處理可以促進(jìn)低溫下合金靜態(tài)再結(jié)晶行為的快速發(fā)展。

冷軋變形量為0.5的GH3030合金分別在700，750，800，850，900 ℃下經(jīng)過(guò)脈沖電流處理和常規(guī)退火處理30 min后的平均再結(jié)晶晶粒尺寸變化見(jiàn)圖4，可知，在相同溫度下，脈沖電流處理的晶粒尺寸明顯大于常規(guī)退火處理的晶粒尺寸。這個(gè)現(xiàn)象在退火溫度為900 ℃時(shí)尤為明顯，在此溫度下脈沖電流處理的合金晶粒尺寸為23.2 μm，而常規(guī)退火處理得到的晶粒尺寸約為6 μm。由此得出脈沖電流處理可以加快靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大速率。通過(guò)以上分析，說(shuō)明了脈沖電流處理對(duì)GH3030合金靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的成核和生長(zhǎng)的加速作用是非常明顯的。

圖3 GH3030合金不同溫度下常規(guī)退火處理30 min的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)Fig.3 Recrystallization volume fraction of GH3030 alloy treated for annealing by CHT at different temperatures for 30 min

圖4 GH3030合金在不同溫度下脈沖電流處理與常規(guī)退火處理30 min的平均再結(jié)晶晶粒尺寸Fig.4 Average size of SRX grains in GH3030 alloy treated by EPT and CHT at different temperatures for 30 min

2.2 退火時(shí)間對(duì)GH3030合金靜態(tài)再結(jié)晶的影響

850 ℃下脈沖電流處理30 min后的合金試樣基本完成了靜態(tài)再結(jié)晶過(guò)程，因此選擇在850 ℃下熱處理的合金作為對(duì)象來(lái)探究退火時(shí)間對(duì)靜態(tài)再結(jié)晶行為的影響。

850 ℃下不同脈沖電流處理時(shí)間下的 GH3030合金再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)見(jiàn)圖5?？擅黠@觀察到，隨著時(shí)間的增加，原始變形組織逐漸被細(xì)小的再結(jié)晶晶粒代替，新生的再結(jié)晶晶粒增多，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)不斷提高，當(dāng)退火時(shí)間由10 min增加到30 min時(shí)，試樣的靜態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)從87.3%增加到99.7%。如圖5b—c所示，再結(jié)晶晶粒呈現(xiàn)不同程度的長(zhǎng)大且均勻性顯著提高。

圖5 GH3030合金在850 ℃下脈沖電流處理不同時(shí)間的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)Fig.5 Recrystallization volume fraction of GH3030 alloy treated with pulse current at 850 ℃ for different time

圖6 GH3030合金在850 ℃下常規(guī)退火處理不同時(shí)間的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)Fig.6 Recrystallization volume fraction of GH3030 alloy treated for annealing by CHT at 850 ℃ for different time

合金試樣在850 ℃下常規(guī)退火處理不同時(shí)間的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)見(jiàn)圖6?？梢悦黠@看出，隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，原始變形晶粒逐漸被細(xì)小的再結(jié)晶晶粒取代，再結(jié)晶晶粒逐漸增多且大小更加均勻，當(dāng)退火時(shí)間由30 min延長(zhǎng)到120 min時(shí)，合金再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)從89.7%增加到96%。當(dāng)退火溫度為90 min時(shí)，再結(jié)晶晶粒尺寸呈現(xiàn)不均勻性，這可能是由于冷軋時(shí)合金變形不均勻，造成在后續(xù)的退火過(guò)程中合金再結(jié)晶不均勻[18—19]。

比較圖5c和圖6d可以看出，脈沖電流處理的合金中存在等軸完全再結(jié)晶晶粒，其形狀及尺寸較為均勻，而在常規(guī)退火處理的合金中難以發(fā)現(xiàn)。脈沖電流處理時(shí)間為30 min時(shí)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)高達(dá)99.9%，而常規(guī)退火處理的時(shí)間長(zhǎng)達(dá)120 min時(shí)，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)也才達(dá)到96%。通過(guò)以上分析可以得出結(jié)論：脈沖電流處理明顯加速了靜態(tài)再結(jié)晶的行為，極大促進(jìn)了靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的成核和生長(zhǎng)。

