文_蘇海峰

1 上海金藝檢測技術(shù)有限公司湛江分公司 2 藝檢測技術(shù)服務(wù)有限公司湛江分公司

1 紅外法測定的原理

在水與廢水中石油類物質(zhì)檢測工作中，要明確石油類的基礎(chǔ)含義以及紅外法的基本原理。依據(jù)水質(zhì)石油類、動(dòng)物油測定的相關(guān)規(guī)范要求和規(guī)定可知，所謂水與廢水中石油類物質(zhì)指的就是四氯化碳萃取中不受硅酸鎂吸附作用的物質(zhì)，而對應(yīng)物質(zhì)在特定譜帶環(huán)境中卻具有特殊性吸收效率。紅外法即紅外分光光度法主要是借助四氯化碳完成萃取工作，對萃取物予以系統(tǒng)化、規(guī)范化的測定分析，并且依據(jù)硅酸鎂吸附萃取液，保證能有效脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)，一定程度上完成匹配的石油類物質(zhì)成分測定分析工作。

2 水與廢水中石油類應(yīng)用紅外法測定準(zhǔn)備工作

2.1 選擇適宜的萃取劑

在具體工作開展后，要結(jié)合HJ637-2018的相關(guān)規(guī)定可知，在應(yīng)用四氯化碳作為萃取劑的過程中，要結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用規(guī)范落實(shí)用量和操作流程的管理。因?yàn)樗穆然甲陨淼馁|(zhì)量會對萃取樣品空白實(shí)驗(yàn)的水平產(chǎn)生影響，所以要確定其準(zhǔn)確性，維持綜合應(yīng)用測定工作的效果。在HJ637-2018對四氯化碳的掃描范圍予以規(guī)定，要求在2800到3100區(qū)間，避免出現(xiàn)銳鋒現(xiàn)象，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中2930cm-1，2960cm-1，3030cm-1吸光度分別不超過0.34，0.07，0作為參考。

基于此，技術(shù)人員在實(shí)際操作工序中要選擇優(yōu)級純四氯化碳，并且配合操作系統(tǒng)流程建構(gòu)完整的驗(yàn)證圖譜，全面提升應(yīng)用合理性。需要注意的是，沒有銳鋒表示四氯化碳的質(zhì)量滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。一旦出現(xiàn)銳鋒，則證明需要進(jìn)一步落實(shí)精制處理。

2.2 匹配適當(dāng)?shù)挠昧?/h3>

在優(yōu)選萃取劑后，就要結(jié)合實(shí)際情況選擇適宜的用量，保證對應(yīng)工作都能落實(shí)到位，提升測定工作的準(zhǔn)確性。依據(jù)HJ637-2018具體規(guī)定可知，在樣品體積為1000ml時(shí)，對應(yīng)的萃取液體體積為25ml，并且利用4cm的比色皿完成對應(yīng)的處理工作。獲得的檢出限為0.01，下限則為0.04。若是樣品體積為500ml時(shí)，對應(yīng)的萃取液體體積為50ml，利用4cm的比色皿完成對應(yīng)的處理工作。獲得的檢出限為0.04，下限則為0.16。

依據(jù)對應(yīng)關(guān)系本文設(shè)置了空白加標(biāo)試驗(yàn)，結(jié)合石油類濃度的水與廢水水樣，采取不同體積的萃取劑，獲得回收比較參數(shù)。①空白加標(biāo)量為0.2mg。萃取劑用量15ml時(shí)，加標(biāo)回收率為95%；萃取劑用量25ml時(shí)，加標(biāo)回收率為85%；萃取劑用量50ml時(shí)，加標(biāo)回收率為83%。 ②空白加標(biāo)量為0.5mg。萃取劑用量15ml時(shí)，加標(biāo)回收率為94%；萃取劑用量25ml時(shí)，加標(biāo)回收率為93%；萃取劑用量50ml時(shí)，加標(biāo)回收率為108%。③空白加標(biāo)量為1mg。萃取劑用量15ml時(shí)，加標(biāo)回收率為93%；萃取劑用量25ml時(shí)，加標(biāo)回收率為93%；萃取劑用量50ml時(shí)，加標(biāo)回收率為110%。

綜上所述，在符合HJ637-2018具體設(shè)置要求的基礎(chǔ)上，秉持降低成本以及節(jié)約能耗的原則，若是要對清潔型地下水或者是地表水進(jìn)行測試，則選取15ml萃取劑。若是針對可能被污染的地表水或者是本文提及的廢水進(jìn)行分析，則選取25ml萃取劑。

2.3 優(yōu)化處理干擾項(xiàng)

對于水與廢水中石油類檢測工作而言，要關(guān)注石油類物質(zhì)本身的特質(zhì)，其十分容易受到污染影響，因此，在采樣器以及采樣瓶放置工作中都要秉持精細(xì)化管理原則，提升運(yùn)輸采樣等具體工作的準(zhǔn)確性和合理性，避免油品受到污染。需要注意的是，在地表水石油類濃度較低的情況下，污染物的樣品石油類測定項(xiàng)目中占比份額會增大，對檢測結(jié)果會形成影響。這就需要維持容器的整潔度，從而避免對實(shí)際操作結(jié)果產(chǎn)生影響。

