趙同新，崔會(huì)杰，孫友寶，黃濤宏

碳酸鹽礦物的電子探針全元素法定量分析研究

趙同新，崔會(huì)杰，孫友寶，黃濤宏

（島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司 分析中心，上海 200233）

含氧礦物的電子探針微區(qū)定量分析中一般不直接測(cè)試超輕元素氧，而是按化合價(jià)進(jìn)行補(bǔ)氧，而其中的碳酸鹽礦物更是不測(cè)試其中的碳，常規(guī)以余量法給出。這是由于超輕元素難以準(zhǔn)確測(cè)試不得已而為之的折中處理方案。本文結(jié)合這些現(xiàn)代電子探針的特性，嘗試了一種新的測(cè)試方案，即通過(guò)對(duì)包括碳和氧等超輕元素在內(nèi)的全元素直接進(jìn)行定量分析，應(yīng)用于典型的碳酸鹽礦物白云石和方解石的微區(qū)定量測(cè)試，得到的結(jié)果中各元素的原子比與理論值一致性較好。同時(shí)與常規(guī)的兩種測(cè)試方法——碳酸鹽余量法及余量再修正法得到的定量結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比與討論，結(jié)果顯示白云石直接測(cè)試和修正余量與理論值都符合得很好，而在方解石測(cè)試中，這種新的測(cè)試方法獲得的結(jié)果明顯更為理想。以元素碳原子百分比計(jì)或換算后二氧化碳摩爾百分比計(jì)，相對(duì)誤差均在1%以內(nèi)。

碳酸鹽礦物；超輕元素；碳；氧；電子探針

碳酸鹽礦物能形成很厚的海相沉積巖地層，對(duì)碳酸鹽礦物的研究和表征在油氣藏的勘探與開(kāi)發(fā)（馬永生等，2017；田興旺等，2020）、古代地質(zhì)學(xué)研究（曲長(zhǎng)勝等，2017；任雪瑤等，2018）、地震學(xué)（劉軍等，2017；王康寧等，2017）等學(xué)科都有積極的意義，同時(shí)由碳酸鹽礦物組成的礦石和巖石是許多工業(yè)部門的原料或材料，具有重要的經(jīng)濟(jì)意義（肖文生等，2014；張巍，2018）。碳酸鹽礦物有內(nèi)生成因和外生成因，但外生成因的礦物遠(yuǎn)比內(nèi)生成因者分布廣泛，因此碳酸鹽礦物主要分布于沉積巖中，其次分布在巖漿巖和變質(zhì)巖中。其中，方解石和白云石是碳酸鹽礦物中常見(jiàn)且廣泛分布的兩種礦物。

碳酸鹽礦物中[CO3]2-絡(luò)陰離子，其C和O的原子半徑尺寸相差不大，構(gòu)成的配位多面體為三角形，是碳酸鹽礦物的基本構(gòu)造單位。以往的測(cè)試中較為關(guān)注其中的同位素（孫劍等，2013；楊會(huì)等，2014）、微量痕量元素（門倩妮等，2016）以及稀土元素（樊連杰等，2016）等，主要以化學(xué)分析為主，涉及大型物理儀器。有專家（杜谷等，2014）評(píng)價(jià)了FTIR、XRD、SEM等一系列儀器在礦物分析中的應(yīng)用，但對(duì)電子探針?lè)治龊谐p元素的碳酸鹽礦物描述較少。而使用電子探針對(duì)于碳酸鹽礦物的分析，就不可避免地對(duì)碳酸鹽中的C、O元素進(jìn)行準(zhǔn)確的定量測(cè)試。常規(guī)方法一般不直接測(cè)試碳，一是因?yàn)樘际禽p元素易受基體吸收和表面鍍碳膜的影響，二是碳的特征X射線Ka附近容易出現(xiàn)較多的干擾峰，進(jìn)而在一定程度上影響電子探針對(duì)碳酸鹽中C元素的定量分析。而通常使用差值的方法得到二氧化碳的含量（邵紅梅等，2015；嚴(yán)兆彬等，2016；張興等，2017），此方法稱為余量法（或稱為殘差法），或者進(jìn)一步使用此余量再作為初步值代入ZAF3計(jì)算修正，最終來(lái)確定CO2的值（此法稱為修正余量法）。有學(xué)者（張興等，2017）給出了兩種傳統(tǒng)方法并提出了兩種新方法，但也均回避了元素C和O的直接測(cè)試。