脈沖電流和常規(guī)退火兩種熱處理工藝下合金試樣不同加熱時(shí)間后平均再結(jié)晶晶粒尺寸如圖7所示。由圖7發(fā)現(xiàn)，GH3030合金經(jīng)過(guò)脈沖電流處理時(shí)，平均再結(jié)晶晶粒尺寸隨加熱時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增加。退火時(shí)間從30 min延長(zhǎng)到120 min，常規(guī)退火處理的平均再結(jié)晶晶粒尺寸先增加后減小，退火時(shí)間為90 min時(shí)平均再結(jié)晶晶粒尺寸達(dá)到最大值8.06 μm。常規(guī)退火處理時(shí)間90 min時(shí)的平均再結(jié)晶晶粒尺寸大于120 min時(shí)的晶粒尺寸，其原因可能是由于冷軋時(shí)合金變形不均勻，造成在后續(xù)的退火過(guò)程中合金再結(jié)晶不均勻，導(dǎo)致該條件下的平均再結(jié)晶晶粒尺寸大于退火時(shí)間為120 min的合金。觀察圖7明顯地看到，脈沖電流處理的合金再結(jié)晶晶粒尺寸明顯大于常規(guī)退火處理的合金，即使脈沖電流處理的時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于常規(guī)退火處理，這說(shuō)明脈沖電流處理可以大大促進(jìn)GH3030合金再結(jié)晶晶粒的生長(zhǎng)。

圖7 GH3030合金在850 ℃下熱處理不同時(shí)間的平均再結(jié)晶晶粒尺寸Fig.7 Average size of SRX grains in GH3030 alloy heated at 850 ℃ for different time

2.3 靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程與激活能

2.3.1 靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)

文中使用Avirami提出的JMAK方程來(lái)描述再結(jié)晶過(guò)程動(dòng)力學(xué)[20]，如式（1）所示。

式中：XSRX為再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)；K為常數(shù)；t為退火時(shí)間（min）；n為Avrami指數(shù)，與再結(jié)晶形核和長(zhǎng)大機(jī)制相關(guān)。對(duì)其兩邊取對(duì)數(shù)：

將合金在不同工藝參數(shù)下的t與XSRX代入式（2），可以得到不同熱處理參數(shù)下的ln{ln[1/(1-XSRX)]}-lnt圖。再將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)最小二乘法進(jìn)行擬合，得到合金的靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程。

根據(jù)Arrhenius方程[20]，當(dāng)再結(jié)晶晶粒體積分?jǐn)?shù)一定時(shí)，再結(jié)晶速率與退火時(shí)間t成反比，退火時(shí)間與激活能之間的關(guān)系為：

式中：Q為再結(jié)晶激活能（kJ/mol）；T為熱力學(xué)溫度（K）；R為氣體常數(shù)（R=8.314 J/(mol·K)）。

根據(jù)不同溫度下完成相同再結(jié)晶晶粒體積分?jǐn)?shù)所需時(shí)間的比值得到材料的再結(jié)晶激活能，可以表示為：

2.3.2 靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程與激活能

對(duì)固溶處理后的GH3030合金進(jìn)行冷軋，變形量為0.5，脈沖電流處理的加熱溫度分別為700，750，800，850，900 ℃，脈沖電流處理時(shí)間為10，20，30 min。將經(jīng)過(guò)不同脈沖電流處理的合金試樣進(jìn)行EBSD實(shí)驗(yàn)，再使用Channel 5軟件對(duì)EBSD實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，統(tǒng)計(jì)得出在不同溫度下脈沖電流處理不同時(shí)間的合金再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)，如表1所示。

表1 不同脈沖電流處理時(shí)間下GH3030合金的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)Tab.1 Volume fraction of SRX grains in GH3030 alloy treated by EPT at different annealing temperatures for different time

圖8 脈沖電流處理下的ln{ln[1/(1-XSRX)]}-ln t 曲線Fig.8 ln{ln[1/(1-XSRX)]}-ln t curves of GH3030 alloy treated by EPT

將表1中的數(shù)據(jù)代入式（2），得到不同溫度下脈沖電流處理不同時(shí)間的ln{ln[1/(1-XSRX)]}-lnt圖，如圖8所示，顯然，圖8具有較好的線性關(guān)系。這說(shuō)明了采用JMAK方程可以較好地描述冷軋GH3030高溫合金經(jīng)脈沖電流處理的靜態(tài)再結(jié)晶過(guò)程[21]。此后，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到的擬合方程如表2所示。

表2 GH3030合金經(jīng)脈沖電流處理的靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程Tab.2 Kinetic equation of static recrystallization of GH3030 alloy treated by EPT

參照表2數(shù)據(jù)，根據(jù)不同的動(dòng)力學(xué)方程分別計(jì)算出合金完成一定再結(jié)晶晶粒體積分?jǐn)?shù)所需的時(shí)間。最終由式（4）可計(jì)算出其再結(jié)晶激活能為 51.16～55.96 kJ/mol。

