水蒸氣蒸餾法提取山蒼子精油的工藝研究

嚴(yán)漢彬 韓珍 徐艷 溫德京 張舒橙

摘要 [目的]優(yōu)化水蒸氣蒸餾法提取山蒼子精油的最佳工藝。[方法]以粵北山區(qū)山蒼子枝葉為原料，采用水蒸氣蒸餾法提取山蒼子精油，研究料液比、NaCl濃度及蒸餾時(shí)間對(duì)山蒼子精油提取率的影響。[結(jié)果]確定了最佳的工藝條件：料液比1∶10（g∶mL），NaCl濃度2%，蒸餾時(shí)間2 h。在該工藝條件下，山蒼子枝葉中精油的提取率為2.366%。[結(jié)論]該研究可為山蒼子枝葉的綜合利用提供科學(xué)依據(jù)。

關(guān)鍵詞 水蒸氣蒸餾;提取;山蒼子;枝葉;精油

中圖分類號(hào) R 284.2? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A? 文章編號(hào) 0517-6611（2021）21-0200-02

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.21.051

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

Research on Extracting Litsea cubeba Essential Oils by Steam Distillation

YAN Han-bin， HAN Zhen， XU Yan et al

（Heyuan Polytechnic， Heyuan， Guangdong 517000）

Abstract [Objective]To optimize the extraction process of Litsea cubeba essential oil by steam distillation. [Method]The essential oil of Litsea cubeba was extracted from the branches and leaves of Litsea cubeba picked in mountainous area of northern Guangdong Province by steam distillation. The effects of solid-liquid ratio， NaCl concentration and distillation time on the extraction rate of Litsea cubeba essential oil were studied. [Result]The optimum technological conditions were determined as follows： the ratio of material to liquid was 1∶10（g∶mL）， the mass fraction of NaCl was 2%， and the distillation time was 2 h. Under these conditions， the extraction rate of essential oil from Litsea cubeba branches and leaves was 2.366%. [Conclusion]This study can provide scientific basis for the comprehensive utilization of Litsea cubeba branches and leaves.

Key words Steam distillation;Extraction;Litsea cubeba;Branches and leaves;Essential oil

基金項(xiàng)目 廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2017A010105001）;廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2017A020224005）。

作者簡(jiǎn)介 嚴(yán)漢彬（1985—），男，廣東連平人，講師，碩士，從事農(nóng)產(chǎn)品精深加工與質(zhì)量安全研究。

收稿日期 2021-03-11

山蒼子，又稱山雞椒、木香子，是樟樹科木姜子屬植物[1]，枝條、葉子和果實(shí)均具有芳香氣味[2]，是我國(guó)特有的香料植物資源之一，主要分布于我國(guó)南方丘陵和山地灌木叢中[3]，在廣東、江西、福建、湖南等地區(qū)的山區(qū)中幾乎隨處可見，植物資源非常豐富[4]。山蒼子被廣泛用于民間中醫(yī)和日常膳食中，有解毒消腫、理氣散結(jié)、止血的作用，能治療傷風(fēng)感冒、胃痛、蛇蟲咬傷、腳腫等疾病[5]。

對(duì)于山茶子的利用，目前主要是將果實(shí)用于日常調(diào)味和制藥[6]，而生長(zhǎng)迅速的枝條和葉子尚未得到有效開發(fā)利用[7]。該試驗(yàn)以粵北山區(qū)所產(chǎn)的山蒼子枝條和葉子為原料，采用水蒸氣蒸餾法提取山蒼子精油，研究不同提取條件對(duì)山蒼子精油提取率的影響，優(yōu)化提取工藝，旨在為山蒼子枝葉的綜合利用提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料和試劑

山蒼子枝葉（取自廣東省河源市連平縣）;無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉均為分析純;蒸餾水，實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2 儀器和設(shè)備

蒸餾器，毅盛原釀酒設(shè)備廠;電子天平，梅特勒托利多（上海）有限公司;電磁爐，美的集團(tuán)股份有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 枝葉與預(yù)處理。

取新鮮山蒼子枝葉，將葉片摘下洗凈并用剪刀剪碎，然后把剩余的枝條剪成3 cm左右，備用。

1.3.2 精油的提取。

準(zhǔn)確稱取剪碎的山蒼子枝葉100 g，放入NaCl溶液中浸泡，然后轉(zhuǎn)移至蒸餾器的蒸餾桶中，密封裝上桶蓋及冷凝器。打開電磁爐加熱至沸騰，通過控制火力調(diào)整蒸餾速度和蒸餾時(shí)間。提取一段時(shí)間后關(guān)火，將油水混合物倒進(jìn)分液漏斗，靜置至油水分層，然后分離出山蒼子香精油裝入10 mL試劑瓶中，加無(wú)水硫酸鈉脫水12 h后過濾，得到不含水的蒸餾產(chǎn)物，稱重[8-9]。

1.3.3 精油提取率的計(jì)算。

山蒼子精油提取率（%）= 提取的山蒼子精油質(zhì)量/原材料質(zhì)量×100%

1.3.4 單因素試驗(yàn)。

1.3.4.1 料液比。

保持NaCl濃度4%和蒸餾時(shí)間3 h不變，準(zhǔn)確稱取山蒼子枝葉100 g，分別在料液比為1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16（g∶mL，下同）時(shí)蒸餾3 h，研究不同料液比對(duì)山蒼子精油提取率的影響，篩選山蒼子精油提取的最佳料液比。

