李靖 張少斌 徐蓬勃

[摘? ? 要]介紹三氟化氮?dú)怏w的用途、生產(chǎn)工藝及和利時(shí)MACS-K系統(tǒng)的特點(diǎn)，主要闡述MACS-K自動(dòng)控制系統(tǒng)在電解法生產(chǎn)三氟化氮中的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、各工段控制要點(diǎn)，以及系統(tǒng)的應(yīng)用特色，總結(jié)了在硬件設(shè)計(jì)和軟件設(shè)計(jì)中的注意事項(xiàng)。

[關(guān)鍵詞]三氟化氮;電解法;MACS-K

[中圖分類(lèi)號(hào)]TQ320.5;TP273 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼]A [文章編號(hào)]2095–6487（2021）07–00–03

Application of Hollysys Macs-k System in Production of Special Gas Nitrogen Trifluoride

Li Jing，Zhang Shao-bin，Xu Peng-bo

[Abstract]This paper briefly introduces the use of nitrogen trifluoride gas， the production process and the characteristics of Hollysys macs-k system， mainly expounds the network structure of macs-k automatic control system in the electrolytic production of nitrogen trifluoride， the control points of each section， and the application characteristics of the system， and sums up the matters needing attention in hardware design and software design.

[Keywords]nitrogen trifluoride; Electrolysis method; MACS-K

1 三氟化氮?dú)怏w的用途和生產(chǎn)工藝

三氟化氮（NF₃）在常溫下是一種無(wú)色、無(wú)臭、性質(zhì)穩(wěn)定的氣體，是一種強(qiáng)氧化劑。NF3在微電子工業(yè)中作為一種優(yōu)良的等離子蝕刻氣體，在離子蝕刻時(shí)裂解為活性氟離子。高純NF₃具有優(yōu)異的蝕刻速率和選擇性（對(duì)氧化硅和硅），在蝕刻時(shí)，在蝕刻物表面不留任何殘留物，是非常良好的清洗劑，同時(shí)在芯片制造、高能激光器方面也得到了大量的應(yīng)用。

目前，NF₃的制備方法主要有直接化合法和氟化氫銨熔融鹽電解法2種。在直接化合法生產(chǎn)NF₃的過(guò)程中不產(chǎn)生爆炸性氣體，生產(chǎn)比較安全，但是化學(xué)合成的過(guò)程不易控制，雜質(zhì)含量比較多，其工藝設(shè)備比電解法設(shè)備復(fù)雜。電解法生產(chǎn)NF₃過(guò)程中，HF和F₂得不到充分利用，不可避免地會(huì)造成環(huán)境污染、原料浪費(fèi)，但其所用生產(chǎn)設(shè)備成本低，產(chǎn)品效率高。直接化合法和電解法各有優(yōu)缺點(diǎn)，目前，日本與我國(guó)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)高純NF₃的廠(chǎng)家大多采用NH₄HF₂熔融鹽電解法。

2 和利時(shí)MACS-K系統(tǒng)特點(diǎn)

和利時(shí)集團(tuán)作為中國(guó)領(lǐng)先的自動(dòng)化系統(tǒng)解決方案供應(yīng)商，在工業(yè)自動(dòng)化領(lǐng)域已深耕多年。其過(guò)程自動(dòng)化系統(tǒng)產(chǎn)品服務(wù)于核電，火電，新能源，煉化，化工，冶金，建材，制藥等多過(guò)程工業(yè)，成功實(shí)施4萬(wàn)多個(gè)項(xiàng)目。

HOLLiAS MACS-K系統(tǒng)是和利時(shí)公司于2013年正式推出的大型分布式控制系統(tǒng)，系統(tǒng)具有可靠性和易用性特點(diǎn)。支持P-P（點(diǎn)對(duì)點(diǎn)結(jié)構(gòu)）、C/S（客戶(hù)機(jī)/服務(wù)器結(jié)構(gòu)）、P-P和C/S（混合結(jié)構(gòu)）三種網(wǎng)絡(luò)構(gòu)架。吸收了安全系統(tǒng)的設(shè)計(jì)理念，基于以太網(wǎng)和ProfiBus-DP現(xiàn)場(chǎng)總線(xiàn)構(gòu)架，方便接入多種工業(yè)以太網(wǎng)和現(xiàn)場(chǎng)總線(xiàn)。

MACS-K系統(tǒng)的網(wǎng)絡(luò)架構(gòu)由三部分組成，從上到下依次為管理網(wǎng)（MNET）、系統(tǒng)網(wǎng)（SNET）、控制網(wǎng)（CNET）。其中系統(tǒng)網(wǎng)和控制網(wǎng)都是冗余配置，管理網(wǎng)為可選網(wǎng)絡(luò)。

