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(青海鹽湖科技開發(fā)有限公司，青海 格爾木 816099)

1 小試過程及數(shù)據(jù)

1.1 小試過程

因目前所生產(chǎn)的氫氧化鎂產(chǎn)品中的Ca2+、K+含量都已達(dá)到了客戶的要求，現(xiàn)根據(jù)此種情況針對(duì)產(chǎn)品的鈉含量較高的特性，制定了小試的目標(biāo)和任務(wù)。

稱取含Na+93 mg/kg干基產(chǎn)品400 g，加蒸餾水3 000 mL(含鈉0.2 mg/kg) 在溫度為60 ℃打漿攪拌，在不同時(shí)間段抽取洗液測(cè)定其中所含Na+含量，當(dāng)Na+含量達(dá)到與理論值接近時(shí)，抽濾出固相烘干檢測(cè)，最終繪制出鈉離子洗滌平衡圖。

1.2 數(shù)據(jù)分析

(1)數(shù)據(jù)記錄如表1。

(2)鈉離子平衡圖。

第1-1組實(shí)驗(yàn)平衡曲線圖如圖1；

第2-1組實(shí)驗(yàn)平衡曲線圖如圖2；

第3-1.2組平衡曲線圖如圖3；

第4-1、4-2組平衡曲線圖如圖4。

結(jié)果顯示經(jīng)兩次洗滌，產(chǎn)品中的K+含量已達(dá)到要求，Na+含量可以達(dá)到10.5 mg/kg～14 mg/kg之間。從表1和圖中可以看出，在一次再漿洗滌和二次再洗滌時(shí)Na+擴(kuò)散至完全平衡狀態(tài)，均需用300 min左右；在一次再漿洗滌時(shí)，氫氧化鎂中包裹的Na+在120 min時(shí)，約有70%量可以擴(kuò)散至水中，而剩余30%量還需180 min。因此在實(shí)際生產(chǎn)時(shí)為縮短生產(chǎn)同期，可以將一、二次再漿洗滌時(shí)間控制在180 min以內(nèi)。

表1 數(shù)據(jù)記錄

續(xù)表1(Continue)

2 車間實(shí)驗(yàn)過程及結(jié)果

(1)對(duì)車間的淡水通過RO系統(tǒng)離子膜反滲透裝置進(jìn)行凈化處理，處理之后的水質(zhì)檢測(cè)如表2所示。

表2 水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果

因此，水質(zhì)條件符合此次小試要求，理論上可以將產(chǎn)品中的鉀、鈉洗滌至合格。

(2)對(duì)車間小試所用的設(shè)備進(jìn)行清洗，包括反應(yīng)罐、壓濾機(jī)、干燥系統(tǒng)及相應(yīng)的管路和附屬設(shè)備。

(3)生產(chǎn)按照四次投料，以便逐步置換設(shè)備內(nèi)部雜質(zhì)，減少雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。

(4)車間共進(jìn)行兩次，前一次小試結(jié)果與外單位檢測(cè)出入較大，數(shù)據(jù)見表3。此次車間小試是結(jié)合提高收率的基礎(chǔ)上，使用純水增加了洗滌次數(shù)，來制取低K+、Na+氫氧化鎂產(chǎn)品，數(shù)據(jù)見表4。

表4 第二次車間數(shù)據(jù)

(5)車間各組數(shù)據(jù)(如表3)。第四組為第一、二組產(chǎn)品的二次再漿洗滌結(jié)果。車間小試最終產(chǎn)品中的鈉含量沒有達(dá)到要求，并且從第一組和第四組的數(shù)據(jù)來看，在兩次再漿之后，產(chǎn)品中的鈉含量并沒有得到明顯的改變。

表3 第一次車間數(shù)據(jù)

經(jīng)查此次小試結(jié)果不夠理想的主要原因是：再漿洗滌時(shí)間過短，沒有讓產(chǎn)品中的K+、Na+充分?jǐn)U散至水中造成。

車間干燥的產(chǎn)品有一定的污染，因此與實(shí)驗(yàn)室烘箱烘干的樣品在鈉含量上有較大的差距。

3 總結(jié)

1)車間小試所用純水中含有一定量的K+、Na+，因此最終產(chǎn)品中Na+含量較高，要想進(jìn)一步降低Na+含量還需凈化所用的洗滌水。

2)從車間小試來看，從合成氫氧化鎂產(chǎn)品開始要達(dá)到低K+、Na+氫氧化鎂產(chǎn)品，至少需用三次再漿洗滌，中間增加短時(shí)間的淋洗過程，并且需要有足夠的擴(kuò)散時(shí)間，現(xiàn)掌握的擴(kuò)散時(shí)間每次為180 min左右。

3)經(jīng)外單位檢測(cè)產(chǎn)品中的鉀、鈉含量后與公司中心化驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果一致。

4)降低油品級(jí)氫氧化鎂鈉含量只要規(guī)范操作，增加洗滌次數(shù)及擴(kuò)散時(shí)間，就能達(dá)到質(zhì)量要求。