隨著科技的發(fā)展和新技術(shù)的運(yùn)用，針對(duì)超輕元素Be、B、C、N、O和F元素分析的大尺寸晶面間距的分光晶體、兼具高靈敏度和高分辨率的4英寸約翰遜型全聚焦分光晶體等技術(shù)特點(diǎn)配備的電子探針，使得對(duì)超輕元素的檢測(cè)具有很高的靈敏度（趙同新，2019；趙同新，2020a；趙同新2020b；吳潤(rùn)秋等，2020）。所以在碳酸鹽的測(cè)試過(guò)程中，我們?cè)O(shè)想合理規(guī)避一些碳的測(cè)試影響因素，直接去檢測(cè)碳和氧的特征X射線，應(yīng)該能得到比余量法更好的測(cè)試結(jié)果。在本文中我們使用碳酸鹽中常見(jiàn)的白云石和方解石進(jìn)行測(cè)試實(shí)驗(yàn)，并和余量法和修正余量法兩種傳統(tǒng)的方法進(jìn)行了對(duì)照。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明使用直接測(cè)試所有單元素（包括碳和氧）的方法獲得的結(jié)果更為理想。此種測(cè)試方法具有很好的推廣應(yīng)用價(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品特征

試樣取自塔里木盆地井下（黃擎宇等，2016），該地區(qū)是由造山帶環(huán)繞而成的大型疊合盆地，在寒武紀(jì)-中奧陶世時(shí)發(fā)育了穩(wěn)定的臺(tái)地相碳酸鹽沉積。采用透射偏光礦物薄片技術(shù)制備樣品，表面熱蒸鍍碳膜后進(jìn)行電子探針微區(qū)測(cè)試。標(biāo)樣選擇國(guó)內(nèi)電子探針?lè)治鲱I(lǐng)域較為常用的SPI出品的白云石和方解石標(biāo)樣。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

首先結(jié)合儀器的特點(diǎn)，建立包括超輕元素碳和氧在內(nèi)的全元素電子探針定量分析方法。在白云石和方解石上隨機(jī)選擇5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行定量測(cè)試，以考察元素測(cè)試的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。之后使用常規(guī)的余量法和余量修正法再進(jìn)行測(cè)試，進(jìn)行三種測(cè)試方法的比對(duì)和驗(yàn)證。

1.3 儀器參數(shù)

島津電子探針EPMA-1720。硬件配置：X射線檢出角52.5°；羅蘭圓尺寸：統(tǒng)一4英寸；晶體類型：約翰遜型全聚焦晶體；通道數(shù)：5通道共10種晶體。測(cè)試條件為加速電壓10 kV；束流20nA；束斑直徑20μm；測(cè)試時(shí)間：峰背10～30s。

2 結(jié)果與討論

2.1 新方案——全元素法（直接測(cè)試包括碳和氧）

確認(rèn)待測(cè)試樣上白云石和方解石的位置，其背散射圖像見(jiàn)圖1。定量測(cè)試白云石中C、O、Mg和Ca四種元素時(shí)，全部對(duì)應(yīng)使用SPI出品的 53種礦物標(biāo)樣的白云石標(biāo)樣，而測(cè)試方解石中的C、O和Ca時(shí)，也嚴(yán)格對(duì)應(yīng)使用SPI標(biāo)樣中的方解石標(biāo)樣。并且測(cè)試待測(cè)試樣和標(biāo)樣時(shí)要保持測(cè)試條件的一致，除了加速電壓、束流外，對(duì)于束斑直徑也要相同（Zhang et al.，2019）。其實(shí)這種測(cè)試元素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中亦有相應(yīng)的規(guī)范。這是由于碳酸鹽的性質(zhì)以及要直接測(cè)試碳的考慮。電子探針測(cè)試時(shí)，由于入射電子大部分能量都轉(zhuǎn)化成熱能，碳酸鹽在電子束的轟擊下，性質(zhì)不夠穩(wěn)定，這要求標(biāo)樣和未知試樣要有對(duì)應(yīng)的相同結(jié)構(gòu)和類似含量，同時(shí)也應(yīng)該放大束斑直徑，使用散焦斑。由于礦物不導(dǎo)電，如果入射電子轟擊到試樣上不能及時(shí)導(dǎo)入接地，測(cè)試位置會(huì)有荷電效應(yīng)，聚集的電子能夠排斥入射電子，將會(huì)使入射電子偏移到其他位置。所以礦物試樣表面要做噴碳膜處理。此處碳酸鹽因?yàn)橐獪y(cè)試碳的特征X射線，表面碳膜無(wú)疑會(huì)增加其計(jì)數(shù)量。保證未知試樣和標(biāo)樣類似的前提下，同時(shí)制備時(shí)控制表面的碳膜厚度均為20nm（Zhang and Yang，2016），這樣可以考慮把碳元素增加的特征X射線計(jì)數(shù)量作為系統(tǒng)誤差忽略處理。另外，在測(cè)試碳和氧時(shí)，要注意峰位處其他元素高次線的干擾，并做好背景位置的設(shè)置。

