李 明

（中國(guó)平煤神馬集團(tuán)尼龍科技有限公司，河南 平頂山 467000）

作為一種較為特殊的精餾方式，萃取精餾是針對(duì)臨近沸點(diǎn)混合物分離的主要途徑，目前在化工行業(yè)應(yīng)用較為廣泛。環(huán)己醇是一種無(wú)色透明油狀液體或白色針狀結(jié)晶，是一種用途廣泛的工業(yè)原料。在環(huán)己醇生產(chǎn)當(dāng)中，常常會(huì)出現(xiàn)大量副反應(yīng)，針對(duì)這種情況往往采用萃取精餾分離環(huán)己醇。但在實(shí)際操作中，萃取精餾技術(shù)會(huì)受到多種因素影響，比如溶劑、設(shè)備裝置、操作流程等等。為了進(jìn)一步提高環(huán)己醇萃取純度，開(kāi)展環(huán)己醇生產(chǎn)中萃取精餾技術(shù)研究具有重要意義。

1 萃取精餾技術(shù)原理

作為一種高效的分離提純技術(shù)，萃取精餾技術(shù)的原理基本與恒沸精餾一致，是指將一定量萃取劑或溶劑等第三組分摻入到原料液內(nèi)，促使原有組分間的相對(duì)揮發(fā)度發(fā)生變化，以此達(dá)到分離的目的。但兩者又存在一些不同之處，比如，相比原料液各組分的沸點(diǎn)，萃取劑的沸點(diǎn)相對(duì)較高，且無(wú)法和組分產(chǎn)生恒沸液。因此，在實(shí)際應(yīng)用當(dāng)中，萃取精餾多適用于各組分沸點(diǎn)差距較小溶液的分離。按照操作方式不同，萃取精餾可以分為2大類，具體如下：

1）連續(xù)萃取精餾。連續(xù)萃取精餾是指在整個(gè)過(guò)程當(dāng)中無(wú)論是進(jìn)料，或添加、回收溶劑都具有連續(xù)性。一般情況下，在連續(xù)萃取精餾當(dāng)中利用雙塔操作，其中一個(gè)塔被用作萃取精餾塔，從塔的中部被分離物料連續(xù)進(jìn)入塔內(nèi)，同時(shí)在接近塔頂位置連續(xù)加入溶劑。在塔內(nèi)易揮發(fā)組分則會(huì)從塔頂餾出，而其他難以發(fā)揮組分、溶劑則會(huì)從塔底餾出，隨后流入溶劑回收塔內(nèi)。在此環(huán)節(jié)，溶劑回收塔當(dāng)中再次分離，從塔頂餾出的為難發(fā)揮組分，由塔底餾出的則為溶劑，且最終被輸送到萃取精餾塔。

2）間歇萃取精餾。間歇萃取精餾與連續(xù)萃取精餾之間存在很多相同點(diǎn)，但卻更加復(fù)雜，尤其是在操作方法上存在很大不同。但相比之下，間歇萃取精餾操作更為靈活，多個(gè)產(chǎn)品僅通過(guò)一個(gè)塔便可獲取，此外，在同一個(gè)塔內(nèi)也可回收溶劑。

2 環(huán)己醇生產(chǎn)中萃取精餾技術(shù)要點(diǎn)

通常情況下，環(huán)己醇萃取精餾技術(shù)影響因素較多，如萃取劑、萃取工藝、萃取設(shè)備，且要?dú)v經(jīng)幾個(gè)環(huán)節(jié)。為了保證萃取生產(chǎn)質(zhì)量，必須了解主要影響因素，找出技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)。

2.1 萃取劑的選擇

萃取劑選擇是否合理直接關(guān)系到萃取精餾的成敗。無(wú)論是連續(xù)萃取精餾，抑或是間歇萃取精餾，萃取劑（溶劑）選擇是否合理都極為重要。為此，在選擇萃取劑時(shí)，必須要達(dá)到以下幾點(diǎn)要求。

第一，溶劑對(duì)溶質(zhì)的高選擇性；

第二，相比所需分離物系的最高沸點(diǎn)組分的揮發(fā)度，溶劑的揮發(fā)度必須更高，這樣才能實(shí)現(xiàn)回收萃取劑的目的。

第三，萃取劑的毒性、腐蝕性不得太大，不能造成環(huán)境污染；

第四，萃取劑的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性良好；

第五，萃取劑具有良好的相容性，與被分離組分相比，萃取劑應(yīng)與其具有良好溶解度。

第六，萃取劑的成本不得過(guò)高，要具有良好的經(jīng)濟(jì)性。

對(duì)于整個(gè)萃取精餾過(guò)程來(lái)講，萃取劑只有具有高選擇性，才能降低萃取精餾的操作成本和投入成本，因此，萃取劑選擇是否合理，對(duì)于整個(gè)萃取精餾技術(shù)而言意義非凡。

