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      環(huán)氧樹脂-丙烯酸改性豆粕膠黏劑的研究

      2021-05-12 13:20:26趙學(xué)峰張澤宇龐久寅
      吉林林業(yè)科技 2021年2期
      關(guān)鍵詞:膠合板黏劑豆粕

      趙學(xué)峰,張澤宇,高 森,龐久寅

      (北華大學(xué)木質(zhì)材料科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,吉林 吉林 132013)

      國內(nèi)市場銷售的木質(zhì)產(chǎn)品用膠黏劑大部分屬于三醛膠黏劑,甲醛釋放量高困擾著生產(chǎn)廠家及消費(fèi)者,雖然部分廠家采用了低毒性的脲醛樹脂膠黏劑,但游離的甲醛依舊對(duì)人體健康產(chǎn)生著危害,大豆蛋白膠黏劑的研制從根本上解決了甲醛等有害氣體的危害,是當(dāng)下環(huán)保類膠黏劑的熱門研究課題之一[1,2]。

      大豆膠黏劑耐水性不足,膠合強(qiáng)度低,應(yīng)用范圍有限,難以廣泛應(yīng)用于木材產(chǎn)業(yè)[3,4]。本試驗(yàn)用黏接性能較高的環(huán)氧樹脂對(duì)大豆基膠黏劑進(jìn)行改性,合成的膠黏劑擁有高黏接性能,且原料來源廣泛、價(jià)格低,甲醛釋放量低,可以應(yīng)用于更多木材膠合,真正做到物美價(jià)廉,受眾廣泛[5-7]。近20年來,由于木材工業(yè)市場的快速擴(kuò)展,全球石油資源的有限性和環(huán)境污染問題日益受到關(guān)注,使得木材工業(yè)重新考慮環(huán)境友好型的天然膠黏劑,使得大豆蛋白膠黏劑再次成為研究熱點(diǎn)[8-12]。

      1材料及方法

      1.1試驗(yàn)材料

      烯丙基縮水甘油醚(AGE)、甲基丙烯酸(MAA)、豆粕、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98 %的過硫酸銨(APS) 、亞硫酸氫鈉(SBS)、順丁烯二酸酐(MA)、十二烷基硫酸鈉(SDS)。

      1.2主要試驗(yàn)儀器和設(shè)備

      數(shù)顯全自動(dòng)升降恒溫水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、電子分析天平、三口玻璃燒瓶、NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、智能控制試驗(yàn)壓機(jī)、液壓式木材萬能試驗(yàn)機(jī)。

      1.3方法

      1.3.1環(huán)氧樹脂的制備

      在帶有回流冷凝管、攪拌器、滴液漏斗、溫度計(jì)的250 mL的四口燒瓶中加入60 mL蒸餾水,在兩杯含有30 mL蒸餾水的燒杯中分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)60 %的亞硫酸氫鈉2.5 mL和質(zhì)量分?jǐn)?shù)98 %的過硫酸銨5 mL,6 mL烯丙基縮水甘油醚溶解于54 mL甲基丙烯酸中,將混合溶液勻速加入滴液漏斗中,水浴鍋升溫至60 ℃,攪拌器保持在300~350 r·min-1,將亞硫酸氫鈉溶液、過硫酸銨溶液每隔5 min滴加一次,3 h滴加結(jié)束,恒溫1 h結(jié)束反應(yīng),待水浴鍋緩慢降溫至30 ℃,取出制得的環(huán)氧丙烯酸樹脂。

      1.3.2環(huán)氧樹脂改性豆粕膠黏劑的制備

      另取蒸餾水,加入適量順丁烯二酸酐(MA)手動(dòng)攪拌至溶解。加入十二烷基硫酸鈉(SDS),攪拌至溶解后加入豆粕,攪拌均勻,再加入制作好的環(huán)氧丙烯酸樹脂,攪拌。

      1.3.3固含量的測定

      取9個(gè)質(zhì)量大小相近的錫紙盒,分別從1號(hào)到9號(hào)進(jìn)行標(biāo)記,在分析天平上分別稱出各錫紙盒的質(zhì)量,每次稱量后在錫紙盒內(nèi)稱量5 g(精確到0.000 1 g)膠黏劑試樣,分別做記錄。將9個(gè)錫紙盒放入電熱鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥。當(dāng)溫度達(dá)到規(guī)定溫度后開始記錄時(shí)間,干燥3 h后取出,冷卻至室溫后分別稱量出干燥后的質(zhì)量并進(jìn)行記錄。固含量(R)計(jì)算公式如下:

      R=(m-m1)/(m2-m1)×100 %

      式中:R為固體含量/ %;m為容器與干燥后樹脂質(zhì)量/g;m1為容器質(zhì)量/g;m2為容器與干燥前樹脂質(zhì)量/g。

      1.3.4黏度測定

      將膠黏劑試樣裝入250 mL的燒杯中,攪拌均勻。按預(yù)定的方案與測量的要求,將試樣精確地控制在30 ℃。選擇64號(hào)轉(zhuǎn)子,將轉(zhuǎn)子連接螺桿,旋轉(zhuǎn)升降鈕,使轉(zhuǎn)子逐漸浸入試樣中,直至轉(zhuǎn)子的液面標(biāo)志與試樣液面相平為止。按下指針鎖定桿,打開開關(guān),轉(zhuǎn)子將在液體中旋轉(zhuǎn)(通常為20~30 r·s-1),待顯示器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)(讀數(shù)最佳為20~80分度值之間,否則可調(diào)整轉(zhuǎn)子使轉(zhuǎn)速達(dá)到這個(gè)要求),此時(shí)轉(zhuǎn)速為30 r·min-1。待數(shù)據(jù)記錄結(jié)束后,關(guān)閉儀器。

