劉強(qiáng)

硫酸軟骨素是一類硫酸化的酸性粘多糖，廣泛存在于高等動(dòng)物的軟骨組織中。由于在改善關(guān)節(jié)不適癥狀、改善軟骨組織方面的作用，硫酸軟骨素作為營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑在美國(guó)、歐盟、日本等國(guó)家的需求量逐年增長(zhǎng)，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)也隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展，需求日益擴(kuò)大，不少企業(yè)投入到相關(guān)產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)中。但是國(guó)內(nèi)生產(chǎn)硫酸軟骨素的企業(yè)70%以上為規(guī)模較小的民營(yíng)企業(yè)，再加上非藥品級(jí)硫酸軟骨素的準(zhǔn)入門(mén)檻較低，導(dǎo)致原料質(zhì)量良莠不齊，給產(chǎn)品的生產(chǎn)方，特別是新進(jìn)入開(kāi)發(fā)相關(guān)產(chǎn)品的廠家在原料的質(zhì)量控制上帶來(lái)了一些困難。

本文通過(guò)藥典和國(guó)標(biāo)GB/T 20365中硫酸軟骨素檢驗(yàn)方法的對(duì)比，明確了硫酸軟骨素鈉的概念及其與硫酸軟骨素A、B、C之間的關(guān)系，闡述了保健食品行業(yè)在硫酸軟骨素檢測(cè)方面存在的問(wèn)題與誤區(qū)，并提供了一定的解決辦法，包括選擇正確的標(biāo)準(zhǔn)品，通過(guò)不同廠家及質(zhì)控樣對(duì)比試驗(yàn)，確保入廠原料檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，以期為保健食品生產(chǎn)過(guò)程中硫酸軟骨素鈉的原料質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

一、硫酸軟骨素的概念

在開(kāi)始檢驗(yàn)之前，首先要明確國(guó)標(biāo)GB/T 20365中硫酸軟骨素含量指的是什么，與硫酸軟骨素鈉之間又是什么關(guān)系。本文通過(guò)藥典方法與國(guó)標(biāo)方法之間的對(duì)比，來(lái)闡明這個(gè)問(wèn)題。

通過(guò)方法與色譜圖的比較可以發(fā)現(xiàn)，兩種方法測(cè)定的含量并不是同一個(gè)概念。硫酸軟骨素鈉的結(jié)構(gòu)以硫酸軟骨素A和C為主，是各種硫酸軟骨素異構(gòu)體的混合物，若在4位硫酸化則為硫酸軟骨素A，若在6位硫酸化則為硫酸軟骨素C，若沒(méi)有硫酸化則為硫酸軟骨素B。因此，圖1中的1號(hào)峰軟骨素二糖為硫酸軟骨素B，2號(hào)峰6-硫酸化軟骨素二糖為硫酸軟骨素C，3號(hào)峰4-硫酸化軟骨素二糖為硫酸軟骨素A。

那么，國(guó)標(biāo)GB/T 20365中的硫酸軟骨素含量又是什么概念呢？其在上述國(guó)標(biāo)中有具體的描述：從牛軟骨素中提取的硫酸軟骨素樣品使用硫酸軟骨素A標(biāo)準(zhǔn)品;從豬軟骨素中提取的硫酸軟骨素樣品使用硫酸軟骨素B標(biāo)準(zhǔn)品;從鯊魚(yú)軟骨素中提取的硫酸軟骨素樣品使用硫酸軟骨素C標(biāo)準(zhǔn)品。圖2為國(guó)標(biāo)附錄B中的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，其硫酸軟骨素峰為單一峰。

基于上述對(duì)比可以看出，藥典方法的硫酸軟骨素含量指的是硫酸軟骨素A、硫酸軟骨素B、硫酸軟骨素C三者的總和，而保健食品檢測(cè)依據(jù)的國(guó)標(biāo)GB/T 20365中硫酸軟骨素含量指的是硫酸軟骨素A或硫酸軟骨素B或硫酸軟骨素C中的一種，具體選擇哪種要根據(jù)樣品的來(lái)源決定。

