藍(lán) 卯 席晟華 鄭 琪 張小兵 鄭發(fā)泉 鄭 昊

(浙江物產(chǎn)光華民爆器材有限公司，浙江 龍游 324400)

根據(jù)工信部2018 年要求提出推進(jìn)起爆器材轉(zhuǎn)型升級，化解雷管產(chǎn)能過剩。推進(jìn)起爆器材向安全、可靠、高效產(chǎn)品及提高社會公共安全水平方向轉(zhuǎn)型，積極支持企業(yè)拓展電子雷管應(yīng)用市場，引導(dǎo)用戶加大對電子雷管的推廣應(yīng)用。力爭3～5 年時間，實(shí)現(xiàn)電子雷管替代現(xiàn)有普通雷管。我公司于2018 年開展數(shù)碼電子雷管的研發(fā)，2019 年實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)。公司現(xiàn)用起爆藥為干態(tài)三硝基間苯二酚鉛，該藥劑生產(chǎn)過程步驟繁復(fù)包括：配料、化合、抽洗、酒精脫水、分盤、烘干、倒藥、稱量等步驟，且藥劑在烘干后感度明顯提升，不利于安全生產(chǎn)。為減少起爆藥生產(chǎn)工序，提高起爆藥劑穩(wěn)定性及安全性2020 年致力于濕態(tài)中性三硝基間苯二酚鉛的研究。

1 濕態(tài)三硝基間苯二酚鉛的制備

1.1 三硝基間苯二酚鉛的反應(yīng)原理為：由三硝基間苯二酚與碳酸鈉或碳酸氫鈉反應(yīng)生成鈉鹽，鈉鹽在弱堿性條件下與硝酸鉛反應(yīng)生成中性三硝基間苯二酚鉛?；瘜W(xué)反應(yīng)式：

C6H(NO2)3(OH)2+ Na2CO3= C6H(NO2)3(O Na)2+H2O+CO2

C6H(NO2)3(O Na)2+ Pb(NO3)2= C6H(NO2)3(O Pb)2

1.2 通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)條件(溫度、PH 值)不同產(chǎn)生的結(jié)晶差異性較大，必須控制溫度在60～70℃、介質(zhì)的PH 值在8～9 之間才能生成出滿足公司生產(chǎn)要求的三硝基間苯二酚鉛。

1.3 將配制好的三硝基間苯二酚鈉及硝酸鉛溶液同時緩慢加入到化合器中，持續(xù)攪拌，待溶液加完，冷卻至40℃以下出料。

1.4 將母液抽至真空泵內(nèi)抽洗5 次以上，控制最后一次抽濾時間，使產(chǎn)品的含水量控制在20%～25%之間。

1.5 抽洗完成后分盤入庫。

1.6 觀察產(chǎn)品的晶型為20μm～60μm 六棱柱。

2 濕態(tài)三硝基間苯二酚鉛的應(yīng)用

濕態(tài)三硝基間苯二酚鉛相比干態(tài)三硝基間苯二酚鉛，在使用過程中有更好的安全性，藥頭烘干后有相同的起爆能力。為了驗(yàn)證濕態(tài)三硝基間苯二酚鉛的安全適用性做了如下試驗(yàn)：

2.1 濕態(tài)中性三硝基間苯二酚鉛爆炸性能試驗(yàn)

2.1.1 試驗(yàn)條件：取202007 試-1 濕態(tài)細(xì)結(jié)晶LTNR 藥劑，送理化室，60℃烘箱分別烘一、二、三小時后，使用紙杯裝藥2-3g 備用。準(zhǔn)備電點(diǎn)火頭3 發(fā)，分別插入試樣，點(diǎn)燃引爆試樣，觀察試樣爆炸情況。

