紀長順，任祥軍**，戴昭斌，張偉

(1. 安徽省煤炭科學研究院，安徽合肥 230041；2. 淮北礦業(yè)股份有限公司煤炭運銷分公司，安徽淮北 235000)

煤泥是煤炭生產(chǎn)及洗選加工的副產(chǎn)物，安徽省兩淮地區(qū)具有豐富的煤炭資源，是國家級的億噸級煤炭供應基地，也是中國13個大型煤炭基地之一。近年來，隨著產(chǎn)業(yè)升級、環(huán)保力度的加大、原煤洗選率的逐步提高，特別是受淮北礦業(yè)集團“精煤戰(zhàn)略”實施的影響，兩淮地區(qū)的煤泥產(chǎn)量也在持續(xù)增加。煤泥是可有效利用的資源，開展煤泥采制樣工作對煤泥質(zhì)量進行評價，做到以質(zhì)計價，越來越受到關注。但煤泥具有含水量高、黏性大、灰分高的特性[1-2]，導致較難有效采樣，影響煤泥采制樣工作的開展。目前國內(nèi)無煤泥采制樣的技術標準，導致采制樣可操作性差、誤差大，易發(fā)生貿(mào)易糾紛[3]，因此，做好煤泥的采制樣工作對煤泥貿(mào)易具有重要的指導意義。開展煤泥采制樣工作，技術關鍵是采樣工具的創(chuàng)新、采樣方法及制樣方法的改進等，也是減小煤泥采制樣誤差的有效手段。

1 煤泥采制樣現(xiàn)狀

長期以來煤泥的采制樣工作，在煤炭檢驗行業(yè)未引起足夠的重視，隨著煤泥市場交易的不斷發(fā)展和完善，煤泥質(zhì)量工作的重要性凸顯[4]。煤泥粒度細、微粒含量多，其中小于75 μm(200目)的微粒占65%以上，該特性使得煤泥持水性較強，水分含量高；同時煤泥還具有灰分含量高、黏性大、發(fā)熱量偏低的特性。兩淮地區(qū)煤泥檢測結果見表1。

表1 煤泥檢測結果

因無采制樣技術標準，兩淮地區(qū)開展煤泥采制樣多參照商品煤的采制樣方法。在淮南地區(qū)，貿(mào)易煤泥一般通過駁船外運至有需求的熱力供應單位，一般采用煤泥堆和駁船采樣；在淮北地區(qū)，煤泥則主要通過汽車、皮帶等載運工具運至煤泥使用單位，多為煤泥堆和小型載運工具采樣。煤泥采樣工具多為普通鐵質(zhì)尖頭鏟，難以保證子樣質(zhì)量均勻，同時因煤泥黏性較大，易粘附采樣鏟，參照商品煤采樣標準時，采樣單元煤泥量較大，難以使煤泥子樣點位分布均勻，深部子樣難以有效采取，采取的煤泥試樣質(zhì)量過大，易出現(xiàn)質(zhì)量偏差，且勞動強度也較大。同時因在縮取出全水及分析試樣的過程中無統(tǒng)一操作方法，易造成水分流失過大和縮分不均勻的情況，導致試樣代表性差。若要從一個采樣單元中取得有代表性的煤泥樣，就要確定合理的采樣工具與方法，使采樣工作標準化，同時還要注意在制樣過程盡量減少試樣的損失與污染，通過一系列科學的操作方法，采制出具有代表性的煤泥樣。

2 煤泥采樣器具的創(chuàng)新研究

鑒于煤泥特性及煤泥采樣現(xiàn)狀，開展了煤泥采樣器具的創(chuàng)新研究，使采樣器具在采樣后易于與煤樣分離，且可采取到不同深度的煤泥樣，保證采取的煤泥子樣質(zhì)量較均勻，同時具有減小勞動強度，操作方便等特點?；谝陨弦?，筆者設計出采樣器具，其結構見圖1。

