岳 旭，同曉樂(lè)，楊嘉珞，王 田，張 起，喬恩利，曹 瑞

(新疆湘潤(rùn)新材料科技有限公司，新疆 哈密 839000)

Ti-1300F合金是新疆湘潤(rùn)新材料科技有限公司自主研發(fā)的一種新型Ti-Al-Mo-V-Cr-Fe系亞穩(wěn)β型高強(qiáng)高韌鈦合金。該合金按照多元強(qiáng)化及鋁、鉬當(dāng)量相匹配的原則進(jìn)行設(shè)計(jì)，其鋁當(dāng)量約為4.5，鉬當(dāng)量約為15.8，Kβ穩(wěn)定系數(shù)約為1.63，設(shè)計(jì)抗拉強(qiáng)度大于1300 MPa，斷裂韌性KIC大于60 MPa·m1/2，可應(yīng)用于航空航天及其他民用領(lǐng)域的緊固件、結(jié)構(gòu)件、彈簧等，具有良好的應(yīng)用前景[1]。

對(duì)于亞穩(wěn)β鈦合金而言，其組織和性能對(duì)熱處理工藝參數(shù)非常敏感，最主要的熱處理工藝是采用固溶+時(shí)效強(qiáng)化熱處理方式，在保持較高強(qiáng)度的條件下，使得塑性和韌性達(dá)到最佳的匹配[2-5]。本研究采用正交試驗(yàn)方法，對(duì)比分析固溶溫度、時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間對(duì)Ti-1300F合金組織和力學(xué)性能的影響，從而獲得該合金最優(yōu)的熱處理制度，為工程化應(yīng)用提供技術(shù)支撐。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)使用的原料為新疆湘潤(rùn)生產(chǎn)的φ6.5 mm Ti-1300F合金絲材，采用金相法測(cè)得其β相變溫度為(810±5)℃。在絲材上切取φ6.5 mm×50 mm的熱處理試樣。以固溶溫度、時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間為因素，設(shè)計(jì)L16(43)三因素四水平正交試驗(yàn)方案。試驗(yàn)選擇的固溶溫度為740～800 ℃，保溫1 h后水冷；時(shí)效溫度為500～620 ℃，時(shí)效時(shí)間為2～12 h，時(shí)效后空冷，具體方案如表1所示。

表1 正交試驗(yàn)方案

采用美特斯CMT5205萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，按照GB/T 228.1—2010標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行室溫拉伸性能試驗(yàn)。拉伸試樣直徑3 mm，標(biāo)距長(zhǎng)度15 mm。每個(gè)方案檢測(cè)2組室溫拉伸試樣，取算數(shù)平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。測(cè)試后的試樣采用JSM-6480掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行斷口形貌分析。金相試樣經(jīng)拋光、腐蝕后，采用JSM-6480掃描電子顯微鏡觀察顯微組織。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同熱處理工藝下的室溫拉伸性能

表2為不同熱處理工藝下Ti-1300F合金絲材的室溫拉伸性能。從表2中可以看出，不同固溶和時(shí)效工藝參數(shù)下，Ti-1300F合金絲材的強(qiáng)度和塑性均有很大差異，說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)選擇的固溶溫度、時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間對(duì)Ti-1300F合金的力學(xué)性能有較大影響。相同時(shí)效溫度下，隨著固溶溫度的提高，Ti-1300F合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度不斷提高，在接近相變點(diǎn)的時(shí)候(800 ℃固溶)略有下降，在780 ℃固溶時(shí)得到最高抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度結(jié)果；相同固溶溫度下，隨著時(shí)效溫度的提高，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度不斷降低；時(shí)效時(shí)間對(duì)合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度影響不明顯。表3為Ti-1300F合金絲材不同熱處理工藝下的室溫拉伸性能正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果。由表3中各因素的相對(duì)極差(RR)可看出，3個(gè)熱處理參數(shù)中，時(shí)效溫度的相對(duì)極差最大，其對(duì)合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度的影響最為明顯，固溶溫度次之，時(shí)效時(shí)間的影響最小。