3 水與廢水中石油類應(yīng)用紅外法測定具體流程

在完成準(zhǔn)備工作后，就要按照對應(yīng)的程序完成樣品預(yù)處理工作。

3.1 應(yīng)用方式的升級

在傳統(tǒng)的振蕩3min過程中，一般是利用人工手搖的方式，但是，由于操作人員手腕用力程度以及搖晃技巧等本身就存在差異。因此，可能會對水與廢水中石油類濃度較高的樣品無法落實(shí)完全萃取分離，這就會對最終的測定結(jié)果產(chǎn)生影響。在技術(shù)不斷發(fā)展的時(shí)代背景下，利用自動(dòng)萃取裝置替代傳統(tǒng)人工手搖萃取過程具有較為合理的推廣價(jià)值。首先，要將自動(dòng)萃取裝置放置于通風(fēng)櫥內(nèi)。其次，操作人員借助攪拌棒建立全封閉式自動(dòng)定時(shí)萃取工序，通風(fēng)櫥的相應(yīng)設(shè)備能在振蕩過程中將產(chǎn)生的氣體直接抽走，大大減少了環(huán)境污染問題。最后，靜置5min后利用分流器完成分流取液處理。

3.2 具體流程

3.2.1 萃取

在實(shí)際操作中，要按照標(biāo)準(zhǔn)化流程完善具體的萃取過程，依據(jù)《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油測定紅外光度法》（GB/T16488-1996）落實(shí)具體工作，并結(jié)合HJ637-2018的具體要求，要利用分液漏斗對水樣進(jìn)行分離，添加對應(yīng)的萃取劑，在振蕩3min后靜置，在靜置分層后轉(zhuǎn)移到對應(yīng)的比色管中完成定容分析，觀察其分層情況，完成基礎(chǔ)的萃取過程。為了保證萃取結(jié)果的準(zhǔn)確性，要確保萃取劑足量。

3.2.2 脫水

結(jié)束萃取過程后就要按照標(biāo)準(zhǔn)化流程對樣品予以脫水處理，建立合理的工序方案，并依照標(biāo)準(zhǔn)流程有序開展對應(yīng)操作。為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，在選擇無水硫酸鈉時(shí)要關(guān)注其質(zhì)量性，確保借助高溫灼燒處理以及油類分離處理。

為了避免玻璃砂芯漏斗在無水硫酸鈉吸水后出現(xiàn)結(jié)晶堵塞出口的問題，一般是將振蕩靜置分層的萃取液直接放入比色管中，比色管中事先裝置無水硫酸鈉，一旦出現(xiàn)乳濁現(xiàn)象就要繼續(xù)添加無水硫酸鈉。

若在實(shí)際操作中無水硫酸鈉全部形成了結(jié)晶體，則需要配合實(shí)驗(yàn)及時(shí)補(bǔ)充，然后在靜置分層處理后借助砂芯漏斗進(jìn)行過濾處理，保證充分反應(yīng)。

3.2.3 吸附

為了保證對應(yīng)試驗(yàn)操作的合理性和規(guī)范性，要在萃取處理后按照HJ637-2018將萃取液分為2份，1份進(jìn)行總油的測定、1份利用硅酸鎂完成吸附然后對石油類物質(zhì)予以測定。在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，硅酸鎂粉磨在應(yīng)用過程中常常會堵塞漏斗，不僅影響濾液濾出的效果，還會對結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響，所以要在應(yīng)用操作前充分了解水樣的來源，在判定性質(zhì)的同時(shí)采取對應(yīng)的措施。例如，工業(yè)廢水中石油類物質(zhì)較多，而生活用水中動(dòng)植物油較多，此時(shí)就要依據(jù)具體情況選定匹配的硅酸鎂用量，從而提升實(shí)際效果。

3.3 四氯化碳的精制和回收

在完成測定工作后，要利用對應(yīng)的方式完成精制回收工序，一般是利用有機(jī)物，按照活性炭吸附、旋蒸蒸餾處理、濃硝酸氧化處理的流程完成工作。需要注意的是，在旋蒸操作時(shí)，要滿足電源處理、溫度設(shè)定、裝液處理、真空開放、出孔關(guān)閉、冷凝水處理等要求，確保吸附柱的填充工作和溶劑吸附處理的穩(wěn)定性，在操作后利用掃描四氯化碳的方式保存譜圖，從而滿足回收要求。

4 結(jié)語

借助紅外分光光度技術(shù)對水與廢水中石油類物質(zhì)予以檢測能大大提升檢測效果，技術(shù)人員要關(guān)注檢測的過程和關(guān)鍵點(diǎn)的落實(shí)情況，按照標(biāo)準(zhǔn)工序完善對應(yīng)的檢測方案，并且及時(shí)了解技術(shù)的升級方案，更好地維持水體測定工作的效果，也能為我國生態(tài)環(huán)境發(fā)展工作的全面落實(shí)提供保障，促進(jìn)行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。