圖1 煤泥采樣器結構示意

為使采樣器具有較大剛度、便于清潔及表面光滑度較好，器具宜采用不銹鋼材質(zhì)，使用時可垂直插入煤泥中，當煤泥表面較硬時可通過腳踩踏板將采樣器插入煤泥，用手握住手柄旋轉(zhuǎn)一圈后將煤泥子樣取出，之后通過推拉采樣器拉環(huán)帶動內(nèi)推塊將煤泥排出鏟筒，保證采取完整的煤泥子樣及其與采樣器具的分離。設計的煤泥采樣器具有以下特點：①采用不銹鋼材質(zhì)，可使采樣器具有較大的強度和剛度；②采樣器鏟筒內(nèi)表面較光滑，與設置的推塊配合緊密，可實現(xiàn)煤泥子樣與采樣器的迅速分離，解決了煤泥粘附采樣器問題；③鏟筒具有固定容積，保證采取子樣質(zhì)量的均勻性；④采樣器端部設置傾角為45°的鴨舌型構造，易于進入煤泥，可實現(xiàn)子樣與煤泥堆的割離；⑤采樣器桿體可加長，可實現(xiàn)遠距離、連續(xù)采集煤泥子樣；⑥采樣器腳踏高度可調(diào)，使煤泥采樣受力點可控；⑦結構輕便，操作便捷。

3 煤泥采樣方法

確定合理的采樣方案對開展煤泥采樣較為重要。煤泥采樣的目的是為了獲取一個能代表整批被采樣煤泥的試驗煤泥樣。采樣的基本過程為：首先按一定布點方式從分布于整批煤泥的許多點中收集一定數(shù)量的煤泥(初級子樣)，然后將各初級子樣直接合并或縮分后合并成一個總樣。采樣的基本要求是保證被采樣煤泥所有位置的被采樣機率相等。

結合煤泥生產(chǎn)與貿(mào)易實際，可以將每500 t煤泥作為一個煤泥采樣基本單元，進而設計出合理的煤泥采樣方案，確定煤泥基本采樣單元應采取的子樣質(zhì)量、子樣數(shù)量以及在不同載運方式下的子樣布置方式。

3.1 子樣質(zhì)量的確定

實際采樣中子樣質(zhì)量大小與其粒度具有關聯(lián)性，用D表示采樣顆粒物的標稱直徑，一般子樣質(zhì)量最少為0.06 kg，商品煤的子樣最小質(zhì)量為0.5 kg[4]。由于煤泥是直徑小于0.5 mm的細小顆粒物，可選擇0.25， 0.5，1.0 kg的子樣作為一組研究對象，由采樣人員持專用采樣器在兩淮典型煤泥不同單元內(nèi)采取20組試樣，每組子樣間盡可能靠近，分別對每組采取的子樣進行試樣制備并測定其全水分(Mt)、干基灰分(Ad)。將結果按GB/T 19494.3—2004《煤炭機械化采樣 第3部分：精密度測定和偏倚試驗》進行檢驗，采用成對對比法確定最優(yōu)子樣質(zhì)量，試驗數(shù)據(jù)見分別見表2及表3，d代表2種煤泥子樣干基灰分的差值。

表2 煤泥干基灰分測試結果

表3 煤泥全水分測試結果

由表2和表3可見：0.25，0.5 kg子樣灰分和全水的t＜t(0.05,19)，0.5，1.0 kg子樣灰分和全水的t＜t(0.05,19)，t檢驗結果表明3種質(zhì)量子樣灰分和全水的測量結果沒有顯著性差異。上述結果表明3種子樣質(zhì)量具有相互替代性，從采樣實際及與現(xiàn)有技術標準體系統(tǒng)一考慮，選擇0.5 kg作為煤泥初級子樣的最小質(zhì)量。

3.2 子樣數(shù)量的確定

確定合適的子樣數(shù)量可以大大減少采樣的工作量。對兩淮多個礦區(qū)進行采制樣，煤泥初級子樣方差遠小于洗煤的方差值9，可參照洗選煤標準，確定煤泥采樣精密度值為±1.5%。

按照GB/T 19494—2004《煤炭機械化采樣》，子樣數(shù)量可由下式計算。

式中：n——子樣數(shù)量；

V1——初級子樣方差；

PL——采樣精密度，%。

取初級子樣方差最大值為9，將初級子樣方差9和精密度數(shù)值±1.5%數(shù)值帶入式(1)，可計算出基本采樣單元煤泥應采子樣數(shù)目應不少于20個。因此在確定采樣方案時，對于采樣單元少于500 t的煤泥，子樣數(shù)目可確定為不少于20個。對于大于500 t的煤泥，可按照式(2)計算子樣數(shù)目：

