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      黃磷用礦篩下礦浮選試驗(yàn)研究*

      2021-06-23 00:23:42王燦霞劉潤(rùn)哲張樹(shù)洪鄧桂菊彭麗群
      化工礦物與加工 2021年6期
      關(guān)鍵詞:黃磷磷礦水玻璃

      王燦霞,呂 蘭,劉潤(rùn)哲,李 寧,張樹(shù)洪,鄧桂菊,彭麗群

      (云南磷化集團(tuán)有限公司,國(guó)家磷資源開(kāi)發(fā)利用工程技術(shù)研究中心,云南 昆明 650600)

      0 引言

      磷礦主要用于制備磷酸。磷酸是重要的礦物酸,按照生產(chǎn)路線分為濕法磷酸和熱法磷酸[1]。濕法磷酸是采用強(qiáng)酸溶解磷礦而制取的,在強(qiáng)酸溶解磷礦的過(guò)程中大量的金屬離子和其他雜質(zhì)會(huì)溶出而殘留在磷酸中,因此濕法磷酸因雜質(zhì)含量較高而主要用于生產(chǎn)磷肥和其他化工產(chǎn)品[2]。熱法磷酸是在高溫下用碳還原礦石中的化合態(tài)磷, 即先制備單質(zhì)磷(黃磷),再氧化黃磷,然后經(jīng)過(guò)水吸收生成磷酸[3]。在黃磷的制備過(guò)程中,金屬離子無(wú)法還原和揮發(fā),故磷礦中除了氟、砷等易揮發(fā)的物質(zhì)混入黃磷產(chǎn)品外,其他金屬離子將隨同礦渣一同排除,因此熱法磷酸純度較高[4]。目前國(guó)內(nèi)由于高品位磷礦資源日漸枯竭,用于制備濕法磷酸的礦石主要為浮選精礦(P2O5品位>28%,MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)<1%),用于制備黃磷的礦石主要為粒度20~50 mm、P2O5品位25% 左右的原礦、擦洗精礦或粉礦的燒結(jié)球團(tuán)礦[5]。

      生產(chǎn)黃磷用磷礦石從采礦到加工處理(破碎、烘干、篩分)后入爐,塊礦量?jī)H占50%左右;購(gòu)買(mǎi)擦洗合格塊礦制黃磷,也要損失15%~20%的細(xì)顆粒磷礦石,造成黃磷用礦或黃磷生產(chǎn)企業(yè)的篩下細(xì)粒級(jí)磷礦石大量堆積[5]。雖然有較多的科研院所和企業(yè)期望采用造球技術(shù)將該部分篩下細(xì)粒級(jí)磷礦石用于生產(chǎn)黃磷,并進(jìn)行了大量的研究,但目前該技術(shù)尚未在工業(yè)界推廣。云南磷化集團(tuán)有限公司在準(zhǔn)備黃磷用礦的過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生一種篩下低品位細(xì)顆粒磷礦石,目前尚未得到有效利用,本研究嘗試通過(guò)正反浮選的方法富集其中的磷礦物,以期為該類礦石的回收利用提供參考。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 試樣化學(xué)多元素分析

      試樣取自云南磷化集團(tuán)有限公司晉寧磷礦黃磷用礦篩下堆存礦,其化學(xué)多元素分析結(jié)果見(jiàn)表1。

      表1 試樣的化學(xué)多元素分析結(jié)果 單位:%

      由表1可知,若想獲得合格的磷精礦,需脫除試樣中的含Mg、Si、Fe、Al等的脈石礦物。

      1.2 試劑及儀器設(shè)備

      試劑:Na2CO3(工業(yè)品),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%;水玻璃(工業(yè)品,模數(shù)2.3),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%;捕收劑(自制品),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。

      主要儀器設(shè)備:XFD-750掛槽浮選機(jī),Retsch PT200型濕式分樣器,XTLZ型盤(pán)式真空過(guò)濾機(jī),ARL9000型X-射線熒光光譜儀。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 正浮選粗選條件試驗(yàn)

      按照?qǐng)D1所示工藝流程進(jìn)行正浮選粗選單因素試驗(yàn)。

      圖1 正浮選粗選工藝流程

      2.1.1 磨礦細(xì)度試驗(yàn)

      在Na2CO3用量為2.8 kg/t,水玻璃用量為4.8 kg/t,捕收劑用量為3.0 kg/t的條件下,考查了磨礦細(xì)度對(duì)浮選指標(biāo)的影響,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