表2 不同熱處理工藝下Ti-1300F合金絲材的室溫拉伸性能

文獻(xiàn)[6]研究了熱處理工藝對(duì)近β型高強(qiáng)鈦合金Ti-6Cr-5V-5Mo-4Al-1Nb(Ti-65541)力學(xué)性能的影響，該合金鉬當(dāng)量和Kβ穩(wěn)定系數(shù)與Ti-1300F合金相當(dāng)，其研究結(jié)果可與本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行類比。文獻(xiàn)[6]研究認(rèn)為時(shí)效溫度對(duì)Ti-65541合金強(qiáng)度的影響最大，時(shí)效時(shí)間次之，固溶溫度的影響相對(duì)較小，與本實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)論略有不同。這可能是由于所采用的固溶冷卻方式不同導(dǎo)致的。與固溶空冷相比，本實(shí)驗(yàn)采用固溶水冷處理時(shí)，合金能夠更多的保留位錯(cuò)、空位等缺陷，為后期的時(shí)效處理增加形核點(diǎn)，使次生α相更加細(xì)小、彌散地分布于原始β基體上，阻礙位錯(cuò)的增殖和滑移，從而起到強(qiáng)化作用。不同的固溶溫度對(duì)β轉(zhuǎn)變基體的成分和含量影響較大，從而影響時(shí)效處理效果，引起合金強(qiáng)度和塑性的變化。而采用固溶空冷處理時(shí)，適當(dāng)延長(zhǎng)時(shí)效保溫時(shí)間，可以提高時(shí)效飽和度，達(dá)到優(yōu)化組織提高強(qiáng)度的作用[7，8]。由表3還可看出，熱處理參數(shù)對(duì)合金塑性(伸長(zhǎng)率A和斷面收縮率Z)的影響基本與對(duì)抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度的影響相反，隨著固溶溫度的提高，合金塑性略有降低。隨著時(shí)效溫度的提高，合金塑性升高，而時(shí)效時(shí)間對(duì)合金塑性的影響無(wú)明顯規(guī)律。由各因素的相對(duì)極差可看出，時(shí)效溫度對(duì)塑性相對(duì)極差的影響最大，是影響合金塑性的最主要因素，固溶溫度對(duì)合金塑性的影響次之。

表3 不同熱處理工藝下Ti-1300F合金絲材室溫拉伸性能極差分析

綜上所述，Ti-1300F合金絲材在780 ℃左右進(jìn)行固溶處理，在500～540 ℃進(jìn)行時(shí)效處理，由表3中時(shí)效時(shí)間對(duì)強(qiáng)度和塑性的影響相對(duì)極差和經(jīng)濟(jì)性考慮，時(shí)效時(shí)間選擇為4 h左右，有望獲得良好的強(qiáng)塑性匹配。

2.2 不同熱處理工藝下的顯微組織

2.2.1 不同固溶處理對(duì)顯微組織的影響

圖1為不同固溶處理后Ti-1300F合金絲材的SEM照片。由圖1可看出，經(jīng)α+β兩相區(qū)固溶+時(shí)效處理后，合金顯微組織由細(xì)小均勻的等軸狀初生α顆粒以及β基體上時(shí)效析出非常彌散的細(xì)針狀次生α相組成。隨著固溶溫度的升高，Ti-1300F合金組織中初生α相尺寸略有增大，含量不斷減少。初生α相尺寸由740 ℃固溶處理的0.6～1.1 μm，增大到800 ℃處理的0.6～1.5 μm；α相體積分?jǐn)?shù)由740 ℃固溶處理的18%左右，降低到800 ℃處理的2%左右。