      1.3.5 正交試驗(yàn)方案

      環(huán)氧樹脂改性豆粕膠黏劑的固體含量與黏度正交試驗(yàn)方案見表1。

      表1 固體含量與黏度的正交試驗(yàn)方案

      1.3.6膠合板的制備

      用制得的環(huán)氧樹脂改性豆粕膠黏劑涂制楊木單板,三層膠合板幅面為400 mm×400 mm,楊木單板平均厚度為1.2 mm。取膠液于燒杯中,加入面粉調(diào)節(jié)黏度至5 000 mPa·s后用玻璃棒攪拌均勻。進(jìn)行涂膠,單面涂膠量為120 g·m-2,在芯板兩面按照順紋方向用毛刷均勻涂膠,按照紋理縱橫交錯(cuò)的原理進(jìn)行配坯。涂膠完成后在室溫下陳化20 min進(jìn)行熱壓,接通熱壓機(jī)電源,調(diào)整單位壓力1 MPa、溫度160 ℃、時(shí)間15 min,待熱壓機(jī)溫度到達(dá)指定溫度開始熱壓。熱壓完成后卸壓取板,檢查所壓制的膠合板質(zhì)量是否符合要求后進(jìn)行編號(hào),在室溫下穩(wěn)定3 d后進(jìn)行檢測。

      2 結(jié)果與討論

      2.1固含量與黏度

      不同配方膠黏劑的固體含量與黏度測定結(jié)果見表2,隨著環(huán)氧樹脂改性豆粕膠黏劑中豆粕質(zhì)量的減少,膠黏劑的固體含量增加;隨著豆粕質(zhì)量的增加,膠黏劑的黏度也隨之增加。

      表2 不同配方膠黏劑的固體含量與黏度

      2.2環(huán)氧樹脂改性豆粕膠黏劑正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

      選擇L9(34)正交試驗(yàn)方案,以烯丙基縮水甘油醚(AGE)與甲基丙烯酸(MAA)的質(zhì)量比(D)、反應(yīng)溫度(E)和豆粕質(zhì)量(F)作為因素,試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表3。

      表3 環(huán)氧樹脂改性豆粕膠黏劑正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

      2.3環(huán)氧樹脂改性豆粕膠黏劑壓制膠合板的力學(xué)性能

      表4 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及膠合強(qiáng)度檢測結(jié)果

      本次試驗(yàn)檢測所用的儀器為液壓式木材萬能試驗(yàn)機(jī),從表4中可以看出,反應(yīng)過程中,AGE與MAA質(zhì)量比、溫度、豆粕質(zhì)量對(duì)膠黏劑的膠合強(qiáng)度影響較大,影響其膠合強(qiáng)度的諸多因素主要順序?yàn)锳GE與MAA質(zhì)量比、豆粕質(zhì)量、溫度,最優(yōu)組合為D2E1F2。當(dāng)AGE∶MAA=2∶8、溫度60 ℃、豆粕質(zhì)量20 g時(shí),膠合強(qiáng)度最高,為0.75 MPa。膠合板的膠合強(qiáng)度指標(biāo)達(dá)到了國家標(biāo)準(zhǔn) GB/ T 9846—2015 中Ⅱ類膠合板的要求。

      表5 膠合強(qiáng)度檢測結(jié)果顯著性分析

      經(jīng)過 SPSS 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,如表5所示,在95 %的置信區(qū)間內(nèi),AGE∶MAA對(duì)應(yīng)的Sig.值小于0.01,差異極顯著,即AGE與MAA質(zhì)量比對(duì)膠合強(qiáng)度的影響有極顯著差異。豆粕質(zhì)量的Sig.值小于0.05,差異顯著,即豆粕質(zhì)量對(duì)膠合強(qiáng)度的影響有顯著差異。而溫度的Sig.值為0.210,大于0.05,差異不顯著。因此,AGE與MAA質(zhì)量比對(duì)膠合強(qiáng)度的影響最大,其次是豆粕質(zhì)量,對(duì)膠合強(qiáng)度有一定的影響。

      3 結(jié)論

      通過正交試驗(yàn)確定了最佳制膠工藝條件:AGE與MAA質(zhì)量比為2∶8、溫度60 ℃、豆粕質(zhì)量20 g,此時(shí)制備的膠黏劑膠合強(qiáng)度最好,所壓制的膠合板膠合強(qiáng)度為0.75 MPa,達(dá)到了國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 9846—2015Ⅱ類膠合板要求,改性后的豆粕膠黏劑能滿足一般室內(nèi)使用的人造板及膠合制品的要求。

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