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      吉林省通化產(chǎn)區(qū)北冰紅冰酒香氣成分研究

      2021-06-04 14:03:14金宇寧曹煒玉肖家美張寶香路文鵬
      中國釀造 2021年5期
      關(guān)鍵詞:冰酒柳河集安

      金宇寧,舒 楠,曹煒玉,肖家美,張寶香,路文鵬

      (中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院 特產(chǎn)研究所,吉林 長春 130112)

      冰葡萄酒是利用在-8 ℃以下,在葡萄樹上自然冰凍的葡萄釀造的葡萄酒。冰葡萄酒是一款珍貴的甜型酒,冰酒中總糖的含量在125 g/L以上,被稱為“液體黃金”[1]。我國可以用于釀造冰酒的葡萄品種較少,目前制作冰紅山葡萄酒的北冰紅獲得認(rèn)可良多,北冰紅品種抗性強(qiáng),含糖量高,在東北地區(qū)廣泛種植[2]。其中,通化釀酒葡萄產(chǎn)區(qū)的自然條件優(yōu)良,葡萄酒產(chǎn)業(yè)基礎(chǔ)深厚,從20世紀(jì)30~40年代通化已成為全國葡萄酒產(chǎn)業(yè)的領(lǐng)軍地區(qū),葡萄種植也為通化地區(qū)農(nóng)民增收做出貢獻(xiàn)[3-4]。

      葡萄酒的感官特性包括顏色、澄清度、香氣、口味等,香氣在葡萄酒的風(fēng)格與特征的體現(xiàn)中起到十分重要的作用。葡萄酒中的香氣物質(zhì)類別可以分為酯類、醇類、酮類、萜烯類、芳香族類等[5],香氣受到葡萄原料[6]、釀造工藝以及貯藏工藝的影響[7-9]。葡萄原料對葡萄酒起到了決定性的作用,而相同葡萄品種的品質(zhì)好壞受到氣候環(huán)境、地理位置、土壤類型、人工管理方式等幾方面的影響[10]。葡萄果實(shí)具有原產(chǎn)地的地域特征。在宋菲等[11]的研究中,不同產(chǎn)地玫瑰香葡萄藤莖中白藜蘆醇和ε-葡萄素的含量也有所差別。王晶等[12]檢測在新疆的4小產(chǎn)區(qū)的赤霞珠葡萄果實(shí),發(fā)現(xiàn)有機(jī)酸總含量在不同產(chǎn)區(qū)有明顯的差異。陶永勝[13]對賀蘭山東麓的霞多麗葡萄與昌黎、彌勒、沙城和瑪納斯4個產(chǎn)地的霞多麗葡萄對比發(fā)現(xiàn)酒的果香特征不同??梢姰a(chǎn)地的不同及“風(fēng)土”的差異會對葡萄品質(zhì)產(chǎn)生不同的影響。

      “地理標(biāo)志”就冰酒產(chǎn)品來講意義突出,但目前的研究尚缺乏對通化產(chǎn)區(qū)內(nèi)不同的產(chǎn)地的冰酒品質(zhì)與特點(diǎn)的對比。本研究采用頂空氣相色譜-離子遷移譜(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)分析了通化產(chǎn)區(qū)的柳河與集安產(chǎn)地的山葡萄北冰紅冰酒的風(fēng)味,比較了兩地冰酒的香氣成分與特點(diǎn),以期為通化產(chǎn)區(qū)冰酒風(fēng)味物質(zhì)的研究提供參考依據(jù)。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      1.1.1 葡萄原料

      試驗(yàn)所用葡萄為2019年冬季在吉林省通化產(chǎn)區(qū)集安產(chǎn)地、柳河產(chǎn)地采收的山葡萄北冰紅,隨機(jī)人工采摘并冷凍壓汁。采摘園址為柳河縣山葡萄酒產(chǎn)業(yè)服務(wù)中心、集安市麻線鄉(xiāng)特產(chǎn)所試驗(yàn)園,集安比柳河產(chǎn)地平均氣溫與降水量更高,無霜期更長,具體氣候信息以及環(huán)境信息見表1。

      表1 不同北冰紅葡萄產(chǎn)地氣候及環(huán)境概況Table 1 General situation of climate and environment of different Beibinghong grape producing areas

      1.1.2 化學(xué)試劑

      硫酸、氯化鈉、碳酸氫鈉、冰乙酸、鹽酸、無水乙醇、氫氧化鈉(均為分析純):北京化工廠;丹寧酸(分析純):天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;無水碳酸鈉(分析純):天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司;鄰苯二甲酸氫鉀、蒽酮(均為分析純):國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;葡萄糖(分析純):廣州金華大化學(xué)試劑有限公司;4-甲基-2-戊醇(色譜純):上海聯(lián)碩生物科技有限公司;果膠酶(酶活800 000 U):鄭州天順食品添加劑有限公司。