圖1 不同固溶處理后Ti-1300F合金絲材的SEM照片

已有研究表明，一定數(shù)量的等軸狀初生α相可以起到協(xié)調(diào)變形的作用，可延遲顯微空洞的形核和發(fā)展，維持材料良好的塑性。在固溶處理中，隨著固溶溫度的升高，初生α相不斷溶解，使得更多的溶質(zhì)保留在固溶體中，這些溶質(zhì)是最終時(shí)效處理時(shí)沉淀析出細(xì)小的次生α相的必要條件(細(xì)小次生α相可以使合金獲得更高的強(qiáng)度水平)[9，10]。這與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。從表2中的力學(xué)性能數(shù)據(jù)也可看出，740～780 ℃固溶處理后，隨著固溶溫度的升高，提高了合金元素的溶解度，組織中初生α相含量減少，合金塑性略有降低。由于初生α相體積分?jǐn)?shù)維持在6%以上，Ti-1300F合金仍具有良好的塑性。當(dāng)固溶溫度提高800 ℃時(shí)，已經(jīng)非常接近相變點(diǎn)，初生α相體積分?jǐn)?shù)迅速減少，合金塑性隨之降低。與此同時(shí)，隨著固溶溫度的升高，初生α相向β基體中的溶解量增加，降低了β相的穩(wěn)定性，增大了時(shí)效處理中次生α相析出的驅(qū)動(dòng)力，時(shí)效析出的次生α相更多，且更加彌散，使得合金得到強(qiáng)化[11]。從表3中數(shù)據(jù)也可看出，隨著固溶溫度的升高，Ti-1300F合金抗拉強(qiáng)度不斷提高，由740 ℃固溶處理的1305 MPa，提高到800 ℃固溶處理的1468 MPa。

2.2.2 不同時(shí)效處理對(duì)顯微組織的影響

圖2為不同時(shí)效處理后Ti-1300F合金絲材的SEM照片。由圖2可見(jiàn)，780 ℃固溶處理+500 ℃時(shí)效處理后，合金的顯微組織由初生α相和β基體析出的針狀次生α相組成，彌散分布的細(xì)針狀次生α相可以有效阻礙位錯(cuò)的滑移和攀移，從而起到強(qiáng)化作用。由于次生α相的形成屬于擴(kuò)散型同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變過(guò)程，時(shí)效溫度對(duì)擴(kuò)散過(guò)程影響較大，當(dāng)時(shí)效溫度升高時(shí)，擴(kuò)散速度加快，擴(kuò)散距離增大，導(dǎo)致α相在β晶界和α/β相界處析出，且這種趨勢(shì)隨著時(shí)效溫度的升高而越發(fā)明顯。

圖2 不同時(shí)效處理后Ti-1300F合金絲材的SEM照片

圖2b顯示，時(shí)效溫度達(dá)到540 ℃時(shí)，Ti-1300F合金初生α相顆粒間出現(xiàn)明顯的短棒狀晶界α相。當(dāng)時(shí)效溫度為620 ℃時(shí)，次生α相數(shù)量不斷增多，且明顯粗化，初生α相顆粒之間的晶界α相也不斷加粗，并呈連續(xù)分布。而此過(guò)程初生α相形貌和尺寸無(wú)明顯變化。針狀次生α相聚集粗化大大降低了其強(qiáng)化效果，但其尖端鈍化，導(dǎo)致應(yīng)力集中減弱，使得合金強(qiáng)度降低，塑性提高，與拉伸試驗(yàn)結(jié)果相吻合[12-15]。當(dāng)時(shí)效溫度為500 ℃時(shí)，Ti-1300F合金強(qiáng)度可達(dá)1585.5 MPa，伸長(zhǎng)率為9.25%；時(shí)效溫度為540 ℃時(shí)，合金的強(qiáng)度為1425.5 MPa，伸長(zhǎng)率提高至15.5%；當(dāng)時(shí)效溫度升高至620 ℃時(shí)，合金強(qiáng)度明顯降低，塑性提高，此時(shí)的強(qiáng)度為1226.5 MPa，伸長(zhǎng)率為20.0%。

3 熱處理工藝優(yōu)化

3.1 熱處理優(yōu)化方案與結(jié)果

根據(jù)上述L16(43)正交試驗(yàn)分析結(jié)果，按優(yōu)化后的熱處理工藝(見(jiàn)表4)對(duì)Ti-1300F合金絲材進(jìn)行熱處理試驗(yàn)。

表4 優(yōu)化后的熱處理工藝

圖3為熱處理工藝優(yōu)化后Ti-1300F合金絲材的室溫拉伸性能。由圖3可看出，時(shí)效溫度仍然是影響Ti-1300F合金絲材強(qiáng)度和塑性的主要因素，隨著時(shí)效溫度的升高，合金強(qiáng)度降低，塑性升高。時(shí)效溫度從500 ℃提高到540 ℃，合金抗拉強(qiáng)度從1533 MPa降低到1435 MPa，伸長(zhǎng)率由12.25%提高到16.5%。相同時(shí)效溫度下(520 ℃)，固溶溫度從770 ℃提高到790 ℃，Ti-1300F合金抗拉強(qiáng)度從1462 MPa提高到1507 MPa，伸長(zhǎng)率由15.0%降低到11.0%。經(jīng)760～790 ℃固溶處理和500～540 ℃時(shí)效處理后，合金室溫抗拉強(qiáng)度可達(dá)到1435～1533 MPa，屈服強(qiáng)度可達(dá)到1350～1457.5 MPa，伸長(zhǎng)率可達(dá)到11.0%以上，斷面收縮率可達(dá)到32%以上。在此范圍內(nèi)熱處理后的Ti-1300F合金絲材具有強(qiáng)度和塑性的良好匹配。