圖1 礦物樣品中的白云石和方解石位置

使用這種方法，定量測(cè)得的白云石和方解石的結(jié)果見(jiàn)表1，以質(zhì)量百分含量表示。

表1 白云石和方解石定量測(cè)試結(jié)果

2.2 常規(guī)的測(cè)試方法——余量法

對(duì)于碳酸鹽，傳統(tǒng)的定量方法不測(cè)試碳和氧，其中氧是按元素價(jià)態(tài)補(bǔ)氧，而碳的氧化物含量是按照余量來(lái)處理的。為了對(duì)比，使用傳統(tǒng)的余量法得到的結(jié)果列于表2（其中CO2為100%減去MgO和CaO的實(shí)測(cè)總量）。

表2 白云石和方解石定量測(cè)試結(jié)果

2.3 余量法代入的再修正——修正余量法

表3 白云石和方解石定量計(jì)算結(jié)果

考慮到元素特征X射線之間的相互影響，使用余量CO2值和其他元素的測(cè)試過(guò)程中得到的凈強(qiáng)度值作為初始修正值，調(diào)用Quantitative定量軟件新建離線計(jì)算程序重新計(jì)算。其中，CO2中C含量為27.27%，分別乘上余量CO2值，可以當(dāng)作元素C的計(jì)算初步值。代入計(jì)算，反復(fù)迭代使總量逼近100%，得到的最終結(jié)果列于表3。相對(duì)于一般的余量法，這樣處理后的余量法逼近值在理論上會(huì)更加接近真值。

2.4 全元素法與傳統(tǒng)方法的對(duì)比

一般傳統(tǒng)的余量法中CO2值只是直接相減的結(jié)果，而修正余量法是使用此減得的值作為此元素的初步值代入離線程序進(jìn)行再一步的計(jì)算，這樣是因?yàn)橐紤]到此余量元素可能會(huì)與基體內(nèi)產(chǎn)生的其他特征X射線之間的相互影響導(dǎo)致的修正ZAF因子的不同。相對(duì)于直接減得的結(jié)果，理論上來(lái)說(shuō)，代入計(jì)算并逐步逼近無(wú)疑更為合理一些。從表2和表3的對(duì)比結(jié)果也可以看出，CO2值使用直接減差與余量法代入再重新計(jì)算的結(jié)果差值在1%左右，其他元素的影響也都在1%左右，但是如果試樣表面有污染或者余量法考慮的是其他元素，代入重新計(jì)算是非常必要的。

以往之所以有這樣的測(cè)試方法及數(shù)據(jù)處理傳統(tǒng)，是因?yàn)樵豊a之前的超輕元素對(duì)于微區(qū)測(cè)試有很大的挑戰(zhàn)（艾鈺潔，2016；Misch et al., 2016）。主要是因?yàn)閆AF修正中，對(duì)于輕元素影響最大的是A（吸收）的修正，質(zhì)量吸收系數(shù)μ/ρ和X射線深度分布函數(shù)φ(ρz)決定了整個(gè)修正模型的特點(diǎn)。通過(guò)采用高達(dá)52.5°特征X射線檢出角，可以大幅減低基體的吸收效應(yīng)，同時(shí)統(tǒng)一的4英寸羅蘭園可以兼具更好的靈敏度和分辨率，以及專用的大尺寸晶面間距的分光晶體的采用，在超輕元素的分析上可實(shí)現(xiàn)更好的靈敏度和精度（賈彥彥等，2017；張迪等，2018）。但即使是在現(xiàn)代化的儀器上，修正余量法也存在潛在的問(wèn)題，主要有兩點(diǎn)，首先是在按價(jià)態(tài)補(bǔ)氧時(shí)，未考慮全部元素的基質(zhì)影響下做了一次ZAF修正計(jì)算引入的基準(zhǔn)偏差，二是在此基礎(chǔ)上獲得的余量作為初步值值，再進(jìn)行ZAF修正計(jì)算可能帶來(lái)的誤差。

