原子吸收分光光度計(jì)（火焰法）使用分析

平頂山市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心 崔娟

原子吸收分光光度計(jì)即原子吸收光譜儀，是目前應(yīng)用較廣泛的一種光譜儀器，可應(yīng)用于食品、農(nóng)產(chǎn)品、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)保、化工、地質(zhì)等各個(gè)領(lǐng)域相關(guān)元素的微量分析和痕量分析，其主要原理為朗伯-比爾定律。即利用高溫火焰或高溫石墨爐，將樣品中的元素加熱原子化，利用基態(tài)原子對(duì)該元素的特征譜線的選擇性吸收，對(duì)該元素進(jìn)行定量測(cè)定，定量關(guān)系在一定濃度范圍內(nèi)符合朗伯-比爾定律，其吸收強(qiáng)度A與原子化程度成正比，而原子化程度與試液中被測(cè)元素的含量C成正比。即A=-lgI/Io=-lgT=KCL。

原子吸收分光光度計(jì)型號(hào)不同，結(jié)構(gòu)也有區(qū)別，但大致都由4 個(gè)部分組成，即光源（提供待測(cè)元素的共振吸收光）、原子化器（將樣品待測(cè)元素原子化，形成基態(tài)自由原子）、光學(xué)系統(tǒng)（形成穩(wěn)定精細(xì)的單色光）和檢測(cè)器（將檢測(cè)到的光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)）。光源一般有銳線光源和連續(xù)光源，最常用為空心陰極燈（銳線光源）。原子化器最常用的原子化技術(shù)為火焰法和石墨爐法。光學(xué)系統(tǒng)由單色器和一系列透鏡、反射鏡及狹縫組成。檢測(cè)器使用最成熟、最具代表性的則是光電倍增管。

一、光源

使用前確認(rèn)待測(cè)元素，選擇對(duì)應(yīng)元素的空心陰極燈，進(jìn)行燈的安裝（更換），最好是在關(guān)機(jī)條件下進(jìn)行，避免帶電操作，保障儀器及人員安全。開機(jī)運(yùn)行程序后在軟件中點(diǎn)擊光譜儀器圖標(biāo)，點(diǎn)擊燈座進(jìn)入界面確認(rèn)燈的位置、燈元素類型等信息。原子吸收分光光度計(jì)燈架為8 只燈旋轉(zhuǎn)燈架，使用時(shí)可根據(jù)需要在軟件中設(shè)置各燈位置。建立分析方法后，選擇光譜儀器圖標(biāo)，在數(shù)據(jù)來源中選擇載入方法元素，并在預(yù)熱燈位置選擇所需要預(yù)熱的燈（可不選），然后點(diǎn)設(shè)置點(diǎn)亮燈，在能量菜單下進(jìn)行燈位置及自動(dòng)增益控制的調(diào)節(jié)，然后點(diǎn)擊轉(zhuǎn)移到方法，點(diǎn)擊關(guān)閉。如需對(duì)燈的性能進(jìn)行查看，可點(diǎn)擊能量掃描，進(jìn)行能量掃描看燈能量是否穩(wěn)定等。

二、波長(zhǎng)校正

波長(zhǎng)校正是指對(duì)整臺(tái)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行校正，理論上儀器應(yīng)每6 個(gè)月進(jìn)行1 次波長(zhǎng)校正。實(shí)際使用中可根據(jù)儀器情況而定。在光譜儀器圖標(biāo)中的光譜菜單下進(jìn)行光譜掃描，若當(dāng)尋峰結(jié)束后，尋峰結(jié)果的偏差過大（＞±0.3nm），可利用系統(tǒng)提供的波長(zhǎng)校正功能對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行校正。波長(zhǎng)校正需要安裝上Pb 燈，按照系統(tǒng)提示進(jìn)行，最后保存即可。

三、點(diǎn)火、霧化器優(yōu)化及火焰自動(dòng)優(yōu)化

（一）點(diǎn)火

開機(jī)前先通氣，打開乙炔氣瓶總閥，調(diào)節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.1～0.15 MPa。打開氬氣氣瓶總閥，調(diào)節(jié)氣體減壓閥使出口壓力為0.5 MPa 左右（動(dòng)力氣體），然后打開空氣壓縮機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體出口壓力為0.5 MPa 左右。開機(jī)后點(diǎn)擊點(diǎn)火，進(jìn)入火焰對(duì)話框，可進(jìn)行測(cè)試空氣和測(cè)試燃?xì)?，觀察氣體正常與否。

（二）霧化器優(yōu)化

先建立銅的分析方法，并準(zhǔn)備一瓶1 mg/kg 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，火焰點(diǎn)燃后，點(diǎn)擊手動(dòng)優(yōu)化。進(jìn)入手動(dòng)優(yōu)化界面，在對(duì)話框內(nèi)點(diǎn)擊設(shè)置找到銅的譜線，將樣品進(jìn)樣管插入清洗液并點(diǎn)擊自動(dòng)歸零，然后點(diǎn)擊開始，并將進(jìn)樣管插入1 mg/kg 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液中，松開霧化器內(nèi)螺母，旋轉(zhuǎn)外面的外螺母，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至吸光度降到最低或有氣泡從進(jìn)樣管吹出，然后再逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，觀察吸光度變化。當(dāng)吸光度A下降時(shí)再往回旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)，反復(fù)，直至吸光度接近最大值且相對(duì)穩(wěn)定，然后鎖緊內(nèi)螺母，調(diào)好后點(diǎn)擊停止，然后點(diǎn)擊關(guān)閉退出對(duì)話框。

（三）火焰自動(dòng)優(yōu)化

測(cè)定不同元素，火焰燃燒比及燃燒頭高度不同，如需對(duì)所測(cè)元素進(jìn)行火焰自動(dòng)優(yōu)化，則點(diǎn)擊對(duì)話框中的自動(dòng)優(yōu)化，點(diǎn)擊自動(dòng)歸零。根據(jù)軟件操作提示進(jìn)行操作，儀器將進(jìn)行燃燒比及燃燒頭高度等的自動(dòng)調(diào)節(jié)優(yōu)化，優(yōu)化完成后點(diǎn)擊保存，進(jìn)行保存優(yōu)化結(jié)果，以便以后載入。點(diǎn)擊接受值，將自動(dòng)保存在方法中。以后只需調(diào)用方法即可，無須再進(jìn)行火焰自動(dòng)優(yōu)化。

四、標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

在具體樣品測(cè)定時(shí)，合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列或線性曲線濃度范圍是準(zhǔn)確得到樣品元素含量的關(guān)鍵。在樣品前處理時(shí)對(duì)樣品元素含量進(jìn)行合理估算（利用經(jīng)驗(yàn)或儀器快速估算），選擇合適的稀釋倍數(shù)。

原子吸收分光光度計(jì)（火焰法）的使用涉及多個(gè)方面，需要在使用中不斷探索、不斷總結(jié)。儀器使用重在保養(yǎng)，使用過后按照要求關(guān)機(jī)并用儀器罩蓋好，長(zhǎng)期不使用的儀器最好14 d 開一下儀器，看看有沒有報(bào)錯(cuò)，特別是“波長(zhǎng)未定義”，火焰點(diǎn)火看看有沒有報(bào)錯(cuò)，測(cè)試一下標(biāo)液有沒有吸光度。另外，可以半年使用1 次氬氣吹掃光路（儀器軟件功能操作），保證光路不受影響。