水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量控制與保證

朱玙璠，吳 越，沈 雪，冀 濤

（牡丹江醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院，黑龍江牡丹江 157000）

在自然資源過度開發(fā)的背景下，水質(zhì)污染成為制約城鎮(zhèn)化戰(zhàn)略推行的主要因素之一。雖然通過城市污水、工業(yè)廢水的排放量控制，部分區(qū)域水生態(tài)污染治理成效初顯，但越來越多地區(qū)的水體仍然呈現(xiàn)出復(fù)雜的污染跡象。此時(shí)，從水質(zhì)檢測質(zhì)量控制視角入手探明水質(zhì)污染的實(shí)際情況就變得尤為關(guān)鍵。

1 水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量控制影響因素

1.1 人

人是水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量控制主體，對人員專業(yè)素質(zhì)、責(zé)任意識、業(yè)務(wù)水平均具有較高要求[1]。一旦水質(zhì)檢測人員能力水平與檢測要求不符，會導(dǎo)致儀器操作不當(dāng)、數(shù)據(jù)處理失誤等一系列問題出現(xiàn)，影響水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量控制效果。此外，在水質(zhì)檢測過程中，人員采樣操作不嚴(yán)謹(jǐn)、樣品采集地點(diǎn)選擇不恰當(dāng)，也對水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量具有較大干擾。

1.2 物

物涉及了水質(zhì)檢測儀器、水質(zhì)檢測材料兩個(gè)方面。前者的技術(shù)參數(shù)、運(yùn)行狀態(tài)對水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量具有直接的影響；后者的類別、效期、性能穩(wěn)定性對水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量也具有極其顯著的影響。比如，利用氯仿萃取法測定水中揮發(fā)酚濃度時(shí)所用的4-氨基安替比林溶液固體試劑易出現(xiàn)潮解氧化反應(yīng)，一旦存放不當(dāng)，會導(dǎo)致該固體試劑性能下降或喪失，進(jìn)而影響水中揮發(fā)酚濃度檢測結(jié)果的質(zhì)量。

1.3 環(huán)

水質(zhì)檢測設(shè)施和環(huán)境條件是影響水質(zhì)檢測結(jié)果質(zhì)量的主要因素之一，包括通風(fēng)、灰塵、電磁干擾、能源、溫濕度等。一旦上述因素與水質(zhì)檢測項(xiàng)目所要求的環(huán)境條件不相符，就會導(dǎo)致水質(zhì)檢測結(jié)果質(zhì)量下降問題的出現(xiàn)。比如，在水的酸堿值檢測過程中，環(huán)境溫度超出24.0～26.0 ℃，就會導(dǎo)致檢測結(jié)果質(zhì)量下降；在離子色譜儀測定水中硝酸鹽、氯化物時(shí)，色譜儀工作溫度不恒定，影響檢測結(jié)果的質(zhì)量。

2 水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量控制實(shí)操

2.1 基于人的檢測結(jié)果質(zhì)量控制

由上述分析可知，基于人的檢測結(jié)果質(zhì)量控制需要選擇專業(yè)素質(zhì)優(yōu)異、能力水平高超、操作經(jīng)驗(yàn)豐富的人員，要求人員秉承嚴(yán)謹(jǐn)、負(fù)責(zé)的態(tài)度，進(jìn)行各環(huán)節(jié)操作。特別是在水樣采集方面，為了獲得再現(xiàn)性水樣檢測結(jié)果，檢測人員應(yīng)根據(jù)檢測項(xiàng)目嚴(yán)謹(jǐn)選擇水樣采集預(yù)處理的方法。比如，在水質(zhì)金屬元素檢測時(shí)，檢測技術(shù)人員應(yīng)適當(dāng)對水樣進(jìn)行酸化處理，即加入適量硝酸，避免金屬元素流失。而在后續(xù)檢測過程中，檢測人員需要根據(jù)水體環(huán)境選擇恰當(dāng)?shù)臋z測項(xiàng)。比如，對于水體上游污染性較大的化工企業(yè)排放污水檢測，需要根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)要求對pH 值、溫度、水質(zhì)顏色、懸浮物以及陰陽離子等項(xiàng)目進(jìn)行檢測，以便獲得水樣污染情況。