1.3.4.2 NaCl溶液濃度。

準(zhǔn)確稱取山蒼子枝葉100 g，保持料液比1∶8（g∶mL）和蒸餾時(shí)間3 h不變，分別加入0、1%、2%、3%、4%、5% NaCl溶液浸泡，蒸餾3 h，研究不同NaCl溶液濃度對(duì)山蒼子精油提取率的影響，篩選山蒼子精油提取的最佳NaCl溶液濃度。

1.3.4.3 蒸餾時(shí)間。

保持料液比1∶8和NaCl溶液濃度4%不變，準(zhǔn)確稱取山蒼子枝葉100 g，分別蒸餾1、2、3、4、5 h，以研究不同蒸餾時(shí)間對(duì)山蒼子精油提取率的影響，篩選山蒼子精油提取的最佳蒸餾時(shí)間。

1.4 正交試驗(yàn)

由單因素試驗(yàn)確定的水蒸氣蒸餾法提取山蒼子精油的因素和水平，為了確定最佳提取工藝條件，以料液比、NaCl濃度、蒸餾時(shí)間為3因素，設(shè)計(jì)3因素3水平正交試驗(yàn)。因素水平見表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素對(duì)山蒼子精油提取率的影響

2.1.1 料液比對(duì)山蒼子精油提取率的影響。

在NaCl濃度4%，蒸餾時(shí)間3 h，料液比為1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16的條件下進(jìn)行提取，提取率見圖1。

從圖1可以看出，料液比為1∶10，山蒼子精油提取率最高，料液比超過1∶10，提取率持續(xù)降低，但降幅小，在1∶16時(shí)，提取率最低。這可能是由于加水量太少，精油易被帶出，提取率高，加水量過多，精油易溶解在水里，提取率降低，說(shuō)明料液比是精油提取過程中的重要影響因素之一。

2.1.2 NaCl濃度對(duì)山蒼子精油提取率的影響。

在料液比1∶10，蒸餾時(shí)間3 h，NaCl濃度分別為0、1%、2%、3%、4%、5%的溶液中浸泡后蒸餾，山蒼子精油提取率見圖2。

從圖2可以看出，NaCl溶液可以提高提取率，隨著NaCl溶液濃度增大，提取率不斷增大，這是由于NaCl溶液能降低精油在水中的溶解度，使得精油更容易被蒸發(fā)出來(lái)，因此提取率增加。當(dāng)NaCl溶液濃度大于2%后，提取率雖然增大，但是增幅減小，從經(jīng)濟(jì)角度考慮，選擇NaCl溶液濃度為2%較為合適。

2.1.3 蒸餾時(shí)間對(duì)山蒼子提取率的影響。

在料液比1∶10，NaCl溶液濃度2%的條件下，分別蒸餾1、2、3、4、5 h，提取率見圖3。由圖3可以看出，隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，山蒼子精油的提取率逐漸增大，在蒸餾時(shí)間2 h，精油提取率達(dá)到最高，繼續(xù)增加蒸餾時(shí)間，精油提取率增幅很小，說(shuō)明精油提取率基本穩(wěn)定。因此，從經(jīng)濟(jì)和試驗(yàn)產(chǎn)出的角度考慮，確定蒸餾時(shí)間為2 h。

2.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化山蒼子精油提取工藝

由表2可知，各因素對(duì)山蒼子精油提取率的影響從大到小依次為A、C、B，說(shuō)明料液比是影響山蒼子精油提取率的主要因素，其次是蒸餾時(shí)間，影響最小的因素是NaCl濃度。水蒸氣蒸餾法提取山蒼子精油的最佳工藝條件為A2B2C 即料液比1∶10，NaCl濃度2%，蒸餾時(shí)間2 h。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

在正交試驗(yàn)得出的最優(yōu)工藝條件下進(jìn)行山蒼子精油提取，驗(yàn)證最佳提取工藝條件，平行提取測(cè)定3次，提取率分別為2.377%、2.331%、2.390%。

驗(yàn)證試驗(yàn)3次測(cè)定結(jié)果差異不大，提取率平均值為2.366%，稍高于正交試驗(yàn)獲得的最優(yōu)提取率，由此證明正交試驗(yàn)分析出的結(jié)果正確。

3 結(jié)論該研究以粵北山區(qū)山蒼子枝葉為原料，采用水蒸氣蒸餾法提取山蒼子精油，利用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)山蒼子精

油提取工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明，水蒸氣蒸餾法提取山蒼子精油的最佳工藝條件：料液比1∶10（g∶mL），NaCl濃度2%，蒸餾時(shí)間2 h。在該工藝條件下，山蒼子枝葉中精油的提取率為2.366%。各因素中對(duì)山蒼子精油提取率影響最大的是料液比，其次是蒸餾時(shí)間，NaCl濃度的影響最小。

山蒼子對(duì)生長(zhǎng)環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)，枝條和葉子生長(zhǎng)速度快，在不加管理的情況下仍能長(zhǎng)到2 m左右，產(chǎn)量大，因此其可利用的資源極為豐富[10]。水蒸氣蒸餾法提取山蒼子精油，工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需大型設(shè)備投入，適合在農(nóng)村地區(qū)推廣。該研究以水蒸氣蒸餾法提取山蒼子精油，優(yōu)化了其工藝條件，可為山蒼子植物資源的開發(fā)利用提供理論參考。

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