3 NF₃生產(chǎn)工藝的DCS結(jié)構(gòu)

NF₃生產(chǎn)工藝流程：采用電解法制備N(xiāo)F₃氣體，以氟化氫（HF）和氨為原料，在一定條件下混合反應(yīng)，成為（NH₄HF₂）和HF的共溶液，再將共溶液輸送至電解槽進(jìn)行電解，陰極氣體進(jìn)入廢氣洗滌塔回收H₂，陽(yáng)極氣經(jīng)過(guò)預(yù)純化、冷阱、精餾等工藝得到高純NF₃氣體。

以某公司的5400 t/a新材料項(xiàng)目（其中高純NF₃氣體為3000 t/a）為例，該項(xiàng)目采用和利時(shí)MACS-K系統(tǒng)。將NF₃生產(chǎn)主要分為2個(gè)域，0#域?yàn)殡娊庥?，主要包括電解南、電解北和混料三部分?#域?yàn)榫C合充裝域，主要包括預(yù)處理（HF回收及間歇冷阱），精餾、充裝幾個(gè)部分。

根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)車(chē)間的位置，最終確定的DCS的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)如圖1所示。

可以看到，所有操作員電腦放到分控室中。0#域三部分，電解南，電解北，混料的控制機(jī)柜分布在各個(gè)車(chē)間，通過(guò)光纖連接到0#域的交換機(jī)上。1#域的控制柜放到分控室的機(jī)柜間，通過(guò)網(wǎng)線(xiàn)連接到1#域的交換機(jī)上。0#域和1#域的交換機(jī)再連接到1個(gè)三層交換機(jī)（L3Switch）上，這樣可以通過(guò)該三層交換機(jī)與其他域進(jìn)行數(shù)據(jù)訪(fǎng)問(wèn)，也可以通過(guò)該三層交換機(jī)將數(shù)據(jù)發(fā)送到OPC服務(wù)器、大屏等廠(chǎng)級(jí)監(jiān)控網(wǎng)絡(luò)。

每個(gè)車(chē)間的機(jī)柜室設(shè)置單獨(dú)的電源柜為系統(tǒng)供電，在分控室機(jī)柜間設(shè)置網(wǎng)絡(luò)柜放置交換機(jī)、光纖收發(fā)器等通信設(shè)備。

4 NF₃MACS-K系統(tǒng)中各個(gè)域系統(tǒng)組成及方案

4.1 電解域DCS

4.1.1 混料工段

由液氨罐區(qū)的液氨經(jīng)氨氣化器氣化，然后經(jīng)過(guò)吸附過(guò)濾得到純凈的NH3送到混料反應(yīng)釜。由氟化氫罐區(qū)來(lái)的HF經(jīng)氟化氫氣化器送到混料反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中，兩種物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)后生成NH₄HF₂和HF的共溶液，送到電解車(chē)間。

該部分作為一個(gè)控制站，部分重要測(cè)點(diǎn)如液氨罐區(qū)，氟化氫罐區(qū)的溫度、壓力、液位采用冗余模塊，避免模塊故障采集不到數(shù)據(jù)。主要的控制為單PID控制，如混料反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)料槽電加熱模塊控制;氟化氫氣化器電加熱模塊控制;反應(yīng)釜氟化氫進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥控制;反應(yīng)釜溫度控制等。另外就是一些保護(hù)聯(lián)鎖，主要是液氨儲(chǔ)罐的液位聯(lián)鎖，溫度聯(lián)鎖;氟化氫儲(chǔ)罐的液位聯(lián)鎖，壓力聯(lián)鎖。

4.1.2 電解工段

混料車(chē)間送來(lái)的NH₄HF₂溶液在電解槽中進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陰極氣體進(jìn)入廢氣洗滌塔回收H₂，陽(yáng)極產(chǎn)生NF₃氣體，但含有其他成分雜質(zhì)，需要下步工序進(jìn)行處理。

電解分南、北兩個(gè)車(chē)間，每個(gè)車(chē)間50個(gè)電解槽。每個(gè)車(chē)間分為2個(gè)控制站。電解過(guò)程中電解溫度大約為100～120 ℃，此溫度不僅保證電解液中離子能夠快速向電極移動(dòng)，又保證氣體能迅速脫離電極表面，快速溢出電解液。電解電壓為6.7～7.2 V，電流密度大約為0.01～0.32 A/mm。所以DCS主要監(jiān)控參數(shù)為每個(gè)電解槽的溫度、電流、電壓等。主要控制為整流柜自動(dòng)升壓控制，每個(gè)電解槽對(duì)應(yīng)一個(gè)整流柜，整流柜通過(guò)Modbus-RTU方式進(jìn)行通信及控制。本控制方案共涉及100套整流柜。每個(gè)電解槽分待用、收集1、收集3、大電流、小電流、放空6個(gè)生產(chǎn)狀態(tài)，根據(jù)生產(chǎn)狀態(tài)的不同，相應(yīng)的控制方式及報(bào)警信息作出相應(yīng)的調(diào)整。主要聯(lián)鎖為電解槽溫度過(guò)高或過(guò)低聯(lián)鎖開(kāi)關(guān)循環(huán)水流量電磁閥。

