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      微波消解—lCP-OES法測定廢水中痕量金屬元素的應用與研究

      2021-11-02 13:41:42
      世界有色金屬 2021年11期
      關鍵詞:環(huán)境保護部標準偏差檢出限

      孫 璐

      (酒鋼集團公司 環(huán)境監(jiān)測站,甘肅 嘉峪關735100)

      微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力,加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使消解罐內(nèi)壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了消解速率,在數(shù)分鐘內(nèi)完全分解樣品,縮短樣品制備時間,比常規(guī)加熱法要快10~100倍,且具有試劑消耗少、污染小、空白低、無樣品損失等特點。目前,微波消解技術已廣泛地應用于分析檢測中樣品處理,被譽為“綠色化學反應技術”。

      1 試驗部分

      1.1 試驗儀器

      (1)型號:Optima 8300,儀器名稱:電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,生產(chǎn)廠家:美國PE。

      (2)型號:MARS6,儀器名稱:微波消解儀,生產(chǎn)廠家:美國培安。

      1.2 試驗材料

      (1)水中銅、鉛、鋅、鎘、鎳標準樣品:環(huán)境保護部標準樣品研究所。

      (2)水中鐵、錳標準樣品:環(huán)境保護部標準樣品研究所。

      (3)銅、鉛、鋅、鎳、鉻標準溶液:環(huán)境保護部標準樣品研究所。

      2 試驗結果

      2.1 繪制標準曲線

      在標準規(guī)定的含量范圍內(nèi)獲得銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鐵、錳標準曲線,具體見表1。

      表1 銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鐵、錳標準曲線

      2.2 方法檢出限

      采用空白標準偏差法評估檢出限,即對微波消解后的空白樣品獨立測試10次,以樣品空白平均值+3*標準偏差(s)來計算檢出限。

      測得銅檢出限為0.004mg/L,小于方法檢出限0.006mg/L;鉛檢出限為0.01mg/L,小于方法檢出限0.07mg/L;鋅檢出限為0.002mg/L,小于方法檢出限0.004mg/L;鎘檢出限為0.004mg/L,小于方法檢出限0.005mg/L;鎳檢出限為0.01mg/L,小于方法檢出限0.02mg/L;鐵檢出限為0.01mg/L,小于方法檢出限0.02mg/L;錳檢出限為0.002mg/L,小于方法檢出限0.004mg/L,符合要求。

      2.3 測定下限

      采用空白值加上10倍的重復性標準偏差作為測定下限,測得銅測定下限為0.009mg/L,小于方法測定下限0.02mg/L;鉛測定下限為0.02mg/L,小于方法測定下限0.29mg/L;鋅測定下限為0.005mg/L,小于方法測定下限0.02mg/L;鎘測定下限為0.009mg/L,小于方法測定下限0.02mg/L;鎳測定下限為0.02mg/L,小于方法測定下限0.06mg/L;鐵測定下限為0.02mg/L,小于方法測定下限0.07mg/L;錳測定下限為0.005mg/L,小于方法測定下限0.02mg/L,符合要求。

      表2 方法檢出限測定值

      2.4 加標回收率

      表3 加標回收率測定值

      2.5 實際樣品

      利用微波消解儀消解廢水樣品,測定實際樣品,結果見表4。

      表4 實際樣品測定結果

      2.6 準確度和精密度

      對標準樣品測定6次,準確度、精密度結果見表5。

      驗證結果滿足標準樣品擴展不確定度要求。

      3 結論

      結果表明,檢驗過程中“人、機、料、法、環(huán)”等環(huán)節(jié),微波消解法能夠充分滿足方法的要求,《水質32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》(HJ 776-2015)方法適用。

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