在水樣測定結(jié)果分析階段，水樣檢測人員應(yīng)貫徹分批次原則，根據(jù)水樣組成條件差異，進(jìn)行數(shù)據(jù)的二次對比分析。比如，對于水樣中氫離子活性指數(shù)測定結(jié)果，應(yīng)綜合考慮氫離子活動不穩(wěn)定性，進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)檢測。重復(fù)實(shí)驗(yàn)檢測后，對數(shù)據(jù)進(jìn)行對比分析，判定二次檢測結(jié)果偏差是否在國家標(biāo)準(zhǔn)要求限度內(nèi)，據(jù)此確定測得數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2.2 基于物的檢測結(jié)果質(zhì)量控制

在對水質(zhì)開展檢測過程中，勢必需要不同類別的多種設(shè)備、材料。水質(zhì)檢測技術(shù)人員應(yīng)著重控制設(shè)備、材料的質(zhì)量。比如，在水質(zhì)采樣器為玻璃器皿時(shí)，為避免細(xì)菌附著在儀器表面影響最終檢測結(jié)果的質(zhì)量，應(yīng)依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)要求對相關(guān)器皿進(jìn)行清洗、沖洗、潤洗，并對檢測前容器是否存在水珠掛壁、區(qū)域不沾水情況進(jìn)行觀察。同時(shí)在水質(zhì)檢測前，嚴(yán)格對電導(dǎo)率測試儀、酸堿度測試儀、電子天平進(jìn)行精準(zhǔn)性校正，保證水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量。

對于檢測用材料，應(yīng)從試劑等級控制、試劑效期控制兩個(gè)方面著手，避免其對水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量造成影響。在水質(zhì)檢測用材料等級控制時(shí)，應(yīng)綜合考慮試劑中存在的干擾因素、含有待測組分等因素，進(jìn)行逐一處理；而在水質(zhì)檢測材料有效期控制時(shí)，應(yīng)綜合考慮試劑超過保質(zhì)期、保存不當(dāng)?shù)纫蛩?，進(jìn)行逐一解決。比如，對于利用4-氨基安替比林三氯甲烷萃取法測定水質(zhì)中揮發(fā)性酚類化合物時(shí)，根據(jù)顯色劑配制，根據(jù)試劑鐵氰化鉀水溶液遇光易分解的特性，應(yīng)將其在棕色瓶內(nèi)存儲，現(xiàn)用現(xiàn)配。

2.3 基于環(huán)的檢測結(jié)果質(zhì)量控制

對于水質(zhì)檢測而言，環(huán)境的影響因素涉及了空氣溫度、空氣濕度、空氣中懸浮顆粒物等[2]。為避免因空氣濕度過低產(chǎn)生靜電反應(yīng)而導(dǎo)致的檢測儀器異常波動，檢測技術(shù)人員應(yīng)及時(shí)根據(jù)溫濕度儀的數(shù)值進(jìn)行濕度調(diào)整。同時(shí)為避免空氣溫度過低導(dǎo)致水樣物理性質(zhì)發(fā)生變化，比如顆粒物沉淀等，應(yīng)及時(shí)調(diào)整空氣溫度；為避免空氣中懸浮顆粒物過多影響水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量，應(yīng)在水質(zhì)檢測前、檢測后及時(shí)打掃環(huán)境衛(wèi)生以及對應(yīng)的儀器設(shè)備，保證檢測結(jié)果的質(zhì)量。

3 水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量控制案例

3.1 案例概述

某水質(zhì)檢測項(xiàng)目的檢測任務(wù)是污水排放企業(yè)的排水水質(zhì)檢測，根據(jù)檢測結(jié)果判定企業(yè)排水是否與要求相符，強(qiáng)化排水戶的環(huán)保意識，促使污水排放工作與預(yù)期目標(biāo)相符。在確保區(qū)域污水排放管理工作與預(yù)期目標(biāo)相符后，對各地塊排水戶管理方案進(jìn)行進(jìn)一步的細(xì)化完善。

