腈綸纖維學名聚丙烯腈纖維,是由丙烯腈或與第二單體丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等以及第三單體為離子型單體如丙烯磺酸鈉和2-亞甲基-1,4-丁二酸等共聚物制成的合成纖維。腈綸纖維制品具有柔軟蓬松的手感、保暖性好、色澤鮮艷、容易染色等優(yōu)點,有人造羊毛之美譽。腈綸纖維可以和天然纖維混紡,也可以和再生纖維素纖維、其他化學纖維混紡,其紡織品主要用于服裝、裝飾、室內用品等產業(yè)領域。膨體腈綸纖維也可以純紡,或與羊毛等混紡,得到不同規(guī)格的中粗絨線和細絨線。
在纖維含量的定量分析標準GB/T 2910—2009中,對于樣品含有腈綸纖維的紡織品溶解方法只有二甲基甲酰胺法。在試驗通則的原理部分對于纖維含量定量分析規(guī)定是通常先去除含量較大的纖維組分。二甲基甲酰胺試驗成本比較高,有一定的毒性,且試驗廢液處理繁瑣。由GB/T 38015—2019《紡織品 定量化學分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》中得知,纖維素類纖維在20%鹽酸、70℃、30 min條件下溶解,通過試驗腈綸在20%鹽酸、70℃、30 min條件下質量損失幾乎為0,因此嘗試用20%鹽酸法對棉和腈綸混紡產品進行定量分析,通過試驗證明,此方法在定量分析時更高效、更準確、更環(huán)保。
20%鹽酸(質量分數(shù))溶液(1.095g/mL~1.100g/mL)、稀氨水(取8mL濃氨水用三級水定容至100 mL)、N,N-二甲基甲酰胺(分析純)。
水浴恒溫振蕩器(70℃);分析天平(精密度0.0001g);烘箱(最高設定溫度>105 ℃);玻璃砂芯坩堝(微孔直徑為90μm~150μm);水泵真空抽濾裝置;干燥器(裝有變色硅膠);具塞三角燒瓶(規(guī)格>150mL)。
腈綸紗線、棉紗線。將腈綸紗線和棉紗線按照不同比例混合準備5組樣品,每組4份樣品。每組取兩份用20%鹽酸法試驗,另外兩份用二甲基甲酰胺法試驗。
試驗分3部分進行:第1組精確稱取腈綸纖維10份,用20%鹽酸在70℃條件下溶解30分鐘,測得腈綸在20%鹽酸中的質量修正系數(shù)(d值);第2組精確稱取棉和腈綸混合試樣10份(將棉和腈綸纖維按一定比例進行混合)用20%鹽酸法進行定量試驗;第3組精確稱取棉和腈綸混合試樣10份(將棉和腈綸纖維按一定比例進行混合)用二甲基甲酰胺法(95℃)進行定量試驗。
3.1.1 腈綸d值的計算
腈綸在20%鹽酸試劑中處理后的質量修正系數(shù)d按照公式(1)計算:
式中:m0——溶解前腈綸烘干質量,g(精確到0.0001g);m1——溶解后腈綸烘干質量,g(精確到0.0001g)。
3.1.2 混合試樣凈干含量百分率按公式(2)計算:
式中:P1——不溶解纖維的凈干含量百分率,%;P2——溶解纖維的凈干含量百分率,%; m0——溶解前試樣烘干質量,g(精確到0.0001g);m1——溶解后試樣烘干質量,g(精確到0.0001g);d——腈綸在20%鹽酸處理后的質量修正系數(shù),為1.00。
3.1.3 腈綸修正系數(shù)d值的計算
表1 腈綸在70℃的20%鹽酸中振蕩30min的質量修正系數(shù)d值
用20%鹽酸法對腈綸纖維進行試驗,獲得腈綸在70℃的20%鹽酸中溶解30min的質量修正系數(shù)d值為1.0018,標準偏差為0.0015。
3.2.1 20%鹽酸法
在上述試驗條件下,對腈綸和棉的10份混合樣品進行溶解試驗,根據(jù)修正系數(shù)d值按公式(2)和公式(3)分別計算出腈綸和棉的凈干含量。測試結果見表2。
由表2可知,采用不同比例的棉/腈綸混合樣品用20%鹽酸法進行定量試驗,經過d值修正后腈綸的實測含量非常接近實際含量,最大質量百分比偏差為0.55%<2%,說明d值是穩(wěn)定有效的。
表2 20%鹽酸法含量與實際含量比較
3.2.2 二甲基甲酰胺法
在GB/T 2912.12的試驗條件下,用二甲基甲酰胺對10份棉和腈綸纖維的混合樣品進行定量測試。測試結果見表3。
由表3可知,用二甲基甲酰胺法進行定量試驗的最大質量百分比偏差為1.69% <2%,測試結果符合定量試驗要求。
表3 二甲基甲酰胺法含量與實際含量比較
2 0%鹽酸法測試的質量百分比偏差范圍為-0.26%~+0.55%,二甲基甲酰胺法測試的質量百分比偏差范圍為-0.66%~+1.69%,相比較而言,20%鹽酸法更穩(wěn)定,誤差更小。
4.1 棉和腈綸混紡產品定量分析采用20%鹽酸法是可行的,腈綸在20%鹽酸中修正系數(shù)為1.0018,若保留兩位有效小數(shù),則取1.00。
4.2 20%鹽酸法(70℃×30min)比二甲基甲酰胺法(95℃×60min)所需溫度降低,溶解時間也大大減短,操作簡單快捷,既提高工作效率,又減少了有機溶劑的使用,降低成本,減少對環(huán)境的污染。在顯微鏡的觀察下可以發(fā)現(xiàn)用20%鹽酸法溶解后剩下的腈綸纖維形態(tài)完好,符合GB/T 2910.1—2009試驗的要求。該方法準確度和精密度比較高,是腈綸/棉混紡織物比較適合的定量分析方法。