圖3 熱處理工藝優(yōu)化后Ti-1300F合金絲材的室溫拉伸性能

3.2 顯微組織分析

圖4為熱處理工藝優(yōu)化后Ti-1300F合金絲材的SEM照片。從圖4中可以看出，經(jīng)(760～790)℃/1 h,WQ+(500～540)℃/4 h,AC固溶+時(shí)效處理后，Ti-1300F合金的顯微組織由均勻細(xì)小的初生α顆粒、細(xì)針狀次生α相和β轉(zhuǎn)變基體組成。這種組織既能保證合金具有良好的塑性，同時(shí)，由于大量彌散次生α相的存在，可以起到有效的強(qiáng)化作用，使合金具有強(qiáng)度和塑性的良好匹配，這與力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果一致。

圖4 熱處理工藝優(yōu)化后Ti-1300F合金絲材的SEM照片

3.3 斷口形貌

經(jīng)α+β兩相區(qū)固溶+時(shí)效處理后，Ti-1300F合金絲材室溫拉伸試樣斷口由纖維區(qū)和剪切唇組成，纖維區(qū)呈灰暗色纖維狀，剪切唇呈環(huán)錐狀，試樣斷口呈明顯的韌性斷裂特征。圖5為熱處理工藝優(yōu)化后Ti-1300F合金絲材的斷口微觀形貌。可以看出，試樣斷口有大量韌窩，韌窩呈等軸狀，分布均勻且比較深，部分韌窩底部出現(xiàn)二次裂紋。對(duì)比圖5a和圖5c可知，隨著時(shí)效溫度的提高，韌窩尺寸和深度略有增大,說(shuō)明Ti-1300F合金在斷裂前經(jīng)歷了更多的塑性變形，合金塑性提高，這與拉伸試驗(yàn)結(jié)果一致。以上分析表明，經(jīng)(760～790)℃/1 h,WQ+(500～540)℃/4 h,AC固溶+時(shí)效處理后，Ti-1300F合金絲材具有良好的塑性。

圖5 熱處理工藝優(yōu)化后Ti-1300F合金絲材的斷口微觀形貌

4 結(jié) 論

(1) 固溶+時(shí)效熱處理中，Ti-1300F合金絲材強(qiáng)度和塑性受時(shí)效溫度的影響最大，固溶溫度次之，時(shí)效時(shí)間的影響最小。隨著固溶溫度的提高，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度不斷提高，而合金的塑性不斷降低；隨著時(shí)效溫度的提高，合金強(qiáng)度呈降低趨勢(shì)，塑性升高；時(shí)效時(shí)間對(duì)合金強(qiáng)度和塑性的影響不明顯。

(2) 經(jīng)α+β兩相區(qū)固溶+時(shí)效處理后，Ti-1300F合金絲材顯微組織由細(xì)小均勻的等軸狀初生α相，以及β基體上時(shí)效析出彌散的細(xì)針狀次生α相組成。隨著固溶溫度的升高，Ti-1300F合金組織中初生α相含量不斷減少，次生α含量增加；相同固溶溫度下，隨著時(shí)效溫度的提高，次生α相數(shù)量增加且不斷粗化。

(3) 經(jīng)(760～790)℃/1 h,WQ+(500～540)℃/4 h,AC處理后，Ti-1300F合金室溫抗拉強(qiáng)度可達(dá)到1435～1533 MPa，屈服強(qiáng)度可達(dá)到1350～1457.5 MPa，伸長(zhǎng)率可達(dá)到11.0%以上，斷面收縮率可達(dá)到32%以上。此范圍內(nèi)熱處理后的Ti-1300F合金絲材獲得強(qiáng)度和塑性的良好匹配。