      表2 磨礦細(xì)度對(duì)浮選指標(biāo)的影響 單位:%

      由表2可見(jiàn),當(dāng)磨礦細(xì)度達(dá)到-0.074 mm質(zhì)量分?jǐn)?shù)占97.54%時(shí),精礦P2O5品位有所降低,產(chǎn)率和P2O5回收率隨著磨礦細(xì)度的增加呈先增加后減少的趨勢(shì)。這是由于適當(dāng)提高磨礦細(xì)度有利于提高磷礦物的解離度,從而促進(jìn)磷礦物的上??;但當(dāng)磨礦細(xì)度過(guò)高時(shí),會(huì)出現(xiàn)過(guò)磨和泥化現(xiàn)象,使得浮選藥劑的耗量增大,同時(shí)也增加了浮選泡沫對(duì)黏土礦物的夾帶,進(jìn)而引起磷礦物上浮量和精礦P2O5品位的下降。綜合考慮,選擇最佳磨礦細(xì)度為-0.074 mm質(zhì)量分?jǐn)?shù)占95.69%。

      2.1.2 Na2CO3用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響

      Na2CO3是浮選常用pH調(diào)整劑,與NaOH相比具有緩沖能力強(qiáng)和對(duì)礦泥分散性好的特點(diǎn),同時(shí)CO32-能夠與礦漿中的Ca2+、Mg2+反應(yīng)形成沉淀從而降低浮選體系水的硬度[6]。在水玻璃用量為4.8 kg/t、捕收劑用量為3.0 kg/t、磨礦細(xì)度為-0.074 mm質(zhì)量分?jǐn)?shù)占95.69%的條件下,考查了Na2CO3用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

      表3 Na2CO3用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響

      由表3可見(jiàn),隨著Na2CO3用量的增加,精礦產(chǎn)率和P2O5回收率呈逐漸增大的趨勢(shì),精礦P2O5品位呈逐漸降低的趨勢(shì)。這是由于隨著Na2CO3用量的增加,浮選體系pH逐漸升高,阻礙了脂肪酸類捕收劑的水解,促進(jìn)了脂肪酸根離子的分散,進(jìn)而促進(jìn)了磷礦物的上浮[7]。同時(shí)Na2CO3用量的增加,對(duì)浮選體系游離Ca2+、Mg2+的消除作用增強(qiáng),也是提高磷礦物上浮量的原因之一。綜合考慮精礦產(chǎn)率和P2O5品位,選擇碳酸鈉最佳用量為3.6 kg/t。

      2.1.3 水玻璃用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響

      水玻璃是礦物浮選常用的硅質(zhì)及硅酸鹽礦物抑制劑,具有抑制效果好,來(lái)源廣泛和價(jià)格較低的優(yōu)點(diǎn)[8]。在Na2CO3用量為3.6 kg/t、捕收劑用量為3.0 kg/t、磨礦細(xì)度為-0.074 mm質(zhì)量分?jǐn)?shù)占95.69%的條件下,考查了水玻璃用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

      表4 水玻璃用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響

      由表4可見(jiàn),水玻璃用量對(duì)磷礦物的上浮具有明顯的影響,隨著水玻璃用量的增加,精礦產(chǎn)率和P2O5回收率逐漸下降,精礦P2O5品位逐漸升高。當(dāng)水玻璃用量為4.8 kg/t時(shí),精礦P2O5品位為21.14%,產(chǎn)率和P2O5回收率分別為60.09%和72.08%。繼續(xù)增加水玻璃用量,精礦產(chǎn)率明顯下降,表明此時(shí)水玻璃已經(jīng)過(guò)量,在抑制脈石礦物的同時(shí)對(duì)磷礦物的上浮也產(chǎn)生了明顯的抑制作用。綜上所述,選擇水玻璃最佳用量為4.8 kg/t。

      2.1.4 捕收劑用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響

      在Na2CO3用量為3.6 kg/t、水玻璃用量為4.8 kg/t、磨礦細(xì)度為-0.074 mm質(zhì)量分?jǐn)?shù)占95.69%的條件下,考查了捕收劑用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

      表5 捕收劑用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響

      由表5可見(jiàn),隨著捕收劑用量的增加,精礦產(chǎn)率和P2O5回收率逐漸增大,精礦P2O5品位逐漸降低。當(dāng)捕收劑用量為4.8 kg/t時(shí),精礦P2O5品位為20.83%,精礦產(chǎn)率和P2O5回收率分別為68.27%和80.27%。進(jìn)一步增加捕收劑用量,精礦P2O5品位下降明顯,且精礦產(chǎn)率和P2O5回收率的增加幅度下降。綜合考慮,選擇最佳捕收劑用量為4.8 kg/t。

