陳 博 袁生平 金 珂 徐 林 李俊江

（1 航天材料及工藝研究所，北京 100076）

（2 北京固鴻科技有限公司，北京 100076）

文 摘 針對(duì)目前大型工業(yè)CT 分辨率受限的問(wèn)題，本文簡(jiǎn)述了顯微CT 技術(shù)的概念、原理、技術(shù)優(yōu)勢(shì)，通過(guò)顯微CT技術(shù)對(duì)典型航天材料的檢測(cè)實(shí)例，研究了顯微CT技術(shù)在小尺寸的航天材料檢測(cè)中的優(yōu)勢(shì)。結(jié)果表明，顯微CT 技術(shù)能夠發(fā)現(xiàn)材料中微米級(jí)缺陷，能夠觀察材料中微小缺陷在空間的形貌及分布，并且能通過(guò)圖像處理軟件統(tǒng)計(jì)缺陷的尺寸分布，為航天材料無(wú)損檢測(cè)研究提供了新思路。

0 引言

射線檢測(cè)技術(shù)［1］不受檢測(cè)材料種類的影響［2］，對(duì)材料中大部分缺陷例如疏松、夾雜，脫粘等有較高的檢測(cè)靈敏度。近年來(lái)射線檢測(cè)由以往的單一膠片成像逐漸發(fā)展為數(shù)字射線成像，包括CR、DR、以及CT。采用數(shù)字射線CT 技術(shù)能夠獲得材料內(nèi)部的三維立體圖像，直觀顯示復(fù)合材料結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)缺陷的位置、體積、形狀以及分布狀態(tài)［3］。傳統(tǒng)工業(yè)CT 的空間分辨率極限為4 lp/mm，受到射線焦點(diǎn)、探測(cè)器和重構(gòu)矩陣分辨率的限制，無(wú)法分辨直徑小于7 μm 的缺陷，工業(yè)CT 一般用于較大尺寸產(chǎn)品檢測(cè)，圖1為碳/碳復(fù)合材料產(chǎn)品和陶瓷復(fù)合材料產(chǎn)品的加速器工業(yè)CT檢測(cè)圖像?？梢?jiàn)，加速器工業(yè)CT能夠檢測(cè)碳碳復(fù)合材料產(chǎn)品中的富碳區(qū)以及陶瓷基復(fù)合材料產(chǎn)品中低密度區(qū)，但是無(wú)法分別碳碳復(fù)合材料產(chǎn)品中纖維以及陶瓷基復(fù)合材料產(chǎn)品中的孔洞分布情況。

圖1 工業(yè)CT檢測(cè)圖像Fig.1 Images of industrial-CT

近年來(lái)CT 的精度大大提高，利用微焦點(diǎn)射線源構(gòu)建的顯微CT 系統(tǒng)已經(jīng)用于材料分析檢測(cè)及觀察生物體的微觀結(jié)構(gòu)，觀測(cè)精度已經(jīng)由厘米級(jí)發(fā)展到微米級(jí)甚至納米級(jí)，為材料的無(wú)損檢測(cè)提供了新思路。

本文介紹了顯微CT 檢測(cè)技術(shù)的概念、原理、技術(shù)優(yōu)勢(shì)，重點(diǎn)闡述了顯微CT 檢測(cè)技術(shù)在航天材料中的應(yīng)用，解決了以往射線檢測(cè)無(wú)法檢測(cè)的難題。

1 顯微CT檢測(cè)技術(shù)

顯微CT，也稱為Micro-CT，X 射線微斷層攝影技術(shù)。它是一種非侵入性和非破壞性成像技術(shù)，在不破壞產(chǎn)品的情況下，利用X 射線對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行掃描得到三維圖像，通過(guò)圖像軟件分析獲得內(nèi)部詳盡的三維結(jié)構(gòu)信息［4］。

1.1 工作原理

顯微CT檢測(cè)是利用強(qiáng)度均勻的X射線穿過(guò)密度不同的物質(zhì)后，X 射線的強(qiáng)度變得不均勻，這一不均勻程度與物體的密度相對(duì)應(yīng)，投射到探測(cè)器上形成于物質(zhì)密度相對(duì)應(yīng)的影響［5］，顯微CT 實(shí)現(xiàn)高的空間分辨率在于采用了微焦斑X 射線源，高分辨率探測(cè)器和幾何放大，此外，影響空間分辨率的因素還包括轉(zhuǎn)臺(tái)穩(wěn)定性和CT重構(gòu)中的濾波算法。