      1.2 儀器與設(shè)備

      PAL-06型手持折光儀:日本ATAGO公司;FlavourSpec風(fēng)味分析儀:德國GAS公司;Cary 60 UV-Vis紫外分光光度計(jì):美國安捷倫科技有限公司;HWS-12電熱恒溫水浴鍋、DHG-9240恒溫干燥箱:上海一恒科學(xué)儀器有限公司;WAX色譜柱(30 m×0.53 mm×1 μm):美國RESTEK公司。

      1.3 試驗(yàn)方法

      1.3.1 采收及冰葡萄酒的制備

      在試驗(yàn)園的氣溫低于-7 ℃時,將山葡萄在樹枝上保持一定時間,結(jié)冰后采收,并在-8 ℃冰凍的狀態(tài)下進(jìn)行壓榨,得到高糖的冰葡萄汁,整個壓榨過程要盡快完成。在冰葡萄汁中按0.04 mg/L的質(zhì)量濃度添加果膠酶澄清,按60 mg/L的質(zhì)量濃度添加SO2。接入酵母培養(yǎng)液后進(jìn)行控溫發(fā)酵,控制發(fā)酵溫度在15~18 ℃,緩慢發(fā)酵數(shù)周,當(dāng)酒精度達(dá)到10%vol以上時終止發(fā)酵,然后經(jīng)低溫儲藏、過濾除菌、無菌灌裝,制得成品冰葡萄酒。

      1.3.2 檢測方法

      采用手持折光儀檢測可溶性固形物含量;采用蒽酮-硫酸比色法檢測總糖含量;參照國標(biāo)GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》方法檢測酒精度和干浸出物含量;參照國標(biāo)GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》[14]中的指示劑法檢測樣品中總酸含量;采用pH示差法檢測總花色苷含量;采用Folin-Denis試劑法檢測單寧含量。

      采用頂空氣相色譜-離子遷移譜法檢測香氣物質(zhì),并使用FlavourSpec風(fēng)味分析儀分析,在20 mL頂空瓶中加入1 mL的樣品,以20 mg/L的4-甲基-2-戊醇為內(nèi)標(biāo)檢測。氣相-離子遷移譜單元的分析時間為30 min,WAX色譜柱(30 m×0.53 mm×1 μm),色譜柱的溫度為60 ℃,進(jìn)樣體積為100 μL,孵育時間為10 min,孵育溫度為60 ℃,孵化轉(zhuǎn)速500 r/min。香氣物質(zhì)含量計(jì)算公式如下:

      式中:Ci為香氣物質(zhì)含量,μg/L;Cis為內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度,μg/L;Ai/Ais為任一香氣物質(zhì)信號峰與內(nèi)標(biāo)信號峰的體積比。

      1.3.3 感官評價

      感官測評小組由30名經(jīng)過葡萄酒品評培訓(xùn)的人員組成,參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》以及經(jīng)過文獻(xiàn)查閱[15-17]制定了評分標(biāo)準(zhǔn)細(xì)則,從顏色、澄清度、香氣、滋味、典型性幾方面分別評分。

      1.3.4 數(shù)據(jù)處理

      實(shí)驗(yàn)采用Excel 2010軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)與處理,采用SPSS 23.0軟件進(jìn)行T檢驗(yàn)分析數(shù)據(jù),以SAS 9.2軟件做主成分分析(principal component analysis,PCA)。試驗(yàn)的操作均為3次重復(fù)。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 北冰紅葡萄果實(shí)理化指標(biāo)對比

      將冬季冰凍的葡萄果實(shí)壓汁成汁后檢測冰葡萄果汁的理化指標(biāo),結(jié)果見表2。由表2可知,柳河產(chǎn)地北冰紅冰葡萄果汁中的可溶性固形物含量、總糖含量、滴定酸含量、單寧含量以及總花色苷的含量皆顯著高于集安產(chǎn)地(P<0.05)。柳河產(chǎn)地的可溶性固形物含量為40.87°Bx,集安產(chǎn)地可溶性固形物含量為39.17°Bx。柳河產(chǎn)地的總酸含量高達(dá)15.94 g/L,比集安產(chǎn)地高5.10 g/L,總酸含量過高可能對葡萄酒的口感產(chǎn)生負(fù)面影響。柳河產(chǎn)地的總花色苷含量為371.27 mg/L,顯著高于集安產(chǎn)地葡萄的總花色苷含量219.63mg/L(P<0.05)。

      表2 不同產(chǎn)地北冰紅冰葡萄果汁理化指標(biāo)Table 2 Physicochemical indexes of Beibinghong grape ice juice from different producing areas