針對(duì)常規(guī)退火處理的合金試樣，利用上述相同的方法分別計(jì)算出靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程與激活能的結(jié)果。由于700 ℃和750 ℃的熱處理下部分合金試樣的EBSD實(shí)驗(yàn)測(cè)試效果太差，得到的實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)無(wú)法使用，因此只統(tǒng)計(jì)常規(guī)退火處理溫度為800，850，900 ℃的合金靜態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行計(jì)算，最終得到常規(guī)退火處理的合金試樣完全靜態(tài)再結(jié)晶所需時(shí)間。不同常規(guī)退火處理下GH3030合金的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)如表3所示。計(jì)算出常規(guī)退火處理的再結(jié)晶激活能為267.19～294.3 kJ/mol。

根據(jù)計(jì)算的靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程結(jié)果，可得到兩種不同熱處理?xiàng)l件下GH3030合金試樣完成再結(jié)晶的時(shí)間，如表4所示，可以看出，隨著退火溫度的增加，完成再結(jié)晶的時(shí)間逐漸縮短。

表3 不同常規(guī)退火處理下GH3030合金的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)Tab.3 Volume fraction of SRX grains in GH3030 alloy treated by CHT at different annealing temperatures for different time

表4 脈沖電流處理、常規(guī)退火處理的GH3030合金完全靜態(tài)再結(jié)晶所需時(shí)間Tab.4 Time required for of GH3030 alloy completely static recrystallization treated by EPT and CHT

綜上所述，脈沖電流處理下發(fā)生完全再結(jié)晶所需時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于常規(guī)退火處理下所需時(shí)間。同時(shí)，經(jīng)脈沖電流處理的合金激活能遠(yuǎn)小于常規(guī)處理?xiàng)l件下的合金激活能。由此可見(jiàn)，脈沖電流可以促進(jìn)GH3030合金靜態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，并顯著降低合金的再結(jié)晶激活能。

3 脈沖電流對(duì)冷軋GH3030合金硬度的影響

對(duì)經(jīng)過(guò)脈沖電流處理和常規(guī)退火處理的試樣進(jìn)行硬度測(cè)試。該測(cè)試在HVS-1000型維氏硬度計(jì)上進(jìn)行。測(cè)試載荷為200 g，力保持時(shí)間為10 s。硬度測(cè)試前，將試樣表面機(jī)械研磨拋光。測(cè)試時(shí)，每個(gè)試樣上取10個(gè)測(cè)試點(diǎn)，舍去最大值和最小值后，求剩余8個(gè)測(cè)試點(diǎn)的平均硬度值作為硬度測(cè)試的最終結(jié)果[22]。

3.1 退火溫度冷軋合金試樣硬度的影響

對(duì)不同溫度下經(jīng)過(guò)脈沖電流處理和常規(guī)退火處理30 min的GH3030合金進(jìn)行維氏硬度測(cè)試，其結(jié)果見(jiàn)圖9?？梢钥闯觯珿H3030合金經(jīng)過(guò)脈沖電流處理后，合金硬度值隨溫度的升高先增加后減小，在750 ℃時(shí)硬度值（210.5HV）最高，900 ℃時(shí)的硬度值（185.2HV）最小。在低溫700 ℃時(shí)，其硬度值略大于原始合金（200.3HV）；而退火溫度大于850 ℃后，其硬度值小于原始合金。這表明脈沖電流處理對(duì)改善GH3030合金的硬度效果不大，且退火溫度較高時(shí)合金硬度值反而會(huì)出現(xiàn)小幅度減小。經(jīng)過(guò)700 ℃常規(guī)退火處理的合金，硬度值超過(guò)300HV，這是因?yàn)榇藭r(shí)退火后的合金靜態(tài)再結(jié)晶不完全，組織中還存在部分原始變形晶粒。由圖4可知，經(jīng)脈沖電流處理的平均晶粒尺寸明顯大于常規(guī)退火處理，根據(jù)細(xì)晶強(qiáng)化理論，隨著晶粒平均尺寸增大，合金的強(qiáng)度降低[23—24]，因此合金經(jīng)過(guò)脈沖電流處理的硬度值均小于相同條件下常規(guī)退火處理的合金。

圖9 GH3030合金在不同溫度下脈沖電流處理和常規(guī)退火處理30 min的硬度Fig.9 Hardness of GH3030 alloy treated by EPT and CHT at different temperatures for 30 min