      2.2 正浮選開(kāi)路浮選試驗(yàn)

      在粗選單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,按照?qǐng)D2所示流程進(jìn)行了開(kāi)路浮選試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表6。

      圖2 開(kāi)路浮選試驗(yàn)流程

      表6 開(kāi)路浮選試驗(yàn)結(jié)果 單位:%

      由表6可知,按照?qǐng)D2所示的工藝流程和藥劑制度進(jìn)行正浮選1粗1掃2精的開(kāi)路浮選試驗(yàn),所得精礦P2O5品位為27.22%、產(chǎn)率為44.53%、P2O5回收率為67.72%。由于第1次精選所產(chǎn)生尾礦的倍半氧化物含量較高,且P2O5品位僅為9.08%,因此考慮將第1次精選尾礦和掃選尾礦合并作為最終尾礦直接拋尾。由于精礦產(chǎn)率和P2O5回收率較低,中礦量較大且P2O5品位較高,需要通過(guò)閉路浮選試驗(yàn)考查中礦返回對(duì)浮選指標(biāo)的影響。

      2.3 正浮選閉路浮選試驗(yàn)

      根據(jù)正浮選開(kāi)路浮選試驗(yàn)結(jié)果,按照?qǐng)D3所示的工藝流程進(jìn)行了正浮選閉路浮選試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表7。

      圖3 閉路試驗(yàn)流程

      表7 閉路浮選試驗(yàn)結(jié)果 單位:%

      由表7可見(jiàn),掃選精礦和二次精選尾礦作為中礦返回原礦后,經(jīng)過(guò)閉路浮選試驗(yàn),精礦P2O5品位和尾礦P2O5品位較開(kāi)路試驗(yàn)下降,浮選精礦產(chǎn)率和P2O5回收率升高。但精礦產(chǎn)率和P2O5回收率僅為46.05%和68.91%,這是由于原礦含泥量較高,在浮選過(guò)程中泡沫對(duì)礦泥的夾帶作用較強(qiáng),需經(jīng)多次精選才能獲得合格精礦,同時(shí)造成了中礦量過(guò)大且P2O5品位較低。閉路浮選試驗(yàn)得到的精礦P2O5品位為26.89%、MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.56%,需要進(jìn)一步脫除MgO才能獲得合格精礦[ω(P2O5)>28%,ω(MgO)<1%]。

      2.4 反浮選試驗(yàn)

      以正浮選閉路試驗(yàn)精礦作為反浮選原礦,在硫酸用量為4.5 kg/t、捕收劑用量為0.4 kg/t的條件下,進(jìn)行了反浮選脫鎂試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表8。

      表8 反浮選試驗(yàn)結(jié)果 單位:%

      由表8可見(jiàn),以正浮選閉路試驗(yàn)精礦為原礦進(jìn)行反浮選試驗(yàn),所得精礦P2O5品位為28.05%,MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.91%,產(chǎn)率為93.99%,P2O5回收率為98.15%??梢?jiàn),通過(guò)反浮選能夠脫除精礦中的MgO并獲得合格精礦。正反浮選試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表9。

      表9 正反浮選試驗(yàn)結(jié)果 單位:%

      由表9可見(jiàn),由于原礦含磷量較低且倍半氧化物含量較高,需要采用正浮選“1粗1掃2精”加反浮選開(kāi)路流程才能獲得合格精礦,但精礦產(chǎn)率和P2O5回收率較低。

      3 結(jié)論

      a.采用正反浮選工藝處理黃磷用礦篩下礦,獲得了P2O5品位為28.05%、MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.91%的精礦、精礦產(chǎn)率和P2O5回收率分別為43.28%和67.59%、綜合尾礦P2O5品位為7.70%的浮選指標(biāo)。

      b.由于原礦倍半氧化物和石英含量較高,正浮選需要兩次精選才能獲得較高品位的正浮選精礦,且藥劑耗量較大。在目前的經(jīng)濟(jì)技術(shù)條件下,采用正反浮選工藝選別該篩下礦的成本較高,難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

      c.鑒于原礦的基本性質(zhì),可考慮用該篩下礦制備低濃度磷肥或與其他高品位磷礦配礦使用,以實(shí)現(xiàn)該篩下礦的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

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