3.2 控制實(shí)踐

在水質(zhì)檢測項(xiàng)目開展前，針對部分排水戶污水排量大情況，選擇水質(zhì)檢測經(jīng)驗(yàn)豐富、排水檢測知識素養(yǎng)高的人員組成水質(zhì)檢驗(yàn)小組。為水質(zhì)檢測小組配備可用的儀器設(shè)備，如移動冷藏箱、500 mL 玻璃瓶、1 000 mL 聚乙烯瓶、可拆卸采樣勺、現(xiàn)場固定劑儲存箱、清潔滅菌塑封采樣勺等。同時(shí)為避免水質(zhì)試驗(yàn)材料對檢測結(jié)果的質(zhì)量影響，嚴(yán)格篩選所用試劑，保證所用氫氧化鈉、硫酸、飽和EDTA、5.00%抗壞血酸、濃硝酸等水質(zhì)試驗(yàn)材料均在保質(zhì)期內(nèi)[3]。

在前期準(zhǔn)備完畢后，為保證樣本采集質(zhì)量，依據(jù)《水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》（HJ 493—2009）和《水質(zhì)—采樣技術(shù)指導(dǎo)》（HJ 494—2009），使用一次性采樣勺、滅菌處理后的采樣瓶，進(jìn)行一樣品+一采樣勺的精準(zhǔn)采樣，并進(jìn)行采樣瓶的現(xiàn)場一次性密封、唯一編號以及移動低溫保存，避免交叉感染問題對水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量造成不利影響。此外，檢測技術(shù)人員應(yīng)在每一個(gè)采樣點(diǎn)采集備樣，并根據(jù)現(xiàn)場情況，結(jié)合指導(dǎo)書要求，利用滴管添加固定劑，便于備樣攜帶。同時(shí)對環(huán)境現(xiàn)場、水樣現(xiàn)場攝影留證，保障水質(zhì)檢測證據(jù)的完整性。

現(xiàn)場采樣期間可以進(jìn)行水樣pH 值（pH 值試紙）的直接檢測[4]。除此之外的其他項(xiàng)目需要在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)開展，比如懸浮物、總磷、硫化物、化學(xué)需氧量、陰離子表面活性劑等。在分析方法選擇時(shí)，檢測技術(shù)人員應(yīng)依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)方案或者城市標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行檢測方案的嚴(yán)謹(jǐn)設(shè)定。比如，對于懸浮物檢測項(xiàng)目，可以選擇GB/T 11901—1989 規(guī)定的重量法；對于總磷檢測項(xiàng)目，可以選擇GB/T 11893—1989 規(guī)定的鉬酸銨分光光度法；對于硫化物檢測項(xiàng)目，可以選擇GB/T 16489—1996 規(guī)定的亞甲基藍(lán)分光光度法；對于化學(xué)需氧量檢測項(xiàng)目，可以選擇HJ 828—2017 規(guī)定的重鉻酸鹽法；對于陰離子表面活性劑檢測項(xiàng)目，可以選擇GB 7494—1987規(guī)定的亞甲藍(lán)分光光度法等。在上述方法進(jìn)行樣品首次檢測完畢后，還需要將同一樣本劃分為若干份，在同樣的檢測環(huán)境內(nèi)利用同樣的設(shè)備、檢測技術(shù)進(jìn)行二次檢測，并由第三方對兩次檢測結(jié)果進(jìn)行平行對比。根據(jù)對比結(jié)果，分析導(dǎo)致水質(zhì)檢測質(zhì)量下滑的主要原因，最大限度地減少水樣質(zhì)量誤差[5]。若檢測中發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)，需要分析異常數(shù)據(jù)背后的原因并進(jìn)行處理。比如，懸浮物指標(biāo)存在過低的異常數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)與檢測設(shè)備故障存在一定關(guān)系，在第一時(shí)間對檢測設(shè)備故障進(jìn)行處理并校正后，再次檢測獲得了質(zhì)量較為優(yōu)良的懸浮物指標(biāo)。在水樣分析完畢后，除必要樣品保存外，檢測技術(shù)人員應(yīng)及時(shí)清洗樣品瓶。

4 結(jié)語

綜上所述，水質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量控制，除了做好水質(zhì)檢測前的準(zhǔn)備外，還需要重視水質(zhì)檢測過程中設(shè)備、人員、材料、環(huán)境等多方面因素。依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，選擇恰當(dāng)?shù)牟蓸觾x器、采樣方法以及存儲工具。在采樣結(jié)束后，選擇與所需檢測項(xiàng)目相符合的檢測設(shè)備、檢測工具、檢測方法。并以二樣平行對比的方式，及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)及時(shí)復(fù)檢，確保水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量與前期要求相符合。