朱祠忠

摘要：文章重點(diǎn)闡述在氣相色譜法的基礎(chǔ)上深入分析乙烯中微量的CO、CO存在問(wèn)題的主要解決方式，通過(guò)對(duì)其問(wèn)題進(jìn)行分析以及相關(guān)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題主要是因?yàn)檫M(jìn)樣口的不暢通，色譜柱較短等問(wèn)題而造成的前后柱壓缺乏穩(wěn)定、載氣的流速緩慢以及色譜柱退化不全面的影響，致使MS-13X類(lèi)型色譜柱發(fā)揮不出最大的性能，通過(guò)對(duì)其進(jìn)行修改并優(yōu)化，使出峰達(dá)到良好的狀態(tài)并能夠自主進(jìn)行識(shí)峰。

關(guān)鍵詞：二氧化碳;進(jìn)樣口;色譜柱;載氣流速

1、試驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

氣相色譜儀：日本某公司GC-2014類(lèi)型的氣相色譜儀。裝配10通閥進(jìn)樣的反吹實(shí)施，而且定量管的容積必須為1毫升，具有氫火焰離子化相關(guān)檢測(cè)器以及鎳轉(zhuǎn)化爐催化加氨設(shè)施的色譜工作點(diǎn)。多種不同濃度的CO、CO混和氣體的樣本，配置有證商品的樣本氣體。

1.2試驗(yàn)條件

2、結(jié)果及討論

通過(guò)對(duì)乙烯中存在的CO、CO進(jìn)行深入分析，發(fā)現(xiàn)CO、CO的出峰區(qū)域具有欠佳的平臺(tái)情況，而且，儀器往往無(wú)法對(duì)峰進(jìn)行識(shí)別，必須通過(guò)人為來(lái)進(jìn)行手動(dòng)積峰，從而導(dǎo)致分析缺乏便捷性，因此，文章從進(jìn)樣口、載氣的流動(dòng)速度、色譜柱退化以及柱壓幾個(gè)層面來(lái)觀察，并且進(jìn)行相應(yīng)的解釋[2]。

2.1進(jìn)樣口的考察

由于儀器自身的做樣周期較為頻繁，再加上進(jìn)樣口往往長(zhǎng)時(shí)間的積累污物雜志等情況導(dǎo)致進(jìn)樣口不暢通，所以，使用對(duì)進(jìn)樣口的玻璃襯管以及對(duì)分流平板進(jìn)行定期的清洗等方式。

2.1.1玻璃襯管的清洗

把玻璃襯管小心翼翼的從儀器內(nèi)進(jìn)行取出，使用小工具或者是鑷子將玻璃襯管中存在的玻璃毛以及其他污物等進(jìn)行移取，切記在移取中勿要?jiǎng)澠撇Ａбr管的表面。若條件許可，能夠把進(jìn)行簡(jiǎn)單清理之后的玻璃襯管放置在有機(jī)溶液內(nèi)采用超聲波對(duì)其清洗，在烘干之后方可進(jìn)行使用。

2.1.2分流平板的清洗

在溶液內(nèi)使用超聲波進(jìn)行處理，烘干之后再進(jìn)行使用。還可以選用符合的有機(jī)溶液進(jìn)行清洗，從進(jìn)樣口內(nèi)移出分流平板之后，先使用甲苯等一些惰性的溶液進(jìn)行清洗，然后再使用甲醇等一些醇類(lèi)溶液清洗，最后對(duì)其烘干進(jìn)行使用。文章采取超聲波清洗的方式更加簡(jiǎn)便。

2.2柱壓的考察

一般情況下，氣相色譜柱進(jìn)樣口的壓力變化能夠?qū)M分保留因子的程度造成一定的影響。

因?yàn)?，保留因子等于保留的時(shí)間減去死體積的時(shí)間，在此基礎(chǔ)上再除以死體積的時(shí)間。

色譜柱入口所承載的壓力升高，也就表示主流速度的升高，死體積時(shí)間會(huì)隨之縮減，也縮減了物質(zhì)再相內(nèi)保留的時(shí)間。因?yàn)樗荔w積以及保留的時(shí)間會(huì)在同一時(shí)間內(nèi)進(jìn)行同步減小，所以，保留的因子在一定程度上是會(huì)變大的。然而，從相關(guān)實(shí)驗(yàn)來(lái)看， 柱壓的升高會(huì)使柱的流動(dòng)速度變快，物質(zhì)的實(shí)際保留的時(shí)間會(huì)縮短，它的幅度在一定基礎(chǔ)上是超過(guò)或者是遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)死體積的時(shí)間變化的，也就是說(shuō)保留因子的不斷變化是隨著柱流動(dòng)速度的加快而逐漸縮減的。