4.2 綜合充裝域DCS

4.2.1 預(yù)處理工段

電解工段送來(lái)的含有雜質(zhì)的NF₃氣體先進(jìn)入冷卻器進(jìn)行HF回收，然后通過(guò)平衡罐，負(fù)壓罐進(jìn)入液氮冷卻的冷阱塔中，NF₃等高沸點(diǎn)產(chǎn)物在﹣150 ℃的冷阱中液化，低沸點(diǎn)雜質(zhì)排出后送三廢工段處理，再將冷阱自然升溫，在﹣100 ℃左右回收NF₃，送到初品罐區(qū)。

該工段分為2個(gè)控制站，每個(gè)控制站控制10套冷阱塔。共設(shè)有20套冷阱塔，各冷阱塔生產(chǎn)過(guò)程分備用、預(yù)冷、收集、待壓氣、壓氣、返氣、排污7種工作狀態(tài)。根據(jù)不同的工作狀態(tài)，連鎖控制各個(gè)進(jìn)出口閥門(mén)，并在不同狀態(tài)下提供不同的數(shù)據(jù)顏色顯示及不同報(bào)警值的報(bào)警。人機(jī)交互上通過(guò)閥門(mén)集中控制，數(shù)據(jù)集中監(jiān)控的方式進(jìn)行整理匯總。該工段的主要控制為各冷阱的工作狀態(tài)控制;各冷阱塔液氮溫度調(diào)節(jié);各冷阱塔釜底溫度調(diào)節(jié);各冷阱塔塔頂柱上溫度調(diào)節(jié)，各冷阱塔塔頂抽真空壓力調(diào)節(jié)等。

4.2.2 精餾工段

初品罐區(qū)送來(lái)的初品NF₃依次通過(guò)裂解塔—緩沖罐—水洗塔（新鮮水）—還原塔（堿液）—堿洗塔（堿液）—除水塔—預(yù)冷器—精品罐，得到純化好的NF₃氣體。

在此過(guò)程中去除了大部分的N₂O，N₂F₂，CO₂等雜質(zhì)，可以滿(mǎn)足半導(dǎo)體電子工業(yè)生產(chǎn)的需要。

該工段為1個(gè)控制站，通過(guò)對(duì)初品氣進(jìn)行精餾提純處理后產(chǎn)生成品氣。在精餾過(guò)程中，氣體需要在各塔器中停留一段時(shí)間，各塔器需要保持一定的溫度、壓力，滿(mǎn)足氣體的反應(yīng)條件。所以DCS主要監(jiān)控參數(shù)為各個(gè)塔器的溫度、壓力等，主要的控制為單PID控制，如裂解塔上部、中部、下部溫度控制;除水塔冷氮?dú)膺M(jìn)口溫度調(diào)節(jié);裂解塔進(jìn)口壓力調(diào)節(jié)等。另外水洗塔與補(bǔ)水泵的控制方式為：兩臺(tái)水洗塔與兩臺(tái)補(bǔ)水泵分別采用二取一的方式進(jìn)行選擇，然后連鎖控制水洗塔進(jìn)液閥門(mén)調(diào)整水洗塔液位。

4.2.3 充裝分析

由精品罐來(lái)的提純過(guò)的NF₃通過(guò)隔膜壓縮機(jī)灌裝到鋼瓶中，或送到其他工段作為原料氣使用。分析工段主要通過(guò)分析儀器對(duì)產(chǎn)品氣進(jìn)行采樣分析，包括電解分析，純化分析，酸度檢測(cè)，色譜檢測(cè)，水分檢測(cè)。

該工段為1個(gè)控制站，其中充裝部分主要為手動(dòng)單體控制，通過(guò)簡(jiǎn)單的連鎖保護(hù)實(shí)現(xiàn)閥門(mén)的緊急關(guān)閉。另外就是隔膜壓縮機(jī)的聯(lián)鎖保護(hù)，真空泵組的聯(lián)鎖保護(hù)。

分析部分通過(guò)對(duì)分析管路各電磁閥的順序控制，實(shí)現(xiàn)分析管路的置換及采樣操作。該部分的控制較為復(fù)雜，基本都是順序自動(dòng)控制，采用SFC語(yǔ)言實(shí)現(xiàn)。精品罐自動(dòng)采樣見(jiàn)圖2，可見(jiàn)控制步數(shù)非常多;純化分析自動(dòng)進(jìn)樣等。