藥劑烘干后水分情況，見表1。

表1

2.1.2 試驗(yàn)情況

①202007 試-1 濕態(tài)細(xì)結(jié)晶LTNR 水份測算：44.36%未引爆

②烘干一小時后，水份測算：40.23% 結(jié)果：未引爆

③烘干二小時后，水份測算：35.27% 結(jié)果：未引爆

④烘干三小時后，水份測算：30.12% 結(jié)果：未引爆

2.1.3 補(bǔ)充試驗(yàn)情況

2020 年8 月14 日，當(dāng)日生產(chǎn)的藥劑，分別抽濾1-5min，分析水份，并取2-3g，做點(diǎn)火藥頭引爆試驗(yàn)結(jié)果如下：

①202008-33 抽濾2 分鐘，水份測算：23.99% 結(jié)果：引爆

②202008-34 抽濾5 分鐘，水份測算：23.22% 結(jié)果：引爆

③202008-35 抽濾2 分鐘，水份測算：烘15.72% 結(jié)果：引爆

試驗(yàn)結(jié)果：根據(jù)兩組的試驗(yàn)數(shù)據(jù)

水份在30.12%以上濕態(tài)細(xì)結(jié)晶LTNR 無法被點(diǎn)火藥頭擊發(fā)爆燃。

水份在23.99%以下濕態(tài)細(xì)結(jié)晶LTNR 可以被點(diǎn)火藥頭擊發(fā)爆燃。

2.2 濕態(tài)三硝基間苯二酚鉛對比其他起爆藥劑感度試驗(yàn)

由中北大學(xué)劉登程教授提供相關(guān)檢測數(shù)據(jù)，如表2。

表2

2.3 濕態(tài)中性三硝基間苯二酚鉛長時間存放后水份變化試驗(yàn)

試驗(yàn)方法：

①制備濕態(tài)三硝基間苯二酚鉛，分盤間進(jìn)行濕態(tài)分盤(每桶150g 左右)。

②用薄膜包住藥桶，存放一個月后觀察藥態(tài)。

③隨機(jī)取4 桶藥劑測量水分含量，倉庫存放一個月后再檢測其水分含量。

其結(jié)果如表3。

表3

2.4 濕態(tài)三硝基間苯二酚鉛與聚乙烯醇膠液配制能點(diǎn)火藥烘干后點(diǎn)火性能試驗(yàn)

試驗(yàn)方法：

①配制8%的聚乙烯醇膠液。

②配制20%蟲膠漆。

③三硝基間苯二酚鉛與聚乙烯醇按質(zhì)量比50:1 配制點(diǎn)火藥。

④利用針筒將點(diǎn)火藥注入藥杯，沉降2 小時。

⑤藥杯表面浸沒蟲膠漆后在40℃烘箱內(nèi)烘干4 小時。

⑥用升降法測試其發(fā)火性能。

其發(fā)火性能如表4。

表4

2.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.5.1 制備濕態(tài)三硝基間苯二酚鉛需要的工藝步驟為：配藥、化合、抽濾、分盤，相對干態(tài)三硝基間苯二酚鉛減少了后續(xù)危險工序提高了生產(chǎn)中的本質(zhì)安全。

2.5.2 濕態(tài)三硝基間苯二酚的點(diǎn)火感度、摩擦感度、靜電感度隨著水份含量的減少而增加，在生產(chǎn)及配制點(diǎn)火藥的過程中濕態(tài)三硝基間苯二酚鉛具有更好的安全性及可操作性。

2.5.3 濕態(tài)三硝基間苯二酚在庫房中存放一個后水份未發(fā)生明顯變化，水分幾乎不揮發(fā)在生產(chǎn)周期內(nèi)滿足水分變化要求。

2.5.4 在藥劑烘干后其發(fā)火性能未發(fā)生改變滿足數(shù)碼電子雷管點(diǎn)火要求，且外觀、性能符合工藝要求。

3 結(jié)論

濕態(tài)三硝基間苯二酚鉛在生產(chǎn)過程中易制得可實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)，保存方式簡便，使用過程中具有更好的安全性、可操作性，且性能不受影響，滿足電子數(shù)碼雷管起爆生產(chǎn)需要。