3.2 退火時(shí)間對(duì)冷軋合金硬度的影響

如圖10a所示，合金硬度隨著脈沖電流處理時(shí)間的延長(zhǎng)而降低，僅處理10 min的合金硬度值略大于原始合金。時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)后，合金的硬度值均小于原始合金。這說(shuō)明長(zhǎng)時(shí)間的脈沖電流處理降低了合金的硬度。這是由于隨著脈沖電流處理時(shí)間的延長(zhǎng)，合金再結(jié)晶進(jìn)程逐漸加深，顯著消除了加工硬化，使硬度減小且合金的平均晶粒尺寸逐漸增大，根據(jù)細(xì)晶強(qiáng)化理論，合金的硬度隨時(shí)間的增加而逐漸減小。

當(dāng)退火時(shí)間由30 min延長(zhǎng)到120 min時(shí)，常規(guī)退火處理的合金硬度先增加后減小，如圖10b所示。當(dāng)退火時(shí)間小于90 min時(shí)，合金再結(jié)晶程度逐漸加深，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒比例增多，使合金硬度增加。當(dāng)退火時(shí)間為90 min時(shí)，硬度值陡然增大至245HV左右，其原因是該試樣冷軋變形不均勻，導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒大小十分不均勻，而在進(jìn)行硬度測(cè)試時(shí)，測(cè)試區(qū)域可能集中在細(xì)小的晶粒區(qū)域，導(dǎo)致該條件下的合金硬度增加明顯。時(shí)間達(dá)到120 min時(shí)，再結(jié)晶程度較為徹底，之前的再結(jié)晶晶粒明顯長(zhǎng)大，導(dǎo)致合金硬度下降幅度較大。

圖10 GH3030合金在850 ℃下熱處理不同時(shí)間的硬度Fig.10 Hardness of GH3030 alloy heated at 850 ℃for different time

比較經(jīng)過(guò)兩種熱處理的合金硬度，可以發(fā)現(xiàn)，除常規(guī)退火處理120 min外，常規(guī)退火處理的合金硬度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于脈沖電流處理。

由圖11可以看到，退火溫度從700 ℃提高到750 ℃時(shí)，硬度呈增加趨勢(shì)，當(dāng)溫度為750 ℃時(shí)，硬度達(dá)到最大值；當(dāng)溫度高于750 ℃后，硬度逐漸減小，硬度下降幅度非常大。此外，可以明顯看到，當(dāng)脈沖電流處理時(shí)間由10 min延長(zhǎng)到30 min時(shí)，顯微硬度隨著熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)而降低。這表明隨著脈沖電流處理溫度的提高，時(shí)間對(duì)顯微硬度變化的影響逐漸減小。

圖11 脈沖電流處理時(shí)的GH3030合金的硬度Fig.11 Hardness of GH3030 alloy treated by EPT

雖然合金經(jīng)過(guò)脈沖電流處理后，合金的硬度未得到大幅度改善，但脈沖電流處理還有其他優(yōu)點(diǎn)。與常規(guī)退火處理工藝相比，脈沖電流處理技術(shù)具有加熱效率高、清潔、能耗低、可精確設(shè)計(jì)和控制等諸多優(yōu)點(diǎn)，而且，脈沖電流處理能在較短時(shí)間內(nèi)促進(jìn)靜態(tài)再結(jié)晶行為的發(fā)生。

4 結(jié)論

1）研究了脈沖電流處理對(duì)冷軋GH3030合金靜態(tài)再結(jié)晶行為的影響，通過(guò)分析不同退火溫度及退火時(shí)間對(duì)靜態(tài)再結(jié)晶的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)合金經(jīng)過(guò)脈沖電流處理后的靜態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨退火溫度的增加而增加，且隨退火時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增加。在相同溫度或退火時(shí)間下，脈沖電流處理的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒體積分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)大于常規(guī)退火處理；脈沖電流處理的平均再結(jié)晶晶粒尺寸及均勻性高于常規(guī)退火處理。這說(shuō)明了脈沖電流處理對(duì)GH3030合金靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的成核和生長(zhǎng)的加速作用是非常明顯的。

2）建立經(jīng)過(guò)脈沖電流處理與常規(guī)退火處理的合金靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程，求出經(jīng)過(guò)脈沖電流處理的合金激活能為51.16～55.96 kJ/mol，遠(yuǎn)小于常規(guī)退火處理的合金激活能267.19～294.3 kJ/mol，因此可以證明脈沖電流處理可以促進(jìn)GH3030合金發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶行為。

3）對(duì)經(jīng)過(guò)脈沖電流處理的冷軋GH3030合金進(jìn)行硬度測(cè)試，發(fā)現(xiàn)合金的硬度隨脈沖電流處理溫度的升高而先增大后減?。划?dāng)溫度為750 ℃時(shí)，硬度達(dá)到最大值。顯微硬度隨著脈沖電流處理時(shí)間的增加而減小。此外，經(jīng)過(guò)脈沖電流處理的合金硬度明顯低于常規(guī)退火處理。