二、在質(zhì)量控制中存在的主要問(wèn)題

1.標(biāo)準(zhǔn)品選擇錯(cuò)誤。常見(jiàn)的誤區(qū)有兩種情況：一是公司規(guī)模小、實(shí)力薄弱，購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)品的時(shí)候只看重價(jià)格，買(mǎi)回來(lái)的是無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)品，甚至就是化學(xué)試劑。二是新組建的公司剛剛進(jìn)入保健品行業(yè)，缺乏有足夠行業(yè)經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員，雖然擁有一部分有從藥廠轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)的技術(shù)人員，但有些人不清楚藥典和國(guó)標(biāo)之間的區(qū)別，也不知道硫酸軟骨素A、B、C是什么，與硫酸軟骨素鈉是什么關(guān)系，就武斷地直接買(mǎi)了硫酸軟骨素鈉標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)用，從而選錯(cuò)了標(biāo)準(zhǔn)品。

2.原料質(zhì)量不穩(wěn)定。由于原料廠家良莠不齊，非藥品級(jí)硫酸軟骨素的生產(chǎn)準(zhǔn)入門(mén)檻不高，導(dǎo)致市面上部分硫酸軟骨素產(chǎn)品的質(zhì)量不穩(wěn)定。這些都給入廠檢驗(yàn)和產(chǎn)品的生產(chǎn)帶來(lái)很多的不確定性因素，影響質(zhì)量控制的全過(guò)程。

三、硫酸軟骨素質(zhì)量控制的關(guān)鍵點(diǎn)

1.在原料供應(yīng)商選擇階段嚴(yán)把審核關(guān)。盡量選擇有實(shí)力、有口碑、各種手續(xù)證照齊全的正規(guī)大廠，對(duì)那些實(shí)力薄弱的小廠家，特別是某些去年還是經(jīng)銷商，今年搖身一變成了生產(chǎn)商的更要保持謹(jǐn)慎。

2.注意標(biāo)準(zhǔn)品的正確選擇與稱量。明確了GB/T 20365中硫酸軟骨素含量的概念之后，按照國(guó)標(biāo)要求，根據(jù)原料來(lái)源選擇對(duì)應(yīng)的硫酸軟骨素A、B、C即可，不要選擇中檢院的硫酸軟骨素鈉對(duì)照品，因?yàn)椴贿m用于本標(biāo)準(zhǔn)。硫酸軟骨素在引濕性實(shí)驗(yàn)中的增重百分率大于15%，極具引濕性，稱量時(shí)待天平穩(wěn)定后要迅速讀數(shù)，以免吸潮影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí)，還要注意對(duì)天平室濕度的控制。

3.質(zhì)控樣與對(duì)比試驗(yàn)。平時(shí)可以選擇留樣中穩(wěn)定性好的一批原料作為質(zhì)控樣品，在某批次樣品檢驗(yàn)結(jié)果存疑或是原料更換廠家初次進(jìn)廠時(shí)，將質(zhì)控樣品同待檢樣品同法處理，一同上機(jī)。如果質(zhì)控樣正常，則可以判斷檢驗(yàn)過(guò)程沒(méi)有問(wèn)題。如果手里沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品，想要初步判斷同一個(gè)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量是否穩(wěn)定，可以選擇同一廠家不同批次的幾個(gè)小樣，每個(gè)批次都稱取重量基本相同的樣品，在完全相同的條件下（同一臺(tái)液相、同一個(gè)流動(dòng)相、同一根色譜柱、相同的進(jìn)樣量）進(jìn)行測(cè)定。將不同批次樣品互相對(duì)比，若峰面積沒(méi)有特別明顯的差異，則可初步判定產(chǎn)品工藝比較穩(wěn)定;若各批次峰面積差異顯著，可以初步認(rèn)定其生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定。也可以把質(zhì)控樣作為對(duì)照品，通過(guò)計(jì)算相對(duì)的結(jié)果，來(lái)觀察各批次樣品間的含量差異是否顯著。

四、總結(jié)與討論

通過(guò)對(duì)國(guó)標(biāo)中硫酸軟骨素概念的理解，有助于正確地選擇標(biāo)準(zhǔn)品。通過(guò)建立質(zhì)控樣品，以及進(jìn)行不同廠家之間、同一廠家不同批次之間的對(duì)比試驗(yàn)，有助于實(shí)現(xiàn)對(duì)硫酸軟骨素鈉原料情況的準(zhǔn)確判斷，從而為硫酸軟骨素鈉的質(zhì)量控制提供保障。