顯微CT 系統(tǒng)的基本構(gòu)建包括3 部分:X 射線源、旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)和高分辨率面陣探測(cè)器。如圖2所示，由X 射線源連續(xù)產(chǎn)生射線，穿透載物臺(tái)上的樣品后，探測(cè)器進(jìn)行X 射線的收集，將收集的各個(gè)斷面的二維圖像進(jìn)行重建，從而得到樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的三維圖像［6］。

圖2 顯微CT檢測(cè)系統(tǒng)Fig.2 Schematic diagram of micro-CT

1.2 特點(diǎn)及優(yōu)勢(shì)

顯微CT 檢測(cè)最大優(yōu)勢(shì)是能夠獲得原位的，非破壞的，分辨率高的三維結(jié)構(gòu)信息［7］；不足之處是對(duì)樣品尺寸及衰減系數(shù)有一定要求［8］。

2 顯微CT檢測(cè)技術(shù)在航天復(fù)合材料的應(yīng)用

2.1 檢測(cè)系統(tǒng)

采用的225 kV 微焦點(diǎn)X 射線機(jī)和面陣陣列探測(cè)器組成X 射線顯微CT 檢測(cè)系統(tǒng)，最高分辨率5 μm。顯微CT 檢測(cè)系統(tǒng)的檢測(cè)參數(shù):焦點(diǎn)尺寸3 μm，空間分辨率6 lp/mm，密度分辨率0.5%，可檢最大工件直徑150 mm，工作電壓15～180 kV，工作電流60～150 μA，最小旋轉(zhuǎn)角增量0.1°，平均幀數(shù)為5，像素組合2×2。

2.2 檢測(cè)材料

顯微CT 檢測(cè)的材料包括C/C 復(fù)合材料、陶瓷基復(fù)合材料以及金屬材料。將檢測(cè)的樣品加工成檢測(cè)臺(tái)能穩(wěn)固的尺寸，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行DR 掃描來(lái)確定掃描位置，根據(jù)DR 圖像確定要進(jìn)行三維掃描的區(qū)域，得到產(chǎn)品的三維數(shù)據(jù)信息。利用VG 圖像處理軟件處理分析各個(gè)層面的微觀信息圖。

3 顯微CT檢測(cè)結(jié)果分析與討論

3.1 C/C復(fù)合材料

C/C 復(fù)合材料在經(jīng)過(guò)多次的復(fù)合后，材料內(nèi)部容易出現(xiàn)富碳區(qū)、分層、裂紋等缺陷。傳統(tǒng)的射線照相檢測(cè)只能選取某一方向進(jìn)行透照，得到產(chǎn)品單一方向上的疊加圖像信息，檢測(cè)分層及裂紋類型的缺陷需要特定的角度才能檢出，而工業(yè)CT 分辨率低，無(wú)法檢測(cè)細(xì)小孔洞及裂紋，顯微CT 檢測(cè)很好地解決了上述問(wèn)題。

圖3中三個(gè)切面可以通過(guò)坐標(biāo)數(shù)值的改變從而觀察檢測(cè)產(chǎn)品任意位置的微觀結(jié)構(gòu)，通過(guò)對(duì)材料各個(gè)角度的投影信息進(jìn)行三維數(shù)據(jù)重構(gòu)獲得整體三維結(jié)構(gòu)信息，利用圖像處理軟件對(duì)材料內(nèi)部檢測(cè)范圍內(nèi)任意斷層面的信息進(jìn)行處理分析，獲得更為豐富的微觀結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。從3 個(gè)切面信息中可以發(fā)現(xiàn)C/C復(fù)合材料復(fù)合情況較好，未發(fā)現(xiàn)富碳區(qū)、裂紋及纖維束方向上的分層缺陷；但內(nèi)部基體上存在大量分布不規(guī)則的孔洞，這從三維重構(gòu)的圖像中也可以清晰看到。通過(guò)對(duì)圖像執(zhí)行表面測(cè)定并對(duì)孔洞尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，孔洞體積大小集中在0.03～0.16 mm3（圖4）。

綜上所述，顯微CT 檢測(cè)具有分辨率高，能三維成像等特點(diǎn)，能很好的分辨C/C復(fù)合材料中的碳纖維束、基體、孔隙等結(jié)構(gòu)，C/C 復(fù)合材料在復(fù)合過(guò)后不可避免的會(huì)產(chǎn)生細(xì)小的孔洞，但整體未出現(xiàn)富碳區(qū)，基體以及纖維束上未出現(xiàn)裂紋。