2.2.1調(diào)節(jié)柱壓，讓柱前后的壓力保持一致

通過(guò)把原來(lái)一米長(zhǎng)的MS-13X類(lèi)型的色譜柱換成兩米的MS-13X色譜柱，讓更換前后的柱壓保持一致。

2.3載氣流速的考察

一般情況下，載體的流動(dòng)速度過(guò)快會(huì)造成保留的時(shí)間提前的現(xiàn)象，可以導(dǎo)致峰型更為尖銳，而幅速度過(guò)慢能夠加快分離的速度，但會(huì)造成保留的時(shí)間延遲，導(dǎo)致峰型比較胖。

通常，載氣流動(dòng)速度的不斷變化能夠?qū)ξ镔|(zhì)在色譜柱中的分離度造成影響， 所以，必須找到最佳的流動(dòng)速度，從而獲得最合適的分離度。分離度還被稱(chēng)為分辨率，為了更好的判定分離物質(zhì)對(duì)于色譜柱在色譜柱內(nèi)的分離狀況，往往將分離度當(dāng)作柱的綜合分離效能的重要標(biāo)準(zhǔn)。使用字母R進(jìn)行表示。R就等于相鄰的色譜峰保留的時(shí)間差距和兩色譜峰的峰寬平均值之比。相鄰兩峰之間保留的時(shí)間差距個(gè)平均峰寬之間的比值，也稱(chēng)為分辨率，表示相鄰兩峰之間的分離度。R越高，表示相鄰兩峰之間的分離度則越好。

2.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.4.1校準(zhǔn)曲線(xiàn)的構(gòu)建

使用單點(diǎn)校正，并采用外標(biāo)的方法，選取含量是一立方米含有五毫升的標(biāo)氣，通過(guò)五次平行樣獲得平均面積以及濃度之間的關(guān)系，最終獲得校準(zhǔn)曲線(xiàn)是y=6461.06x。接下來(lái)將描述CO面積和濃度的曲線(xiàn)關(guān)系。

面積為32577、31843、31853、32776以及32378，面積%RSD都為1.237517，面積SD為3.997834×10，平均面積為32305，標(biāo)氣濃度為5mL/m，校準(zhǔn)曲線(xiàn)為y=6461.06x。

2.4.2整改后的數(shù)據(jù)

3、結(jié)論

（1）通過(guò)整個(gè)試驗(yàn)?zāi)軌蚩偨Y(jié)出以下相關(guān)結(jié)論，進(jìn)樣口的堵塞、柱壓不穩(wěn)定、載氣的流動(dòng)速度不合理以及色譜柱中存在污物等現(xiàn)象都會(huì)對(duì)出峰的效果造成影響，當(dāng)峰型出現(xiàn)異常后，可以綜合分析其出現(xiàn)的原因，從而指定相關(guān)改革措施。

（2）實(shí)際情況下的分析工作必須對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行定期的檢查，若產(chǎn)生了堵塞情況，就可以結(jié)合2.1.2進(jìn)行相應(yīng)清理。

（3）在對(duì)樣品進(jìn)行分析之前，選取符合柱長(zhǎng)的色譜柱，保證前后的柱壓是相符的，從而獲得良好的峰型。

（4）在設(shè)置載氣流動(dòng)速度的過(guò)程中，必須全面保障樣品在柱內(nèi)保留的時(shí)間和流動(dòng)的先后順序。

參考文獻(xiàn)

[1]郝云蕓，閆程.氣相色譜法分析乙烯中微量一氧化碳、二氧化碳方法的改進(jìn)[J].廣東化工，2019，46（16）：179-180，162.

[2]李盛勝，劉娟利.FID氣相色譜法分析烴類(lèi)中的微量一氧化碳、二氧化碳[J].軍民兩用技術(shù)與產(chǎn)品，2014，（17）：91-92.

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