式中：n——應采子樣數(shù)；

m——被采樣煤泥質(zhì)量，t。

式(2)中一個基本采樣單元的煤泥量為500 t。當采樣單元煤泥量較大，不便于作為單個采樣單元時，可將批煤泥采用式(3)分為M個采樣單元：

3.3 子樣點的布置

煤泥采樣方式主要包括汽車采樣、駁船采樣、煤泥堆采樣等。

1)汽車采樣。從車廂中采取子樣時，應采取全深度或不同深度的試樣，保證車廂中煤泥的品質(zhì)均勻。若無不同品質(zhì)煤泥分層裝載時，也可從車廂頂部采樣。在車廂頂部采樣時，應在裝車后立即采樣；經(jīng)過運輸后采樣時，應挖至0.2～0.4 m，子樣應盡可能均勻布置在采樣面上。采樣時應搭設采樣平臺，宜采用橋式平臺。

2)駁船采樣。直接從駁船中采樣時一般應采取全深度試樣或不同深度的試樣。若能夠保證駁船中的煤泥品質(zhì)均勻且無不同品質(zhì)的煤泥分層裝載時，也可從駁船頂部采樣。若無法保證煤泥均勻裝載且深部采樣較困難時，可對駁船煤泥進行分層采樣或在裝卸過程中采樣。分層采樣時，一般分為3層，上層距煤泥上表面1/6處，中層距煤泥上表面1/2處，底層距煤泥上表面5/6處。駁船采樣應在裝船后立即進行，對經(jīng)運輸或放置一段時間的駁船煤泥采樣時，應在距煤泥表面0.2～0.4 m處。

3)煤泥堆采樣。煤泥堆的采樣一般在堆/卸過程中進行，在小型運輸工具(如汽車)堆/卸過程中的各層新工作表面上、斗式裝載機卸下煤泥上以及剛卸下并未與主堆合并的小煤泥堆上采取子樣。根據(jù)煤泥堆的形狀和大小，將工作面或煤泥堆表面劃分成若干區(qū)，再區(qū)分成若干面積相等的小塊，然后用系統(tǒng)采樣法或隨機采樣法決定采樣區(qū)和每區(qū)采樣點(小塊)的位置，從每一小塊采取1個全深度或深部或頂部煤泥樣，在非新工作面情況下，采樣時應先除去0.2 m的表面層[4]。

4 煤泥的制樣

煤泥試樣制備的目的是通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤泥試樣制備成能代表原所采試樣特性的試驗用煤泥樣，主要涉及全水分和分析試樣的制備。煤泥試樣制備的關鍵是試樣的混合與縮分。

4.1 煤泥混合

煤泥混合是為了使試樣均勻，縮分更具有代表性，但過度混合容易導致水分損失[6]，試樣縮分全水前應避免過度混合?；旌峡刹捎萌斯し椒ǎ部梢圆捎脵C械方法。進行人工混合操作時，應將煤泥樣切割成盡可能多的獨立小塊，從底部向上堆摻一次，然后從中心向四周逐漸拍打成厚度均勻的扁平體或矩形體。

進行機械混合時，將煤泥樣切割成塊狀，移至環(huán)刀式煤泥破碎機中，破碎成小顆粒狀，通過增加煤泥試樣顆粒數(shù)實現(xiàn)試樣的均勻混合。若煤泥試樣表面黏性較大無法順利通過破碎機，可先對煤泥樣進行去黏處理，將試樣切成塊，裝入多孔干燥盤后置于70 ℃的鼓風干燥箱中干燥，干燥時間一般不超過1 h，表面失去黏性時取出。

4.2 煤泥縮分

縮分前煤泥試樣應混合均勻，縮分后的煤泥樣性質(zhì)應具有代表性，縮分可采用下列方法。

1)壓實四分法。將煤泥樣充分混合后，攤成圓餅狀，縮分時，將十字分樣板放在扁平體的正中間，向下壓至底部，分成4個面積相等的扇形體。將相對的2個扇形體棄去，留下另2個扇形體繼續(xù)下一步制樣。為減少水分損失，應在較短的時間內(nèi)進行操作。

2)棋盤法。將混勻后的試樣拍成厚度均勻適宜的扁平狀矩形，在矩形上表面劃分出若干條橫向與縱向且間距相等的直線，使試樣表面上形成若干個面積相等的正方形或長方形方格，用圓形切割縮分器從每個劃分好的方格中心由頂部到底部各取一份試樣后合并作為縮分后所得試樣。從不少于20個方格中取樣作為縮分共用煤泥樣，從不少于12個方格中取樣作為縮分全水分試樣，從各小方格中取出的試樣質(zhì)量要相等，縮分后總樣質(zhì)量應大于該試樣進行各項分析試驗所需試樣質(zhì)量之和。