      2.2 北冰紅冰酒基本理化指標(biāo)

      在冰酒發(fā)酵完成后,對其基本理化指標(biāo)進(jìn)行檢測,結(jié)果見表3。由表3可知,兩個產(chǎn)地冰葡萄酒理化指標(biāo)均符合國標(biāo)GB/T 25504—2010《冰葡萄酒》中的規(guī)定。柳河與集安冰酒酒精度在10.5%vol~11.0%vol,集安產(chǎn)地冰酒的滴定酸含量為11.83 g/L,顯著低于柳河產(chǎn)地(12.93 g/L)(P<0.05);干浸出物含量差異顯著(P<0.05),柳河冰酒的干浸出物含量高達(dá)83.73 g/L;柳河、集安產(chǎn)地冰酒可溶性固形物含量分別為29.17°Bx、24.63°Bx;兩者殘?zhí)呛繘]有顯著性差異(P>0.05);柳河冰酒的單寧含量為2.23 g/L,顯著高于集安產(chǎn)地(P<0.05);柳河冰酒的總花色苷含量為195.93 mg/L,顯著高于集安產(chǎn)地(P<0.05)。

      表3 不同產(chǎn)地北冰紅冰酒理化指標(biāo)Table 3 Physicochemical indexes of Beibinghong ice wine from different producing areas

      2.3 北冰紅冰酒香氣成分分析

      2.3.1 香氣物質(zhì)種類與含量分析

      兩個產(chǎn)地的北冰紅冰酒樣品香氣成分分析結(jié)果見表4,香氣物質(zhì)種類及含量見圖1。由表4可知,北冰紅冰酒樣品中均共鑒定出46種香氣物質(zhì),包括酸類物質(zhì)有3種,酯類物質(zhì)有19種,醇類物質(zhì)有9種,酮類物質(zhì)6種,醛類物質(zhì)9種,且物質(zhì)的種類相同。兩個產(chǎn)地冰酒的香氣物質(zhì)總量分別為:柳河45 795.93 μg/L,集安45 331.85 μg/L,柳河冰酒的香氣物質(zhì)總含量略高于集安冰酒。

      圖1 不同產(chǎn)地北冰紅冰酒香氣物質(zhì)類別的比較Fig.1 Comparison of types of aroma substances in Beibinghong ice wine from different producing areas

      由表4可知,醇類物質(zhì)的總含量明顯高于其他類別,柳河、集安兩地各占比48%和50%,且集安產(chǎn)地醇類物質(zhì)的總含量(22 508.03 μg/L)高于柳河產(chǎn)地(22 157.79 μg/L);試驗(yàn)檢測出多種高級醇,主要體現(xiàn)為刺激性氣味、水果香。研究表明,某些高級醇可以抑制其他揮發(fā)性物質(zhì)的氣味,例如降低酒中水果氣味、香草特征的強(qiáng)度[20]。在醇類物質(zhì)中3-甲基-1-丁醇(柳河11 190.06 μg/L、集安11 128.15 μg/L)和2-甲基-1-丙醇(柳河5 675.22 μg/L、集安5 950.72 μg/L)含量較高。

      表4 不同產(chǎn)地北冰紅冰酒香氣成分含量Table 4 Contents of aroma components in Beibinghong ice wine from different producing areas

      續(xù)表

      由圖1可知,酯類物質(zhì)在被測酒樣中占比34%~36%,主要使葡萄酒具有水果風(fēng)味的特征[21-23]。集安產(chǎn)地的酯類物質(zhì)含量為15 432.28 μg/L,而柳河產(chǎn)地較高為16 380.28 μg/L;酯類中含量最多的為甜果的乙酸乙酯(柳河8 184.18 μg/L、集安7 923.50 μg/L),其次為乙酸異戊酯(柳河3 331.03 μg/L、集安2 842.69 μg/L)、甲酸乙酯(柳河2 014.17 μg/L、集安1 618.68 μg/L)。

      由圖1可知,不同產(chǎn)地北冰紅冰酒中酸類物質(zhì)總含量較為接近;醛類、酮類、醛類物質(zhì)的總含量較少,在1 400~2 000 μg/L。酸類中乙酸的含量較多,體現(xiàn)為醋味;酮類物質(zhì)的含量最多為環(huán)己酮(柳河49.76 μg/L、集安41.43 μg/L),被描述為泥土氣息、薄荷味、刺激味。其余酮類物質(zhì)的含量在41.43~179.97 μg/L之間,集安產(chǎn)地丙酮含量更高,可能產(chǎn)生負(fù)面的影響[24];醛類物質(zhì)含量較多的有乙醛和丙醛,其含量是2-甲基丁醛的10倍左右(表4)。