在精餾塔當(dāng)中，萃取劑會(huì)跟隨塔底的難揮發(fā)組分同時(shí)餾出，隨后在再次于難揮發(fā)組分進(jìn)行分離，并餾出循環(huán)利用。在環(huán)己醇生產(chǎn)當(dāng)中，最常用的萃取劑為N, N-二甲基乙酰胺，究其原因在于萃取劑和被分離組分會(huì)產(chǎn)生一定化學(xué)反應(yīng)，而N, N-二甲基乙酰胺具有相對(duì)穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，在具體操作環(huán)節(jié)，很難和苯、環(huán)已烯、環(huán)己烷等產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。此外，按照相關(guān)規(guī)定，萃取劑的沸點(diǎn)必須高于被分離組分，這樣才能在塔內(nèi)以液相呈現(xiàn)，在一般條件下，N, N-二甲基乙酰胺沸點(diǎn)較高，可達(dá)到166.1℃。對(duì)于被分離組分苯、環(huán)乙烷來(lái)講，要高出很多，因此，無(wú)法產(chǎn)生恒沸物，且便于分離。此外，該萃取劑的熱穩(wěn)定性較好，在沸點(diǎn)上不易分離，長(zhǎng)期使用仍具有較高安全性。

2.2 萃取工藝的應(yīng)用

在萃取精餾技術(shù)研究當(dāng)中，萃取工藝的改進(jìn)與發(fā)展一直是重點(diǎn)研究對(duì)象。通常情況下，萃取精餾都采用雙塔流程，主要組成包括：萃取精餾塔、溶劑回收塔。一個(gè)好的萃取精餾工藝流程，可以大幅降低能耗，還能將設(shè)備的潛能及優(yōu)勢(shì)充分發(fā)揮出現(xiàn)，是提高生產(chǎn)能力和工作效率的重要手段。然而，在很多情況下，萃取精餾過(guò)程的雙塔流程模式并非始終如一，而需要根據(jù)實(shí)際情況，適當(dāng)進(jìn)行改造與創(chuàng)新。比如，當(dāng)溶劑具有較高沸點(diǎn)的情況下，就需要改進(jìn)溶劑回收塔，需要注入適量水達(dá)到沸點(diǎn)降低的目的。此外，溶劑還需在下一個(gè)塔內(nèi)回收，這種情況下雙塔就不再是雙塔了，而需要根據(jù)情況增設(shè)塔設(shè)備。此外，在萃取過(guò)程中，一直以來(lái)存在精餾塔餾出液體存在熱聚和損失、板效率低等情況，為了解決這一難題。提出了第一精餾塔液分段采集的方式，該技術(shù)的提出極大地提升了萃取工藝水平。除此之外，還研究了在同一個(gè)精餾塔內(nèi)完成萃取精餾與加氫兩個(gè)工序，這種工藝改進(jìn)，能夠很大程度上有效提升了萃取精餾的純度，并增強(qiáng)了整個(gè)精餾操作的安全和降低成本。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷提升，越來(lái)越新工藝、新技術(shù)得到了廣泛應(yīng)用，行業(yè)專家及工作人員將更多的目光投向了萃取工藝流程的結(jié)合與應(yīng)用，通過(guò)多種工藝的結(jié)合，能夠進(jìn)一步降低成本，提高分離提純率。

2.3 萃取設(shè)備的應(yīng)用

精餾塔是萃取精餾設(shè)備當(dāng)中最關(guān)鍵的一部分，當(dāng)前應(yīng)用最多的精餾塔為板式塔型。浮閥塔板是構(gòu)成板式塔型的主要部件，相比其他塔板，在生產(chǎn)效率和生產(chǎn)能力等方面具有較大優(yōu)勢(shì)。伴隨萃取精餾技術(shù)的迅速發(fā)展，越來(lái)越多問(wèn)題急需解決，需要研發(fā)新設(shè)備，唯有創(chuàng)新，才能獲取更高的競(jìng)爭(zhēng)力。因此，在生產(chǎn)當(dāng)中必須積極研發(fā)及引進(jìn)新設(shè)備，從而有效提升萃取精餾的純度和生產(chǎn)效率。

環(huán)己醇裝置中萃取精餾起著重要的作用，苯和環(huán)己烯在140℃溫度和4.5Mpa壓力下部分加氫反應(yīng)生成環(huán)己烯和環(huán)己烷，苯的轉(zhuǎn)化率為40%、環(huán)己烯的選擇性80%。產(chǎn)生的環(huán)己烯、環(huán)己烷及未反應(yīng)的苯形成粗環(huán)己烯。為分離出高純度的環(huán)己烯，環(huán)己醇裝置設(shè)置了萃取精餾系統(tǒng)。粗環(huán)己烯通過(guò)脫水塔處理之后，便可進(jìn)入萃取精餾系統(tǒng)處理。為了增強(qiáng)分離萃取精餾成效，各個(gè)塔均需采取負(fù)壓操作。通過(guò)負(fù)壓的作用，可以大幅降低各組沸點(diǎn)及蒸汽消耗量。通過(guò)環(huán)己醇萃取精餾裝置物質(zhì)分離提純效果顯著，環(huán)己烷、環(huán)己烯及苯的純度分別高于96.48%、99.0%、99.2%。

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，萃取精餾技術(shù)是現(xiàn)代化工生產(chǎn)行業(yè)當(dāng)中較為常見(jiàn)的一種分離混合物的技術(shù)工藝。其主要原理是利用萃取劑,改變物料中原有組分間相對(duì)揮發(fā)度最終達(dá)到分離目的,從而提高環(huán)己醇的純度以及質(zhì)量,以滿足現(xiàn)代化生活的要求。