3)九點法。該方法僅用于抽取全水分試樣。將煤泥試樣混勻后拍成厚度適宜圓餅狀，從圖2所示的9點中用筒形鏟取出9個子樣，再合并成全水分試樣。

圖2 九點法示意

4)煤泥混合縮分的機械輔助法。在煤泥樣制備中，采用機械輔助方法能提高制樣效率及試樣縮分的準確性[5]。將取出的煤泥樣供入環(huán)刀式煤泥破碎機，經(jīng)破碎后整形成圓柱體，用十字分樣板將圓柱體煤泥分成若干個相等的扇形體，實現(xiàn)煤泥的混勻與縮分，環(huán)刀式煤泥破碎機結構示意見圖3。

圖3 煤泥破碎機結構示意

操作步驟如下：①將待制備的煤泥樣分割成可供入環(huán)刀式煤泥破碎機入口大小的煤泥塊；②將分割好的煤泥塊投入破碎機，使破碎后的煤泥顆粒落入提前放置的接樣桶中；③用壓板將破碎后的煤泥壓實形成圓柱狀，用十字分樣板將圓柱狀煤泥分成若干個相等的扇形體；④根據(jù)取樣量要求縮取出所需的煤泥試樣。

4.3 全水和分析試樣的制備

從混合縮分后的煤泥試樣中，取出不少于1.5 kg煤泥，將其切成薄片狀或借助平鏟與圓孔篩碾壓成直徑不大于6 mm的條狀煤泥，置于密封容器中準確稱重并做好標記，作為全水分測試用煤泥樣，并及時對制備好的試樣進行全水分測試。

從共用煤泥樣中縮分出不少于1 kg分析試樣，切碎并攤開于搪瓷盤中，放至溫度低于70 ℃的鼓風干燥箱中，隨時觀察試樣變化情況，保持烘干的均勻性，干燥時間一般不超過8 h；之后將干燥后的試樣取出，破碎至可以完全通過1 mm方孔篩，用二分器縮分出不少于100 g試樣，再用密封式研磨機粉碎到能全部通過孔徑為0.2 mm的篩子，達到空氣干燥狀態(tài)后裝入瓶中，供分析使用。

5 精密度驗證

為確定該采制樣方案在精密度為±1.5%條件下的適用性，按照GB/T 475—2008《商品煤樣人工采取方法》對方案進行精密度核驗。核驗采用雙倍子樣數(shù)雙份采樣法進行。

選取兩淮地區(qū)灰分含量偏高的煤泥，取同種煤泥至少10個采樣單元，從每一個采樣單元取出兩倍子樣數(shù) (2n0)的子樣，并合并成2份試樣，每份試樣由n0個子樣構成，對各對試樣干基灰分Ad,1，Ad,2進行測定，數(shù)據(jù)見表4。

表4 兩淮礦區(qū)煤泥灰分試驗結果

表4中Ad,1，Ad,2平 均 值 分 別 為57.71%，57.93%，∑d2=3.604 2。分別采用式(4)和式(5) ，計算10對試樣的標準差S1及精密度Pi。

得到10對試樣的標準差S1為0.29，精密度Pi為0.58。

根據(jù)GB/T 19494.3—2004《煤炭機械化采樣 第3部分：精密度測定和偏倚試驗》，查出該次采樣的精密度上、下限因數(shù)分別為au=1.75和aL=1.75，并計算出該批煤試樣灰分測定平均值的真實精密度的上、下限分別1.02%，0.41%。

期望精密度值P0=±1.5%，大于該批煤試樣灰分測定平均值的真實精密度的上限值1.02%，表明該采制樣方案的精密度優(yōu)于期望精密度，采用的采制樣方法適用于兩淮地區(qū)煤泥樣的采取和制備，滿足期望精密度要求。

6 結論

通過對采樣器具、煤泥采樣方法、制樣方法等的創(chuàng)新與研究，實現(xiàn)了煤泥采制樣的程序化。精密度核驗表明，該方法滿足期望精密度值為±1.5%條件下采樣的實際需求，適用于兩淮地區(qū)現(xiàn)有煤泥的采制樣工作，使煤泥采制樣操作性更強，減少了結果偏差及貿(mào)易糾紛事件的發(fā)生，促進了煤泥貿(mào)易與有效利用，進一步提高了煤泥采制樣的技術水平，為煤泥的采制樣作業(yè)提供了一般的操作方法。采用該方法可以實現(xiàn)兩淮地區(qū)多批次貿(mào)易煤泥的順利結算，較好地促進煤泥貿(mào)易市場的發(fā)展，也可為行業(yè)內(nèi)相關單位開展煤泥采制樣工作提供借鑒經(jīng)驗。