5 和利時(shí)MACS-K系統(tǒng)在NF₃生產(chǎn)中的應(yīng)用總結(jié)

5.1 硬件設(shè)計(jì)

和利時(shí)MACS-K系統(tǒng)具有“域”構(gòu)架，所以在設(shè)計(jì)過(guò)程中可以根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)車(chē)間的布局，工藝流程情況合理地分域，這樣每個(gè)工程相對(duì)獨(dú)立。不同的工程可以通過(guò)上層交換機(jī)相互訪(fǎng)問(wèn)，而且方便續(xù)建工程并入老系統(tǒng)。

DCS設(shè)計(jì)采用雙路供電，一路UPS電源，一路廠(chǎng)用電電源，兩路電源先進(jìn)入電源柜，再由電源柜分配給各個(gè)系統(tǒng)機(jī)柜供電。雙路供電保證了在某一路出現(xiàn)故障的時(shí)候，不會(huì)影響到DCS正常運(yùn)行。

DCS具有完備的冗余技術(shù)，包括設(shè)備冗余和工作性能冗余;各級(jí)網(wǎng)絡(luò)通信設(shè)備，控制站的控制器，所有電源設(shè)備;Profibus-DP鏈路也都是冗余設(shè)計(jì)。

和利時(shí)MACS-K系統(tǒng)還具有對(duì)各種通訊協(xié)議的全面包容及開(kāi)放的特點(diǎn)，如DP，Modbus，OPC等各種通信，以上文介紹的5400 t/a新材料項(xiàng)目為例，電解車(chē)間的整流柜，綜合充裝的報(bào)警器采用Modbus通信，綜合充裝車(chē)間與西門(mén)子PLC采用DP通信。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)行，非常穩(wěn)定。

基于硬件系統(tǒng)的先進(jìn)性，設(shè)計(jì)過(guò)程中計(jì)算好系統(tǒng)負(fù)荷，電源負(fù)荷，網(wǎng)絡(luò)負(fù)荷，根據(jù)這些布置模塊，通信設(shè)備，所以滿(mǎn)足三氟化氮生產(chǎn)中的連續(xù)性，安全性的需要。

5.2 軟件設(shè)計(jì)

在軟件設(shè)計(jì)過(guò)程中，初期IO測(cè)點(diǎn)的布置及分配需考慮完整。

根據(jù)工藝情況，合理地進(jìn)行分站，具有聯(lián)鎖關(guān)系的設(shè)備盡量放到一個(gè)控制站;互為備用的重要設(shè)備分布到不同的模塊，同一電氣設(shè)備的點(diǎn)盡量分布在一起。這樣無(wú)論是現(xiàn)場(chǎng)接線(xiàn)，還是在軟件組態(tài)過(guò)程中都比較方便。

和利時(shí)MACS-K系統(tǒng)的組態(tài)軟件功能強(qiáng)大，對(duì)整套裝置能進(jìn)行常規(guī)PID控制、復(fù)雜控制、邏輯順序控制、批量控制、以及各種數(shù)據(jù)的采集處理等。支持CFC，SFC，LD，ST四種編程語(yǔ)言，可以在同一工程中結(jié)合使用。在組態(tài)過(guò)程中，像充裝分析工段的自動(dòng)充裝程序，分析的自動(dòng)采樣程序可以采用SFC語(yǔ)言編寫(xiě)，可以清晰地反應(yīng)每一步的設(shè)備動(dòng)作情況。像設(shè)備的聯(lián)鎖，PID控制等可以采用CFC語(yǔ)言編寫(xiě)，邏輯分明，方便調(diào)試維護(hù)。

6 總結(jié)

某公司的5400 t/a新材料項(xiàng)目（其中高純?nèi)獨(dú)怏w為3000 t/a），該NF3生產(chǎn)工段物理點(diǎn)4000左右，設(shè)計(jì)了9套控制站，已經(jīng)正常運(yùn)行將近3年的時(shí)間，客戶(hù)反應(yīng)控制系統(tǒng)簡(jiǎn)便易用，方便穩(wěn)定。目前正在積極進(jìn)行二期項(xiàng)目建設(shè)中。

“中國(guó)制造2025”提到新一代信息技術(shù)產(chǎn)業(yè)著力提升集成電路設(shè)計(jì)水平。集成電路、芯片的制造需要NF3這種優(yōu)良的等離子蝕刻氣體。和利時(shí)自控系統(tǒng)MACS-K系統(tǒng)作為自主可控的國(guó)產(chǎn)化控制系統(tǒng)，在特種氣體的生產(chǎn)控制中將得到更廣泛的應(yīng)用。

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