      2.3.2 關(guān)鍵香氣物質(zhì)分析

      以濃度與閾值的比值表示葡萄酒香氣成分氣味活度值(odor active value,OAV)[25],感官閾值計(jì)算參照文獻(xiàn)[10],經(jīng)過篩選有11種化合物的OAV>1,結(jié)果見表5。由表5可知,OAV在1~2之間的有乙酸乙酯、3-甲基-1-丁醇、異丙醇、乙醛;OAV在10~60之間的有辛酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯-M、3-甲基丁酸乙酯-D、丁酸乙酯、己酸乙酯;OAV在60~100之間的有乙酸異戊酯和2-甲基丁酸乙酯。

      表5 氣味活度值>1的關(guān)鍵揮發(fā)性化合物Table 5 Key volatile compounds with odor activity value>1

      將11種OAV>1的物質(zhì)(關(guān)鍵香氣成分)進(jìn)行PCA,結(jié)果見表6。由表6可知,其中PC1可以解釋61.44%的方差,前兩個主成分可以共同解釋82.96%的方差。對香氣影響較大的物質(zhì),對PC1方差貢獻(xiàn)率較大的有乙酸異戊酯、乙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、異丙醇,這4種物質(zhì)含量均為柳河產(chǎn)地更高;負(fù)貢獻(xiàn)率較大的有丁酸乙酯、己酸乙酯,這2種物質(zhì)含量均為集安產(chǎn)地更高;對PC2方差貢獻(xiàn)率較大的化合物有3-甲基丁酸乙酯-D,其在柳河產(chǎn)地的含量更高。

      表6 香氣主成分系數(shù)載荷矩陣Table 6 Loading matrix of principal component coefficient of aroma

      對11種關(guān)鍵香氣成分物質(zhì)的相關(guān)性分析結(jié)果見表7。由表7可知,己酸乙酯和丁酸乙酯、丁酸乙酯和乙酸乙酯、丁酸乙酯和異丙醇、乙酸乙酯和2-甲基丁酸乙酯、乙酸乙酯和異丙醇、2-甲基丁酸乙酯和乙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯和異丙醇相關(guān)性極顯著(P<0.01);乙酸異戊酯和丁酸乙酯、乙酸異戊酯和乙酸乙酯、乙酸異戊酯和2-甲基丁酸乙酯、乙酸異戊酯和異丙醇、乙酸異戊酯和乙醛、丁酸乙酯和2-甲基丁酸乙酯相關(guān)性顯著(P<0.05)。

      表7 關(guān)鍵香氣成分相關(guān)性分析結(jié)果Table 7 Correlation analysis results of key aroma components

      柳河與集安產(chǎn)地的冰酒氣溫、降水與土壤均存在差異,使葡萄果實(shí)的糖分積累、酸度、顏色、香氣物質(zhì)的含量等有所差異,進(jìn)而影響著釀酒的風(fēng)味與口感。柳河產(chǎn)區(qū)的香氣物質(zhì)總含量及OAV>1的關(guān)鍵香氣成分物質(zhì)總含量均高于集安產(chǎn)地。

      2.4 不同產(chǎn)地冰酒的感官評分

      兩產(chǎn)地的感官測評結(jié)果相差較小,結(jié)果見表8,集安產(chǎn)地的總感官評分略高于柳河產(chǎn)地(87.13分),柳河產(chǎn)地的香氣總得分為27.03分,高于集安產(chǎn)地(26.57分)。柳河產(chǎn)地冰酒的顏色較好,集安產(chǎn)地冰酒的澄清度與口感較好。

      表8 兩種不同產(chǎn)地冰酒的感官評價結(jié)果Table 8 Results of sensory evaluation of two ice wine with different producing areas

      3 結(jié)論

      本研究檢測了通化產(chǎn)區(qū)柳河與集安兩個產(chǎn)地的冰酒基本理化指標(biāo),并采用GC-IMS分析了揮發(fā)性香氣成分的含量。發(fā)現(xiàn)柳河產(chǎn)地的冰酒干浸出物含量、殘?zhí)呛恳约皢螌幒突ㄉ盏暮拷愿哂诩伯a(chǎn)地,但柳河產(chǎn)地的酸含量高,口感不如集安產(chǎn)地。兩個產(chǎn)地的冰酒共鑒定出的46種香氣化合物中,醇類與酯類含量較高,且柳河產(chǎn)地的香氣總含量更高,OAV>1的關(guān)鍵香氣物質(zhì)中對香氣影響較大的為酯類,包括乙酸異戊酯、乙酸乙酯等。柳河產(chǎn)地冰酒的顏色與香氣的感官評價好于集安產(chǎn)地,集安產(chǎn)地冰酒的口感與澄清度好于柳河產(chǎn)地,兩地均適宜釀造發(fā)酵冰酒,且具有較大的潛力。

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