圖3 C/C復(fù)合材料顯微CT檢測(cè)三維及截面圖像Fig.3 Reconstructed images of C/C composite

圖4 C/C復(fù)合材料孔洞分析圖像Fig.4 Porosity measurement of the C/C composite

3.2 陶瓷基復(fù)合材料

圖5為陶瓷基復(fù)合材料的顯微CT 檢測(cè)圖像，陶瓷基復(fù)合材料作為多孔復(fù)合材料，材料的孔隙率是考察材料性能的指標(biāo)之一。普通射線檢測(cè)方法難以對(duì)其孔隙大小以及孔隙率進(jìn)行測(cè)定，利用顯微CT 檢測(cè)系統(tǒng)以及圖像處理軟件，采用圖像閾值分割法將陶瓷基復(fù)合材料內(nèi)部的孔隙提取出來(lái)并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，得到材料的孔隙率，解決以往的難題。結(jié)果表明:材料總孔隙率為70%且尺寸大于1.5 mm 的孔隙只占總孔隙的5%，尺寸大小在0～0.4 mm 之間的孔隙占75%。

圖5 陶瓷基復(fù)合材料顯微CT檢測(cè)三維及截面圖像Fig.5 Reconstructed images of ceramic composite

常規(guī)的X 射線難以檢測(cè)材料中的裂紋，且難以判定裂紋的深度以及裂紋延展的方向，顯微CT 檢測(cè)能很好的解決此問(wèn)題。圖6所示為石英增強(qiáng)纖維復(fù)合材料的顯微CT 檢測(cè)結(jié)果，分析可知:產(chǎn)品表面存在一條長(zhǎng)度約為20.0 mm 的裂紋，延著z向延伸長(zhǎng)度約為19.0 mm。

圖6 石英增強(qiáng)復(fù)合材料顯微CT三維及截面圖像Fig.6 Reconstructed images of silica composite

上述結(jié)果表明，顯微CT 檢測(cè)能夠清晰的識(shí)別材料內(nèi)部孔洞、裂紋，能對(duì)這些缺陷進(jìn)行定量表征，可以對(duì)材料內(nèi)部缺陷的尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，測(cè)量精度達(dá)到微米級(jí)。

3.3 金屬材料

航天精密零件內(nèi)部結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，常規(guī)的無(wú)損檢測(cè)手段對(duì)其內(nèi)部質(zhì)量難以評(píng)判。圖7所示為導(dǎo)管組件內(nèi)部的導(dǎo)管在進(jìn)氣時(shí)存在漏氣現(xiàn)象。

圖7 金屬材料顯微CT檢測(cè)圖像Fig.7 Detection images of metal material by micro-CT

分析漏氣原因可能有兩種:一是導(dǎo)管存在裂口；二是填充導(dǎo)管周?chē)慕饘偬盍洗嬖跉饪?。這些氣孔正好分布在導(dǎo)管周?chē)?，利用顯微CT 檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，看出在某一截面上右側(cè)導(dǎo)管存在一處貫穿性裂口，約為0.15 mm。圖8所示為金屬填料內(nèi)部氣孔分析，可以看出金屬填料內(nèi)部存在一些孔洞（0.62～1.42 mm），這些孔洞沒(méi)有分布在導(dǎo)管周?chē)请s亂地分布在靠近金屬外壁的附近，遠(yuǎn)離導(dǎo)管，導(dǎo)管組件漏氣的因?yàn)槭菍?dǎo)管內(nèi)部存在一處裂口。顯微CT 通過(guò)數(shù)據(jù)重構(gòu)呈現(xiàn)三維圖像，將材料內(nèi)部缺陷的空間分布呈現(xiàn)出來(lái)，為結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的零部件內(nèi)部質(zhì)量檢測(cè)提供了思路。

圖8 金屬材料孔洞分析Fig.8 Porosity measurement of the metal material

4 結(jié)論

（1）顯微CT 因其射線源焦點(diǎn)尺寸小、分辨率高的特點(diǎn)，能夠?qū)崿F(xiàn)材料中微米級(jí)氣孔、微裂紋以及分層的檢測(cè)，彌補(bǔ)了大型工業(yè)CT 在分辨率上的不足，為航天材料的研制和工藝提升提供了新的思路。

（2）利用顯微CT 的三維檢測(cè)圖像以及圖像處理軟件，能夠?qū)Σ牧蟽?nèi)部缺陷進(jìn)行定位以及定量測(cè)量，測(cè)量精度達(dá)到微米級(jí)，對(duì)復(fù)合材料中的孔洞分析及孔隙率計(jì)算提供了新的方法。

（3）顯微CT 技術(shù)能夠獲得材料原位三維圖像，能夠很好呈現(xiàn)結(jié)構(gòu)復(fù)雜、精密細(xì)小器件的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，在不破壞產(chǎn)品的前提下，對(duì)其內(nèi)部缺陷能夠精準(zhǔn)定位，為航天材料的機(jī)械產(chǎn)品及元器件的失效分析提供了新的依據(jù)。