表4 白云石全元素和氧化物測(cè)試結(jié)果對(duì)比

本文的方法是對(duì)于每個(gè)元素的特征X射線都需要測(cè)量，基于儀器對(duì)于超輕元素的特征X射線具有高靈敏度的響應(yīng)以及較高穩(wěn)定性的情況下，測(cè)試所有元素的特征X射線計(jì)數(shù)值，并考慮到所有元素的基質(zhì)影響下進(jìn)行ZAF修正，理論上可以實(shí)現(xiàn)更好精度的定量結(jié)果。為了直觀地統(tǒng)一對(duì)比，我們把余量法和修正余量法都換算成單元素，把全元素直接測(cè)試換算成氧化物形式，結(jié)果見(jiàn)表4～ 5。其中，Wt%表示質(zhì)量百分含量，At%表示原子百分含量，mol%表示摩爾百分含量。白云石中，以元素C含量的原子百分比計(jì)，三種測(cè)試方法的相對(duì)誤差分別為：0.2%、2%和0.1%；以CO2的摩爾百分比計(jì)，則分別為：0.14%、2.48%和0.12%。方解石中這些相對(duì)誤差數(shù)據(jù)則為：0.85%、2.5%、3.15%和0.92%、3.44%、4.28%。相對(duì)誤差測(cè)試結(jié)果顯示，全元素法定量分析，得到的結(jié)果中各元素的原子比與理論值一致性也會(huì)比較好，其中白云石直接測(cè)試和修正余量與理論值都符合得很好，而方解石測(cè)試中，這種新的測(cè)試方法獲得的結(jié)果明顯更為理想。

表5 方解石全元素和氧化物測(cè)試結(jié)果對(duì)比

3 結(jié)論

本文探討了微區(qū)分析過(guò)程中超輕元素定量測(cè)試的難點(diǎn)及應(yīng)對(duì)措施，針對(duì)以往在碳酸鹽礦物的電子探針定量測(cè)試中，規(guī)避碳的直接測(cè)試問(wèn)題，本文結(jié)合現(xiàn)代電子探針可以準(zhǔn)確測(cè)試超輕元素的技術(shù)特點(diǎn)，嘗試建立了一種全元素法進(jìn)行微區(qū)定量分析用于測(cè)試碳酸鹽礦物。

結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論評(píng)價(jià)了常規(guī)碳酸鹽礦物微區(qū)定量測(cè)試方法余量法和修正余量法潛在的分析精度問(wèn)題。通過(guò)對(duì)碳酸鹽中典型礦物白云石和方解石的定量測(cè)試對(duì)比顯示，全元素法的直接測(cè)試可得到滿意的測(cè)試結(jié)果，測(cè)試值和理論值契合一致，各元素的原子比相對(duì)理論值也符合預(yù)期結(jié)果，數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性可靠，不管是以碳的原子百分比計(jì)還是以二氧化碳的摩爾百分比計(jì)，其相對(duì)誤差均能控制在1%以內(nèi)。

除了碳酸鹽礦物測(cè)試外，全元素的分析思路和方法也比較有意義。比如礦物中變價(jià)元素的含量，往往能夠反映其形成的地質(zhì)條件，具有標(biāo)志性意義。依賴于對(duì)某些含變價(jià)元素（如Fe）的含氧礦物中氧元素能夠單獨(dú)準(zhǔn)確定量測(cè)試，再根據(jù)電價(jià)平衡原則就可以計(jì)算出變價(jià)元素的含量，將會(huì)有效地促進(jìn)某些地質(zhì)問(wèn)題的解決或是更深層次的認(rèn)識(shí)。

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Quantitative Analysis of Carbonate Minerals by Electron Probe Full Element Method

ZHAO Tong-xin CUI Hui-jie SUN You-bao HUANG Tao-hong

(Analytical Applications Center, SHIMADZU (China) Co. , Ltd. , Shanghai 200233)

Quantitative analysis of oxide minerals by EPMA, usually the ultra-light element oxygen is not measured directly but supplemented according to valence ratio. At the same time, due to the particularity of ultra-light element carbon, the carbon content in carbonates is always not tested but given by residual method. This is a compromise solution based on the low sensitivity and accuracy of the testing instrument for ultra-light elements. This study makes an attempt to carry outquantitative analysis of carbonate mineralsby a new test method, i.e. all elements test method based on the high sensitivity of modern EPMA for ultra-light elements. All total elements, including carbon and oxygen, were directly analyzed and applied to the micro area quantitative measurement of typical carbonate minerals dolomite and calcite. The results show that the atomic ratio of each element is good agreement with the theoretical value. Also, the quantitative results obtained by residue method and residual recorrection method are compared and discussed. The results show that the all elements test method and residual recorrection method allowance of dolomite are good agreement with the theoretical value, while the results obtained for calcite test by this new test method are obviously more ideal. According to testing result by this new all elements method and calculated by the percentage of element carbon atom or converted into oxidation, the relative error of carbon mole percent is less than 1%.

carbonate; ultra-light element; carbon; oxygen; EPMA

2020-07-29

趙同新（1983— ），男，安徽省阜陽(yáng)人，工程師，主要從事微區(qū)分析儀器的測(cè)試和應(yīng)用研究

P575.1

A

1006-0995（2021）02-0310-05

10.3969/j.issn.1006-0995.2021.02.025